可排出氢气的锂电池铝箔电极沉积石墨烯薄膜用PECVD装置的制作方法

本发明涉及一种用于锂电池电极沉积石墨烯薄膜的真空装置，是在铝箔电极表面用等离子增强化学气象沉积碳形成石墨烯薄膜过程将产生的氢气从等离子腔体里分离出来排出，减少石墨烯中氢含量过高的等离子气象化学沉积(pevcd)设备，属于电池材料设备技术领域。

背景技术

现有对锂电池铝箔电极表面沉积碳生成石墨烯薄膜使用的设备是等离子增强化学气象沉积(plasmaenhancedchemicalvapordeposition，简称pevcd)装置，装置的沉积部位是一个封闭的真空腔体。pevcd把输入腔体的甲烷气体通过电离形成碳和氢的等离子体，使其中的碳离子沉积在衬底铝箔上，生成分子形式的石墨烯薄膜，氢离子则结合生成分子形式的氢气。在封闭的真空腔体里，碳沉积后会使氢气在pecvd内富集起来，而且逐渐增加，在真空腔体内会影响碳离子体的浓度，使碳的沉积结构对石墨烯的均匀形成有影响，而且也影石墨烯与铝箔的结合效果，造成导电不均衡。

技术实现要素：

本发明是把真空沉积的pecvd腔体(1)分成沉积室(2)、气体分离室(3)、储氢室(4)，并使内部的气体流动循环，循环中通过仅可通过氢气的氢气滤膜过滤出氢气并排出到pecvd腔体外的排气室，减少沉积面所在部位氢气浓度，是一种新的分离并排出氢气的pecvd装置，解决氢含量过高影响铝箔表面的石墨烯沉积质量的问题。

本发明的可过滤氢气的pecvd装置构成是：

1、pecvd腔体(1)分为沉积室(2)、氢气分离室(3)和储氢室(4)，其中沉积室(2)与氢气分离室(3)之间有边缘带有通气孔(6)的隔板(5)，氢气分离室(3)与储氢室(4)之间有带有氢气滤膜(8)的隔板(7)，隔板(7)一侧安有连接氢气分离室(3)与储氢室(4)的通气管(9)，通气管(9)安装有阀门(10)。沉积室(2)安有压力表(20)，氢气分离室(3)安有压力表(21)，储氢室(4)安有压力表(22)。沉积室(2)安有抽气管(17)，抽气管(17)上装有真空泵(18)和阀门(19)。

2、储氢室(4)在pecvd腔体(1)壁上接有出气管(13)和出气管(15)，出气管(出)通到排气室(11)且两者之间有阀门(14)，出气管(15)通到排气室(12)且两者之间有阀门(16)。排气室(11)安有排气管(34)和压力表(37)，排气管(34)上装有真空泵(35)和阀门(36)；排气室(12)安有排气管(38)和压力表(41)，排气管(38)上装有真空泵(39)和阀门(40)。

3、沉积室(2)下部接有入气管(27)，入气管(27)安有矢量流量计(28)和阀门(29)。气瓶(30)带有瓶出气管(31)、矢量流量计(32)和阀门(33)，通过阀门(33)与入气管(27)连接。

4、氢气分离室(3)在pecvd腔体(1)壁上接有循环气管(23)，循环气管(23)上安有风机(24)阀门(25)和矢量流量计(26)，循环气管(23)接到入气管(27)上。

5、沉积室(2)内安有铝箔卷放轴(42)和卷放轴(43)，铝箔在卷放轴之间安好后，两个卷放轴之间铝箔平面展开在两个电极(44)之间。进行石墨烯沉积时，先将铝箔向一侧卷动对一面进行沉积，沉积完毕后改变电极(44)的电源正负极，再将铝箔反向卷动对另一面进行沉积。

装置的操作方法为：将铝箔在卷放轴(42)和卷放轴(43)安好，两个卷放轴之间铝箔平面展开在两个电极(44)之间，关闭pecvd门并密封好，气瓶(30)接上甲烷气瓶，关闭入气管(27)上的阀门(29)和瓶出气管(31)上的阀门(33)，打开其他的阀门。启动全部真空泵，对pecvd腔体(1)抽真空，当所有的压力表都显示为10^-5pa，关闭阀门(19)、阀门(14)、阀门(16)、阀门(36)、阀门(40)、阀门(10)和阀门(25)。打开瓶出气管(31)上阀门(33)向pecvd腔体(1)内输入甲烷，通过矢量流量计(32)观察输入甲烷数量和速度，观察沉积室(2)的压力表(20)和氢气分离室(3)压力表(21)的压力均达到10^-2pa，关闭阀门(33)。启动电极(44)电源，电极(44)使甲烷气体达到等离子体状态后，启动卷放轴(43)，带动铝箔移动，开始在铝箔一面沉积石墨烯。然后打开循环气管(23)上阀门(25)和风机(24)，使甲烷气体在沉积室(2)经通气孔(6)进入氢气分离室(3)，再进入循环气管(23)、入气管(27)回到沉积室(2)产生循环，通过矢量流量计(26)观察循环流量和流速。沉积石墨烯过程产生的氢气，随甲烷在进入氢气分离室(3)后，因氢气分离室(3)压力为10^-2pa大于储氢室(4)10^-5pa压力，氢气透过氢气滤膜(8)进入储氢室(4)。储氢室(4)的压力表(22)达到10^-4pa，打开瓶出气管(31)的阀门(33)向沉积室(2)补充甲烷，通过矢量流量计(32)观察循环流量和流速，通过压力表(20)观察沉积室(2)内压力保持在10^-2pa-10^-2.5pa之间。储氢室(4)的压力表(22)达到10^-3pa后，打开阀门(14)，氢气通过出气管(13)进到排气室(11)，排气室(11)压力上升压力表(37)与储氢室(4)压力下降后压力表(22)的压力一致，关闭阀门(14)，启动真空泵(35)打开阀门(36)将排气室(11)抽真空到10^-5pa，关闭阀门(36)和停运真空泵(35)。在排气室(11)抽真空的时间内，如果储氢室(4)的压力表(22)达到10^-3pa后，打开阀门(16)，氢气通过出气管(13)进到排气室(12)，排气室(12)压力上升压力表(41)与储氢室(4)压力下降后压力表(22)的压力一致，关闭阀门(16)，启动真空泵(38)打开阀门(39)将排气室(12)抽真空到10^-5pa，关闭阀门(39)和停运真空泵(36)。通过保持气瓶(30)的甲烷输出对沉积室(2)的均衡补气，排气室(11)和排气室(12)的交替排出氢气，实现铝箔沉积石墨烯过程氢气的连续排出。在铝箔一面沉积石墨烯完成卷绕到卷放轴(43)后，停止卷放轴(43)运转，改变电极(44)的电源正负极，再启动卷放轴(42)运转，将铝箔向卷放轴(42)卷动对另一面进行石墨烯沉积，沉积完毕后停运卷放轴(42)，两面沉积好石墨烯的铝箔就卷绕在卷放轴(42)上。关闭阀门(14)、阀门(16)、阀门(33)，停运风机(24)，打开阀门(10)、阀门(25)和阀门(29)。将气瓶(30)更换为氮气气瓶，打开阀门(33)向pecvd腔体(1)内输入氮气，至沉积室(2)的压力表(20)、氢气分离室(3)压力表(21)、储氢室(4)压力表(22)均达到常压，打开pecvd腔体(1)的门，取出沉积石墨烯的铝箔。

附图说明

附图1：装置示意图

具体实施方式

1、打开pecvd腔体(1)门将铝箔在卷放轴(42)和卷放轴(43)安好，两个卷放轴之间铝箔平面展开在两个电极(44)之间，关闭pecvd腔体(1)门并密封好，气瓶(30)接上甲烷气瓶，关闭入气管(27)上的阀门(29)和瓶出气管(31)上的阀门(33)，打开其他的阀门。启动全部真空泵，对pecvd腔体(1)抽真空，当所有的压力表都显示为10^-5pa，关闭阀门(19)、阀门(14)、阀门(16)、阀门(36)、阀门(40)、阀门(10)和阀门(25)。

2、打开瓶出气管(31)上阀门(33)向pecvd腔体(1)内输入甲烷，通过矢量流量计(32)观察输入甲烷数量和速度，观察沉积室(2)的压力表(20)和氢气分离室(3)压力表(21)的压力均达到10^-2pa，关闭阀门(33)。启动电极(44)电源，电极(44)使甲烷气体达到等离子体状态后，启动卷放轴(43)，带动铝箔移动，开始在铝箔一面沉积石墨烯。

3、打开循环气管(23)上阀门(25)和风机(24)，使甲烷气体在沉积室(2)经通气孔(6)进入氢气分离室(3)，再进入循环气管(23)、入气管(27)回到沉积室(2)产生循环，通过矢量流量计(26)观察循环流量和流速。

4、沉积石墨烯过程产生的氢气，随甲烷在进入氢气分离室(3)后，因氢气分离室(3)压力为10^-2pa大于储氢室(4)10^-5pa压力，氢气透过氢气滤膜(8)进入储氢室(4)。储氢室(4)的压力表(22)达到10^-4pa，打开瓶出气管(31)的阀门(33)向沉积室(2)补充甲烷，通过矢量流量计(32)观察循环流量和流速，通过压力表(20)观察沉积室(2)内压力保持在10^-2pa-10^-2.5pa之间。

5、储氢室(4)的压力表(22)达到10^-3pa后，打开阀门(14)，氢气通过出气管(13)进到排气室(11)，排气室(11)压力上升压力表(37)与储氢室(4)压力下降后压力表(22)的压力一致，关闭阀门(14)，启动真空泵(35)打开阀门(36)将排气室(11)抽真空到10^-5pa，关闭阀门(36)和停运真空泵(35)。在排气室(11)抽真空的时间内，如果储氢室(4)的压力表(22)达到10^-3pa后，打开阀门(16)，氢气通过出气管(13)进到排气室(12)，排气室(12)压力上升压力表(41)与储氢室(4)压力下降后压力表(22)的压力一致，关闭阀门(16)，启动真空泵(38)打开阀门(39)将排气室(12)抽真空到10^-5pa，关闭阀门(39)和停运真空泵(36)。通过保持气瓶(30)的甲烷输出对沉积室(2)的均衡补气，排气室(11)和排气室(12)的交替排出氢气，实现铝箔沉积石墨烯过程氢气的连续排出。

6、在铝箔一面沉积石墨烯完成卷绕到卷放轴(43)后，停止卷放轴(43)运转，改变电极(44)的电源正负极，再启动卷放轴(42)运转，将铝箔向卷放轴(42)卷动对另一面进行石墨烯沉积，沉积完毕后停运卷放轴(42)，两面沉积好石墨烯的铝箔就卷绕在卷放轴(42)上。关闭阀门(14)、阀门(16)、阀门(33)，停运风机(24)，打开阀门(10)、阀门(25)和阀门(29)。

7、将气瓶(30)更换为氮气气瓶，打开阀门(33)向pecvd腔体(1)内输入氮气，至沉积室(2)的压力表(20)、氢气分离室(3)压力表(21)、储氢室(4)压力表(22)均达到常压，打开pecvd腔体(1)的门，取出沉积石墨烯的铝箔。