本发明属于金属组织中非平衡相研究领域，特别涉及一种提高高温长时间固溶后组织中存在难溶δ铁素体的马氏体型耐热钢铸锭中δ铁素体固溶速率同时细化奥氏体晶粒的技术。
背景技术：
δ铁素体是马氏体型耐热钢中的非平衡相，锻材中的δ铁素体对力学性能各向同性、低温韧性及焊接性能等极为有害，因此必须完全消除。马氏体型耐热钢铸锭中一般都含有较多δ铁素体，铸锭中δ铁素体只能通过固溶的方法消除，马氏体耐热钢铸锭中δ铁素体在固溶的开始阶段固溶速率较高，消除较快，随固溶时间延长，δ铁素体固溶速率急剧下降，经长时间固溶后，马氏体耐热钢组织中往往仍会存在一些难溶δ铁素体，这些δ铁素体固溶速率极低，需要极长时间的固溶才能完全消除，而长时间的高温固溶往往带来严重的奥氏体晶粒粗化等不利后果，造成严重的能源和材料浪费，因此必须提高铸锭中这些长时间固溶后组织中仍存在的难溶δ铁素体的固溶速率以减少高温固溶时间，同时细化奥氏体晶粒。
目前，提高金属中非平衡相固溶速率的方法通常是提高固溶温度，但马氏体型耐热钢受其相变温度的影响，固溶温度难以提高，固溶温度过高不但不能消除δ铁素体，反而会析出新的δ铁素体，因此，马氏体耐热钢固溶温度通常为1180～1200℃，固溶时间一般在8～10h，但由于随固溶时间的延长，δ铁素体固溶速率急剧下降，因此，往往1180～1200℃固溶8～10h后组织中仍存在一些难溶δ铁素体，且由于高温长时间固溶，奥氏体晶粒粗大。
中国专利cn201410571886.5提供了一种消除马氏体型耐热钢中δ铁素体的方法，通过高温变形使δ铁素体发生动态再结晶，增加δ铁素体内部晶界来提高δ铁素体固溶速率，但其存在固溶温度高、保温时间长的问题，且高温固溶和高温变形导致锻造后奥氏体晶粒粗大，热处理后组织较为粗大。
技术实现要素：
为了克服上述不足，本发明提供一种提高马氏体型耐热钢中长时间固溶后组织中存在的难溶δ铁素体固溶速率同时细化奥氏体晶粒的技术。本发明针对马氏体型耐热钢铸锭中高温长时间固溶后组织中存在难溶δ铁素体及奥氏体晶粒粗大的问题，利用较低温度奥氏体化，并在较低奥氏体温度区间内变形来提高这种难溶δ铁素体的固溶速率，同时细化奥氏体晶粒。
为了能够提高马氏体耐热钢铸锭中高温长时间固溶后组织中存在的难溶δ铁素体固溶速率和细化奥氏体晶粒，本发明对这些难溶δ铁素体的固溶规律进行了系统研究，试图通过温度和压缩比的调整来提高这些难溶δ铁素体的固溶速率，同时细化奥氏体晶粒，但结果不甚理想。后续研究中偶然发现：对于1180～1200℃高温固溶8～10h后的10cr12ni3mo2vn、kt5331铸锭，先冷却至室温，然后再加热至1000～1050℃(钢种奥氏体晶粒粗化温度以下)进行奥氏体化，此时，奥氏体化温度较低，奥氏体晶粒较为细小，若进行变形比例大于60％的压缩变形时，既可有效提高铸锭中高温长时间固溶后组织中存在的难溶δ铁素体的固溶速率，又能获得细小的奥氏体晶粒，同时，该温度下上述钢种塑性良好，不会出现锻造开裂。这是因为较低的奥氏体温度区间内变形时δ铁素体回复程度低，变形后δ铁素体内部会产生大量晶格缺陷，能够显著增加δ铁素体固溶速率，同时由于奥氏体化温度低，变形温度较低，变形量较大，因此能够获得细小的奥氏体晶粒。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种提高高温长时间固溶后组织中存在难溶δ铁素体的马氏体型耐热钢铸锭中δ铁素体固溶速率同时细化奥氏体晶粒的方法，
将1180～1200℃高温固溶8～10h后的马氏体型耐热钢铸锭冷却至室温，然后加热至较低奥氏体温度区间内(钢种奥氏体晶粒粗化温度以下)使马氏体型耐热钢铸锭奥氏体化；
在上述温度区间内将奥氏体化的铸锭压缩变形60％以上。
优选的，所述奥氏体温度区间为1000～1050℃。
优选的，所述马氏体型耐热钢铸锭为10cr12ni3mo2vn、kt5331铸锭。
更优选的，所述10cr12ni3mo2vn铸锭由如下重量份的化学元素组成：c：0.10％，si：0.22％，mn：0.78％，cr：12.0％，ni：2.50％，mo：1.65％，v：0.32％，n：0.033％。
优选的，所述kt5331铸锭由如下重量份的化学元素组成：c：0.11％，si：0.20％，mn：0.52％，cr：10.80％，ni：0.61％，w：2.63％，co：2.72％，nb：0.12％，mo：0.31％，v：0.22％，n：0.028％，b：0.025％。
除特殊说明外，本发明中的百分比皆为重量百分比。
本发明的有益效果
(1)本发明利用较低奥氏体温度区间变形使马氏体型耐热钢铸锭中高温长时间固溶后组织中存在的难溶δ铁素体内部产生大量晶格缺陷的技术提高这种难溶δ铁素体的固溶速率，同时通过较低温度奥氏体化及大变形获得细小的奥氏体晶粒。首先将1180～1200℃高温固溶8～10h后的马氏体型耐热钢铸锭冷却至室温，然后加热至1000～1050℃，然后进行60％以上变形量的压缩变形，在保证钢材塑性的同时，通过在较低的温度变形增加δ铁素体内部晶格缺陷，促进合金元素的平衡扩散速率，从而提高δ铁素体的固溶速率，同时获得更细小的奥氏体晶粒。该发明的优点在于能够极大地提高马氏体型耐热钢铸锭中高温长时间固溶后组织中存在的难溶δ铁素体的固溶速率，同时获得细小的奥氏体晶粒，且步骤简单。
(2)本发明处理方法简单、能够显著提高δ铁素体固溶速率同时获得细小的奥氏体晶粒、实用性强，易于推广。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
一种提高高温长时间固溶后组织中存在难溶δ铁素体的马氏体型耐热钢铸锭中δ铁素体固溶速率同时细化奥氏体晶粒的技术，所述方法的步骤如下：
(1)首先将1180～1200℃高温固溶8～10h后组织中存在难溶δ铁素体的马氏体型耐热钢铸锭(10cr12ni3mo2vn或kt5331)冷却至室温，然后加热至1000～1050℃(钢种奥氏体晶粒粗化温度以下)完成奥氏体化；
(2)然后将铸锭在1000～1050℃压缩变形60％以上，增加δ铁素体中内部晶格缺陷，通过增加内部晶格缺陷促进合金元素的平衡扩散，从而增加长时间固溶后组织中存在的难溶δ铁素体的固溶速率，同时，通过较低温度奥氏体化及大变形获得细小的奥氏体晶粒。
实施例1
本发明提高马氏体型耐热钢铸锭中高温长时间固溶后组织中存在的难溶δ铁素体固溶速率同时细化奥氏体晶粒的具体步骤如下：
(1)将化学成分为：(c：0.10％，si：0.22％，mn：0.78％，cr：12.0％，ni：2.50％，mo：1.65％，v：0.32％，n：0.033％)，1180℃固溶8h后的10cr12ni3mo2vn铸锭冷却至室温，得组织中存在难溶δ铁素体的马氏体型耐热钢铸锭；
(2)将步骤(1)得到的铸锭加热至1000℃，均温1h，完成奥氏体化；
(3)然后将铸锭在1000℃压缩变形60％，增加δ铁素体中内部晶格缺陷，通过增加内部晶格缺陷促进合金元素的平衡扩散，从而增加这些难溶δ铁素体的固溶速率，同时通过较低温度奥氏体化及大变形获得细小的奥氏体晶粒。
实施例2
本发明提高马氏体型耐热钢铸锭中高温长时间固溶后组织中存在的难溶δ铁素体固溶速率同时细化奥氏体晶粒的具体步骤如下：
(1)将化学成分为：(c：0.10％，si：0.22％，mn：0.78％，cr：12.0％，ni：2.50％，mo：1.65％，v：0.32％，n：0.033％)，1200℃固溶8h后的10cr12ni3mo2vn铸锭，冷却至室温，得组织中存在难溶δ铁素体的马氏体型耐热钢铸锭；
(2)将步骤(1)得到的铸锭加热至1000℃，均温2h，完成奥氏体化；
(3)然后将铸锭在1000℃压缩变形80％，增加δ铁素体中内部晶格缺陷，通过增加内部晶格缺陷促进合金元素的平衡扩散，从而增加这些难溶δ铁素体的固溶速率，同时通过较低温度奥氏体化及大变形获得细小的奥氏体晶粒。
实施例3
本发明提高马氏体型耐热钢铸锭中高温长时间固溶后组织中存在的难溶δ铁素体固溶速率同时细化奥氏体晶粒的具体步骤如下：
(1)将化学成分为：(c：0.10％，si：0.22％，mn：0.78％，cr：12.0％，ni：2.50％，mo：1.65％，v：0.32％，n：0.033％)，1180℃固溶8h后的10cr12ni3mo2vn铸锭，冷却至室温，得组织中存在难溶δ铁素体的马氏体型耐热钢铸锭；
(2)将步骤(1)得到的铸锭加热至1050℃，均温2h，完成奥氏体化；
(3)然后将铸锭在1050℃压缩变形60％，增加δ铁素体中内部晶格缺陷，通过增加内部晶格缺陷促进合金元素的平衡扩散，从而增加这些难溶δ铁素体的固溶速率，同时通过较低温度奥氏体化及大变形获得细小的奥氏体晶粒。
实施例4
本发明提高马氏体型耐热钢铸锭中高温长时间固溶后组织中存在的难溶δ铁素体固溶速率同时细化奥氏体晶粒的具体步骤如下：
(1)将化学成分为：(c：0.11％，si：0.20％，mn：0.52％，cr：10.80％，ni：0.61％，w：2.63％，co：2.72％，nb：0.12％，mo：0.31％，v：0.22％，n：0.028％，b：0.025％)，1180℃固溶8h后的kt5331铸锭，冷却至室温，得组织中存在难溶δ铁素体的马氏体型耐热钢铸锭；
(2)将步骤(1)得到的铸锭加热至1000℃，均温1h，完成奥氏体化；
(3)然后将铸锭在1000℃压缩变形60％，增加δ铁素体中内部晶格缺陷，通过增加内部晶格缺陷促进合金元素的平衡扩散，从而增加这些难溶δ铁素体的固溶速率，同时通过较低温度奥氏体化及大变形获得细小的奥氏体晶粒。
实施例5
本发明提高马氏体型耐热钢铸锭中高温长时间固溶后组织中存在的难溶δ铁素体固溶速率同时细化奥氏体晶粒的具体步骤如下：
(1)将化学成分为：(c：0.11％，si：0.20％，mn：0.52％，cr：10.80％，ni：0.61％，w：2.63％，co：2.72％，nb：0.12％，mo：0.31％，v：0.22％，n：0.028％，b：0.025％)，1180℃固溶10h后的kt5331铸锭，冷却至室温，得组织中存在难溶δ铁素体的马氏体型耐热钢铸锭；
(2)将步骤(1)得到的铸锭加热至1000℃，均温2h，完成奥氏体化；
(3)然后将铸锭在1000℃压缩变形80％，增加δ铁素体中内部晶格缺陷，通过增加内部晶格缺陷促进合金元素的平衡扩散，从而增加这些难溶δ铁素体的固溶速率，同时通过较低温度奥氏体化及大变形获得细小的奥氏体晶粒。
实施例6
本发明提高马氏体型耐热钢铸锭中高温长时间固溶后组织中存在的难溶δ铁素体固溶速率同时细化奥氏体晶粒的具体步骤如下：
(1)将化学成分为：(c：0.11％，si：0.20％，mn：0.52％，cr：10.80％，ni：0.61％，w：2.63％，co：2.72％，nb：0.12％，mo：0.31％，v：0.22％，n：0.028％，b：0.025％)，1180℃固溶8h后的kt5331铸锭，冷却至室温，得组织中存在难溶δ铁素体的马氏体型耐热钢铸锭；
(2)将步骤(1)得到的铸锭加热至1050℃，均温2h，完成奥氏体化；
(3)然后将铸锭在1050℃压缩变形60％，增加δ铁素体中内部晶格缺陷，通过增加内部晶格缺陷促进合金元素的平衡扩散，从而增加这些难溶δ铁素体的固溶速率，同时通过较低温度奥氏体化及大变形获得细小的奥氏体晶粒。
本发明是利用奥氏体温度区间内较低温度变形大量增加δ铁素体内部晶格缺陷促进合金元素的平衡扩散，从而提高马氏体型耐热钢铸锭中高温长时间固溶后组织中存在的难溶δ铁素体固溶速率，同时通过较低温度奥氏体化及大变形获得细小的奥氏体晶粒。
实施例7
检测与分析；
对实施例1试样进行分析检测，结果如下：
1180℃固溶8h后组织中仍存在约2.5％的δ铁素体，要想将δ铁素体含量进一步降至1％以下，未经实施例1所述变形时，需要继续固溶约5h，而经过实施例1所述的1000℃压缩变形60％后，仅需固溶5min，即可将δ铁素体降至1％以下，固溶时间减少约98％，固溶速率显著提升。
另外，1180℃固溶8h后铸锭常规锻造变形后经热处理得到的平均奥氏体晶粒尺寸约为80μm，而经实施例1所述冷却至室温，再加热至1000℃完成奥氏体化并压缩变形60％后，经相同工艺热处理后得到的平均奥氏体晶粒尺寸约为60μm，奥氏体晶粒得到细化。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。