磁盘用铝合金坯体和磁盘用铝合金基片的制作方法

文档序号:14134334阅读:163来源:国知局

本发明涉及磁盘用铝合金坯体和磁盘用铝合金基片。



背景技术:

计算机的外部记录装置等所具备的磁盘,具有磁性层、保护层等层叠于基板上的构造。作为磁盘的基板,与玻璃基板同样为非磁性,轻量而加工性也良好的铝合金板被广泛使用。作为铝合金板,使用的是具有高强度,加工精度高,还具备耐高速旋转的刚性的al-mg系合金。例如,代表性的有jish4000:2014所规定的5086合金及其改良合金。

在磁盘的制造中,作为原材的铝合金板,经冲孔加工、矫直退火等的处理,制造为带孔圆盘状的母板材料。然后,对于母板材料的侧面进行端面加工,主面进行磨削加工等,制造为表面粗糙度小,具有平滑的主面的基片材。

以前,磁盘的磁性层是通过在经过镜面加工的基片材的表面,直接涂布分散有磁体的涂料的方法而形成。另一方面,近年来,磁性层以溅射等的干式成膜法形成。在成膜以前,对于基片材的表面预先实施化学镀ni-p。通过形成由镀膜构成的衬底层,从而磁性层的基底的表面缺陷减少,成膜于其上的磁性层的精度和密接性等提高。

化学镀ni-p是在对于基片材进行脱脂处理后,经蚀刻处理,并通过剥黑膜处理除去污物,进行锌酸盐处理之后进行。锌酸盐处理用于提高镀膜的密接性而实施,多数情况下,实施双重锌酸盐处理。在双重锌酸盐处理中,通过1st锌酸盐处理在基片材的表面使锌析出后,通过硝酸剥离处理先使锌的大半溶解。其后,进行2nd锌酸盐处理而使锌再析出,由此形成适于成膜镀膜的平坦而致密的皮膜。

近年来,磁盘的记录密度进一步的高密度化推进,使磁头的浮起高度保持得更低。随之而来的是,对于形成基片材上的镀膜,要求有更高度的平滑性。这是由于在镀膜的表面,会发生呈现凹状的麻点、呈现半球凸状的结瘤等的表面缺陷,这样的表面缺陷,成为引起磁头碰撞和记录错误的要因。

作为麻点和结瘤形成的一个原因,已知是铝的母相中产生的晶化物和析出物。麻点其形成主要是因磨削加工而在表面露出的晶化物等的粒子脱落或在蚀刻处理时溶解而产生凹坑,成膜于其上的镀膜也会凹陷。另外,结瘤其形成主要是因磨削加工而在表面露出的晶化物等在锌酸盐处理中发生锌皮膜的不均匀化,被锌置换而析出的镀膜异常生长。

关于浅的麻点和小的结瘤,通过研磨处理镀膜的表面,可容易地使之平坦化。可是,晶化物等的粒子粗大生长时,麻点和结瘤也大型化,因此为了额外设置研磨余量而产生预先增加镀覆厚度的需要,或产生研磨处理的所需时间长期化等问题。因此,在制造磁盘用的原材时,为了避免引起表面缺陷的粒子的生成,提出有调整铝合金的化学组成,或控制热处理条件的技术。

例如,在专利文献1中,公开有一种磁盘基板用铝合金板的制造方法,其中,包括如下工序:在保温炉中以700~850℃保持铝合金的熔液30分钟以上的熔液保温工序;对于在该熔液保温工序中保持的铸块进行铸造的铸造工序,其中,使铸造开始时的熔液温度为700~850℃;对于经过铸造的铸块进行热轧的热轧工序;对热轧板进行冷轧的冷轧工序。作为铝合金,可列举含有mg:3.0~8.0mass%、cu:0.005~0.150mass%、zn:0.05~0.60mass%、cr:0.010~0.300mass%、fe:0.001~0.030mass%、si:0.001~0.030mass%,此外还含有(ti+v+zr):0.0010~0.0100mass%、b:0.0001~0.0010mass%,余量由al和不可避免的杂质构成的合金。

在专利文献1中,作为不可避免的杂质定位的ti、v和zr,出于使ti-v-b-zr系夹杂物的存在密度降低的目的,可调整其含量。在铝合金板中,使具有高于5μm的最长直径的ti-v-b-zr系夹杂物的存在密度为0个

/6000mm2,通过使具有3~5μm的最长直径的ti-v-b-zr系夹杂物的存在密度为1个/6000mm2以下,被认为能够得到麻点少的平滑的镀膜表面。【现有技术文献】

【专利文献】

【专利文献1】日本国专利第5762612号公报

在磁盘用的铝合金的母相中,如专利文献1公开的,不仅ti-v-b-zr系夹杂物生成,而且al-fe系金属间化合物、mg-si系金属间化合物等的晶化物也生成,或铸造以后的析出物生成。因此,即使高于3~5μm的ti-v-b-zr系夹杂物的存在密度降低,仍能够以3μm以下左右的粒子为核而生成粗大的粒子。因此,在专利文献1所公开的技术中,这样的粒子容易处于残留在磁盘的原材的表面状态,在成膜于原材的表面的镀膜中发生表面缺陷的可能性高。

另外,在专利文献1所公开的技术中,通过将熔液以700~850℃保持30分钟以上而减少ti-v-b-zr系夹杂物。但是,在这样的方法中,极端加热熔液等情况下需要极大的加热成本,花费保持熔液的时间有可能牺牲生产率。另一方面,也有使基体金属高纯度化而减少夹杂物等的生成的应对法,但原料成本增大,因此实用上采用困难。

特别是在母相中晶化的al-fe系金属间化合物等的粒子,从原材的表面脱落,不仅产生作为麻点的要因的凹坑,而且以未脱落的状态被浸渍到蚀刻液中时,与母相之间形成局部电池。若形成电位差大的局部电池,则优先于金属间化合物,母相的溶解大幅进行,另一方面,金属间化合物难以溶解,越是粗大的粒子越容易剩余。其结果是,深的蚀坑沿着母相与金属间化合物的边界发生,或尽管经过了蚀刻处理,表面仍剩余金属间化合物。于是,如此生成的深的蚀坑,使成膜于其上的镀膜也凹陷,使镀膜的表面发生麻点。

另外,如此生成的蚀坑,在锌酸盐处理中,有容易析出粗大的锌粒子的倾向。若在蚀坑的内部产生粗大的锌粒子,则在镀覆处理的初期,该粒子成为析出起点,镀膜异常生长,因此容易形成大型的结瘤。另外,剩余在表面的粗大的金属间化合物,被在周围生长的镀膜覆盖,从而是容易生成大型的结瘤。另外,若金属间化合物留在表面,则镀液与金属间化合物反应而发生氢气,因为在氢气的扩散区域镀膜无法成膜,所以容易形成孔状的气蚀坑。

由于局部电池的形成引起的这些表面缺陷,以专利文献1所述的技术难以解除。另外,在镀膜中产生需要预先设置额外的研磨余量,或研磨处理的所需时间长期化,因此有可能招致制造成本的增大。特别是近年来,出于形成高度平滑的表面的镀膜的目的,还希望以温和条件的软蚀刻进行氧化皮膜的除去,预先降低镀膜的衬底受到的蚀刻损伤。可是,进行软蚀刻时,al-fe系金属间化合物等的粒子容易剩余在表面,局部电池会继续起作用,因此难以形成平滑的表面的镀膜。



技术实现要素:

因此,本发明的目的在于,提供一种难以发生表面缺陷,可以形成平滑的表面的镀膜的磁盘用铝合金坯体和磁盘用铝合金基片。

为了解决所述课题,本发明的磁盘用铝合金坯体,含有mg:3.5~6.2质量%,在满足ti:0.0005~0.0020质量%、v:0.0005~0.0020质量%、zr:0.0002~0.0020质量%,以及关系式:ti+v+zr≤0.0020质量%的范围,含有ti、v和zr之中的至少一种,余量由al和不可避免的杂质构成,表面的al-(ti,v,zr)系金属间化合物的绝对最大长度为1μm以下。

根据这样的磁盘用铝合金坯体,因为在规定的含量的范围含有mg以及ti、v和zr之中的至少一种,所以各元素良好地固溶,能够提高磁盘的基板所要求的镀覆性。详细地说,由于ti、v和zr之中的至少一种在母相中固溶,导致铝合金的母相的电位提高到高电位。因此,母相与母相中产生的al-fe系金属间化合物等的晶化物的电位差缩小,在蚀刻处理中,母相与表面露出的金属间化合物之间形成局部电池时,可抑制母相过剩的溶解、金属间化合物的剩余。其结果是,由于母相过剩的溶解而产生的麻点、由于金属间化合物的剩余而发生的结瘤、气蚀坑等的表面缺陷,在镀膜中难以发生。另外,通过满足关系式:ti+v+zr≤0.0020质量%,粗大的al-(ti,v,zr)系金属间化合物难以产生,通过抑制矫直退火中的冷却速度,可以使表面的al-(ti,v,zr)系金属间化合物的绝对最大长度处于1μm以下。因此,由于al-(ti,v,zr)系金属间化合物的粒子的脱落和剩余引起的表面缺陷,也难以在镀膜中发生。因此,根据这样的磁盘用铝合金坯体,可以形成适于磁盘的记录密度的高密度化的、表面粗糙度小的平滑的表面的镀膜。

本发明的磁盘用铝合金坯体,也可以在cu:0.010~0.200质量%、zn:0.05~0.50质量%的范围内,再含有cu和zn之中的至少一种。

根据这样的磁盘用铝合金坯体,除了mg还有ti、v和zr之中的至少一种以外,因为在规定的含量的范围还含有cu和zn之中的至少一种,所以强度等提高,并且锌酸盐处理形成的锌皮膜成为薄而致密,均匀性高的状态。因此,被锌置换而成膜的镀膜中,表面缺陷更难以发生。因此,可以形成表面粗糙度小的高度平滑的表面的镀膜。

本发明的磁盘用铝合金基片,由所述的磁盘用铝合金坯体构成。

根据这样的磁盘用铝合金基片,因为具有与所述的磁盘用铝合金坯体同样的化学组成和金属组织,所以表面的al-(ti,v,zr)系金属间化合物的绝对最大长度为1μm以下。因此,由于局部电池的形成,和al-(ti,v,zr)系金属间化合物引起的表面缺陷,在镀膜中难以发生。因此,可以形成表面粗糙度小的平滑的表面的镀膜。

本发明的磁盘用铝合金坯体,对于以其为原材制造的磁盘用铝合金基片进行化学镀ni-p时,难以发生麻点和结瘤等的表面缺陷,可以形成平滑的表面的镀膜。另外,本发明的磁盘用铝合金基片,在进行化学镀ni-p时,难以发生麻点和结瘤等的表面缺陷,可以形成平滑的表面的镀膜。

具体实施方式

以下,对于本发明的一个实施方式的磁盘用铝合金坯体和磁盘用铝合金基片进行说明。还有,在本说明书中,“~”所表述的数值范围,包含其两端的值。

本实施方式的磁盘用铝合金坯体和磁盘用铝合金基片,作为磁盘用的基板的原材使用。磁盘用铝合金基片是加工磁盘用铝合金坯体而制造,磁盘用铝合金坯体是加工具有规定的化学组成的磁盘用铝合金板而制造。

在以下的说明中,本实施方式的磁盘用铝合金板、磁盘用铝合金坯体、和磁盘用铝合金基片的分别仅称为“铝合金板”、“坯体”、“基片”。

本实施方式的基片,在制造磁盘的过程中,通过化学镀ni-p而形成镀膜。能够得出的结论是,镀膜中产生的麻点和结瘤等的表面缺陷的大部分,是在镀覆处理以前进行的蚀刻处理中,由于铝合金的母相与母相中晶化而在表面露出的金属间化合物之间形成局部电池而引起的。由于电位差大的局部电池形成,母相过剩的溶解和金属间化合物的剩余严重化,导致镀膜的表面的平滑性受损。

因此,在本实施方式的坯体和基片中,通过调整铝合金板的化学组成,将母相的电位提高至高电位而缩小母相与金属间化合物的电位差,从而抑制母相的过剩的溶解、金属间化合物的剩余。另外,通过将坯体矫直退火时的冷却速度控制为比过去更快的速度,以实现在基片的表面露出而形成局部电池的金属间化合物的减少。以下对于本实施方式的坯体和基片均作为原材使用的铝合金板,和它们的制造方法进行说明。

[铝合金板]

铝合金板为在规定的含量的范围含有mg的al-mg系合金。铝合金板中,与mg一起,在规定的含量的范围内含有ti、v和zr之中的至少一种,余量由al和不可避免的杂质构成。通过在可固溶的含量的范围有意地添加ti、v和zr,能够得到表面缺陷难以发生,可形成平滑的表面的镀膜的坯体和基片。

但是,铝合金板也可以为如下化学组成,即,除了ti、v和zr之中的至少一种以及mg以外,也可以在添加量相当的含量的范围内再含有cu和zn之中的至少一种,其余量由al和不可避免的杂质构成。以下,对于铝合金板所含的各成分的含量,以及含量的限定的理由进行说明。

(mg:3.5~6.2质量%)

mg是有助于铝合金的强度提高的成分。若mg低于3.5质量%,则铝合金不具备充分的强度,得不到磁盘所要求的屈服强度等的机械的性质。另一方面,若mg高于6.2质量%,则热裂纹敏感性变高,热轧铝合金时容易发生裂纹。因此,mg的含量为3.5质量%以上、6.2质量%以下。

从提高强度等的观点出发,mg的含量优选为3.7质量%以上,更优选为3.9质量%以上,进一步优选为4.1质量%以上。另一方面,mg的含量优选为6.0质量%以下,从降低裂纹的发生和加工的难度的观点出发,优选为5.6质量%以下,更优选为5.2质量%以下,进一步优选为4.8质量%以下。

(ti:0.0005~0.0020质量%)

ti有助于将铝合金的母相的电位提高至高电位。通过母相的电位提高,母相与al-fe系金属间化合物等的电位差缩小,在蚀刻处理时浸渍在蚀刻液等情况时,母相的阳极反应被抑制。因此,可防止在基片的表面发生深的蚀坑,或金属间化合物以露出表面的状态下剩余,在之后成膜的镀膜上,难以发生麻点和结瘤等的表面缺陷。

若ti的含量低于0.0005质量%,则不能充分提高母相的电位,因此蚀刻处理时母相的溶解过剩地进行,深的蚀坑发生,或金属间化合物在表面剩余,大型的结瘤和大量的气蚀坑发生。另外,因为ti在基体金属中不可避免地包含,所以一定要高纯度的基体金属,会在制造成本上不利。另一方面,若ti的含量高于0.0020质量%,则al-ti系金属间化合物等容易析出,粗大的粒子发生时,镀膜的表面的平滑性容易受损。因此,ti的含量为0.0005质量%以上、0.0020质量%以下。

从提高母相的电位这一观点出发,ti的含量优选为0.0008质量%以上。另一方面,从避免粗大的金属间化合物等的观点出发,ti的含量优选为0.0018质量%以下。

(v:0.0005~0.0020质量%)

v有助于将铝合金的母相的电位提高至高电位。由于母相的电位提高,母相与al-fe系金属间化合物等的电位差缩小,蚀刻处理时浸渍蚀刻液等之中时,母相的阳极反应被抑制。因此,可防止基片的表面发生深的蚀坑,或金属间化合物以露出表面的状态剩余,在其上成膜的镀膜难以发生麻点和结瘤等的表面缺陷。

若v的含量低于0.0005质量%,则不能充分提高母相的电位,因此蚀刻处理时母相的溶解过剩进行,会发生深的蚀坑,或金属间化合物在表面剩余,发生大型的结瘤和多数的气蚀坑。另外,v在基体金属中不可避免地包含,因此一定要高纯度的基体金属,在制造成本上不利。另一方面,若v的含量高于0.0020质量%,则al-v系金属间化合物等容易析出,粗大的粒子产生时,镀膜的表面的平滑性容易受损。因此,v的含量为0.0005质量%以上、0.0020质量%以下。

从提高母相的电位的观点出发,v的含量优选为0.0008质量%以上。另一方面,从避免粗大的金属间化合物等的观点出发,v的含量优选为0.0018质量%以下。

(zr:0.0002~0.0020质量%)

zr有助于将铝合金的母相的电位提高至高电位。由于母相的电位升高,母相与al-fe系金属间化合物等的电位差缩小,在蚀刻处理时浸渍到蚀刻液等中之中,母相的阳极反应被抑制。因此,可防止基片的表面发生深的蚀坑,或金属间化合物以露出表面的状态剩余,在其上成膜的镀膜,难以发生麻点和结瘤等的表面缺陷。

若zr的含量低于0.0002质量%,不能充分提高母相的电位,因此蚀刻处理时母相的溶解过剩进行,会发生深的蚀坑,或金属间化合物在表面剩余,发生大型的结瘤和多数的气蚀坑。另外,zr在基体金属不可避免地包含,因此一定要高纯度的基体金属,在制造成本上不利。另一方面,若zr的含量高于0.0020质量%,则al-zr系金属间化合物等容易析出,粗大的粒子产生时,镀膜的表面的平滑性容易受损。因此,zr的含量为0.0002质量%以上、0.0020质量%以下。

从提高母相的电位的观点出发,zr的含量优选为0.0005质量%以上。另一方面,从避免粗大的金属间化合物等的观点出发,zr的含量优选为0.0018质量%以下。

(ti+v+zr≤0.0020质量%)

ti、v和zr作为铝合金板的成分被包含时的含量,以满足关系式:ti+v+zr≤0.0020质量%的方式加以限制。这是由于即使限制ti、v和zr各自的含量,而作为成分含有多种时,仍容易析出混成的al-(ti,v,zr)系金属间化合物。还有,al-(ti,v,zr)系金属间化合物,意思是含有ti、v和zr之中的至少一种与al的金属间化合物。

若ti+v+zr高于0.0020质量%,则al-(ti,v,zr)系金属间化合物容易析出,坯体在矫直退火中被冷却至250℃左右时,容易产生粗大的粒子。而且,al-(ti,v,zr)系金属间化合物与al-fe系金属间化合物同样,从基片的表面脱落而产生凹坑,或与母相之间形成局部电池,成为镀膜发生表面缺陷的要因。另一方面,若ti、v或zr被添加,则不仅母相的电位升高,而且晶粒得到微细化而韧性提高。因此,ti、v和zr的含量的合计在0.0020质量%以下。

从提高母相的电位的观点出发,ti、v和zr的含量的合计优选为0.0010质量%以上,更优选为0.0015质量%以上。另一方面,ti、v和zr的含量的合计,从避免粗大的金属间化合物等的观点出发,优选为0.0018质量%以下,更优选为0.0016质量%以下。

(cu≤0.200质量%)

cu具有在锌酸盐处理中使锌均匀性高地析出的效果。通过在铝合金中含有cu,锌的析出起点和析出速度的分布变得一样,al的过剩的溶出受到抑制,另一方面,可使薄而致密且均匀性高的锌皮膜形成。因此,镀膜的衬底平坦而致密,被其置换的镀膜的析出量也一样,镀膜的表面的平滑性提高。

若cu的含量高于0.200质量%,则al-cu系金属间化合物等容易晶化,粗大的粒子产生时,镀膜的表面的平滑性容易受损。另外,cu一边在晶界稠化一边产生贫乏层,晶界被过剩地蚀刻而容易发生蚀坑,因此在其上成膜的镀膜容易发生表面缺陷。另外,来自电蚀的腐蚀性有也可能增大。因此,cu的含量为0质量%以上、0.200质量%以下,根据需要任意添加。

从镀膜的衬底平坦而致密的观点出发,cu的含量优选为0.010质量%以上。另一方面,从避免过剩的蚀刻等的观点出发,cu的含量优选为0.160质量%以下。

(zn≤0.50质量%)

zn在锌酸盐处理中具有使锌均匀性高地析出的效果。通过在铝合金中含有zn,锌的析出起点被离散且均等地提供,锌的析出起点、析出速度的分布变得一样,al的过剩的溶出得到抑制,另一方面,可使薄而致密且均匀性高的锌的皮膜形成。另外,在蚀刻处理中,因为母相的溶解的起点被离散且均等提供,所以可抑制在铝合金的表面发生因晶粒引起的晶界阶梯,锌的皮膜的均匀性进一步提高。因此,镀膜的衬底变得平坦而致密,被其置换的镀膜的析出量也一样,镀膜的表面的平滑性提高。

若zn的含量高于0.50质量%,则al-fe-zn系金属间化合物等容易晶化,粗大的粒子产生时,镀膜的表面的平滑性容易受损。另外,锌酸盐处理中的锌的析出的起点和蚀刻处理中的溶解的起点变得过剩,有可能在基片的表面发生锌的析出分布不均和深的蚀坑。因此,zn的含量为0质量%以上、0.50质量%以下,根据需要任意添加。

从使镀膜的衬底平坦而致密的观点出发,zn的含量优选为0.05质量%以上。另一方面,从避免过剩的蚀刻等的观点出发,zn的含量优选为0.45质量%以下。

(不可避免的杂质)

不可避免的杂质是可经由铝基体金属、中间合金、制造工序等混入的fe、si、mn、ni、cr、b等。fe容易结晶出al-fe系金属间化合物,mn容易结晶出al-mn系金属间化合物,ni容易结晶出al-ni系金属间化合物,cr容易结晶出al-cr系金属间化合物等等。另外,si容易结晶出mg-si系金属间化合物,蚀刻处理后剩余氧化物,带来呈半圆形小泡发生等的弊端。另外,b主要与ti,v,zr等结合,使用于提高母相的电位而添加的ti、v和zr偏析。因此,b的含量限制在0.0002质量%以下。另外,其他的不可避免的杂质的含量,对各元素限制在0.030质量%以下。

不可避免的杂质中,fe优选处于0.025质量%以下,si优选处于0.025质量%以下。另外,mn优选处于0.005质量%以下,ni优选处于0.001质量%以下。

不可避免的杂质中,如果元素的含量分别在所述的范围,则积极添加的所述元素也不会严重阻碍本发明的效果。还有,不可避免的杂质的含量,例如,关于铝基体金属和中间合金使用的基体金属,可以由偏析法、三层电解精炼法等适宜的方法使之减少。

在此,对于铝合金板的制造方法的一例进行说明。铝合金板的制造方法,作为主要的工序包括铸造工序、端面车削加工工序、均质化热处理工序、热轧工序、冷轧工序而构成。通过按顺序实施这些工序,可由基体金属等的原料,制造具有所述的化学组成的带状的铝合金板。

在铸造工序中,熔融铝的基体金属和合金成分,使之凝固而铸造铝合金的铸块。铝合金的熔液优选通过将氩气等的惰性气体吹入熔化炉而进行脱氢处理。另外,经过脱氢处理的熔液优选在搅拌下进行脱气处理,预先除去氢和惰性气体。另外,熔化了铝合金的熔液优选预先以陶瓷过滤器等进行过滤处理,除去粗大的晶化物和非金属夹杂物等。

铸造工序通常由半连续铸造法进行。具体来说,将铝合金的熔液浇注到水冷铸模中,从侧面进行水冷而使之凝固。浇注的熔液,伴随着支承下模的台座的下降,一边在水冷铸模中保持液面一边降落到下方侧,并且降落的同时发生凝固而在下模侧最终凝固。在铸造工序中,熔液的保持温度,例如为650~800℃即可,也可以在650℃以上、低于700℃。另外,熔液的保持时间例如为0.5~2小时,铸造温度例如为680~750℃即可。铸造速度例如为5~30mm/分钟,每个预期的长度分批进行半连续铸造即可。

在端面车削加工工序中,将铸块的表面进行端面车削而除去。在半连续铸造法中,随着铸块的侧面冷却收缩,铸块与水冷铸模之间产生作为传热阻的空隙。因此,由半连续铸造法铸造的铸块,沿着与凝固方向平行的侧面,产生粗大的粒子、偏析物等不均的偏析层。若对铸块进行端面车削加工,则这样的偏析层和氧化皮膜被除去,因此金属组织的均匀性提高,并且也能够防止条纹的发生。由端面车削加工除去的厚度,例如,每一面为3~20mm。

在均质化热处理工序中,对铸块进行均质化热处理而提高金属组织的均匀性。在均质化热处理中,保持温度例如为500~550℃,保持时间为2小时以上即可。如果是这样的热处理条件,则可以使偏析的mg等充分固溶,并且也可以使晶粒均匀化。

在热轧工序中,以例如500℃左右的温度对铸块进行轧制加工而得到带状的热轧板。热轧其进行通常是一边通过与轧辊的接触而散热,一边反复粗轧厚500mm左右的铸块,直至轧制率大致达到10%左右,之后,沿一个方向终轧至厚度2~4mm左右。热轧优选从490℃至400℃的温度域在30分钟以内的短时间内结束。另外,热轧的结束温度优选为300℃以上。若在截至400℃的温度域快速地结束,则析出物等难以产生,镀膜的表面缺陷减少。另外,如果结束温度为300℃以上左右,则能够防止在表面发生滑移带而损害磨削加工前的坯体的美观。

在冷轧工序中,对于热轧板以例如120℃以下的温度进行轧制加工而得到带状的冷轧板。冷轧其进行通常是使热轧板达到轧制率大致40%左右,成为厚度0.5~1.8mm左右。冷轧时,也可以根据需要,在轧制之前或轧制的途中实施中间退火。通过冷轧得到的带状的铝合金板,通常被卷成卷状回收,根据需要在宽度方向上进行纵切加工,从而裁切成规定宽度的带状。

[坯体]

坯体以具有所述的化学组成的铝合金板为原材,特别是控制矫直退火中的冷却速度而制造。坯体由铝合金板构成,俯视为具有圆环形状的带孔圆盘状的外形。坯体的尺寸为,例如相对于外径95mm且内径25mm,或外径65mm且内径20mm的规定直径,在内周侧和外周侧分别再加上1mm左右的端面加工余量。

坯体被调整成前述的化学组成,通过控制矫直退火中的冷却速度,表面的al-(ti,v,zr)系金属间化合物的绝对最大长度为1μm以下。若al-(ti,v,zr)系金属间化合物的绝对最大长度为1μm以下,则即使在后道工序中进行磨削加工而除去20μm左右厚度的表层,比之更大的粒子也基本不会在基片的表面露出。另外,在以后的热处理中,也可防止晶粒以此粒子为核而粗大生长。因此,可防止al-(ti,v,zr)系金属间化合物的粒子从表面脱落,或在与母相之间形成局部电池,成为镀膜的表面缺陷的要因。还有,绝对最大长度的用语,意思是粒子的轮廓线上的任意的2点间的距离的最大值。

al-(ti,v,zr)系金属间化合物的绝对最大长度和粒子的存在密度,可以通过显微镜观察计测。例如,通过在扫描型电子显微镜(scanningelectronmicroscope;sem)上连接有能量色散型x射线分析装置(energydispersivespectroscopy;eds)的sem-eds装置,计测坯体的表面,取得compo像。而后,能够对compo像进行图像分析,通过计测al-

(ti,v,zr)系金属间化合物在轮廓线上的任意2点间的距离的最大值、和al-(ti,v,zr)系金属间化合物的粒子的数量而求得。显微镜观察能够通过如下方式进行,即对于坯体的主面的表面,以倍率1000倍,在测量面积1mm2中至少进行100个视野的观察。粒子的存在密度,例如通过在相当于面积1mm2的摄像中,进行粒子的绝对最大长度的计测量和粒子的计数而计算。

在此,对于坯体的制造方法的一例进行说明。坯体的制造方法中,作为主要工序,包括冲孔加工工序和矫直退火工序而构成。通过按顺序实施这些工序,可由具有所述的化学组成的带状的铝合金板,制造带孔圆盘状的坯体。

冲孔加工工序中,将铝合金板冲孔加工成留有端面加工余量的带孔圆盘状。例如,将从轧机送出的铝合金板,根据需要重卷后,以冲头和冲模进行冲压,回收带孔圆盘状的铝合金板(以下的说明中,称为“坯体”。)。

在矫直退火工序中,对经过冲孔加工的铝合金板实施矫直退火。以具有平坦面的隔板夹隔多个带孔圆盘状的坯体堆叠,在厚度方向上加压,一边负荷载荷一边退火,由此矫正在厚度方向上稍有歪斜的坯体的平坦度,并且去除加工残余应力。在矫直退火中,升温速度例如为40~50℃/小时,保持温度例如为300~350℃,保持时间例如为1~5小时即可。如果保持温度为300℃以上,则在轧制方向上伸长的组织难以残存,因此坯体的表面的凹凸减少。另外,如果保持温度在350℃以下,则能够避免母相中的晶粒过度粗大化。另外,在矫直退火中,荷重例如为4g/mm2

矫直退火工序中,对加热了的坯体排热时,将300℃至200℃的温度区域的冷却速度控制在50℃/小时以上而进行。若加热的坯体以30℃/小时左右的一般的冷却速度冷却到250℃左右,则从相当于添加量包含的ti,v,zr开始析出al-(ti,v,zr)系金属间化合物。因此,发生超过3~5μm大小的粗大的粒子,镀膜的表面的平滑性受损。如果冷却速度在50℃/小时以上,则坯体冷却至250℃左右以下时,al-(ti,v,zr)系金属间化合物的析出不进行,粒子不会粗大生长,因此能够使绝对最大长度为1μm以上的al-(ti,v,zr)系金属间化合物的粒子的存在密度为0个/mm2。从避免因热收缩导致坯体的平坦度恶化的观点出发,从300℃至200℃的温度区域的冷却速度,优选为180℃/小时以下,更成选为160℃/小时以下。

矫直退火工序中的冷却可以由空冷进行。一般来说,若将坯体在加热下保持后放冷,则冷却速度为30℃/小时左右。相对于此,例如,如果将坯体在加热下保持后,快速地移送至常温(25℃)下,利用鼓风机和扇风机进行强制空冷,或移送至适度冷的低温下空冷,则能够使冷却速度达到50℃/小时以上。如果是空冷,则与水冷等不同,坯体不会发生显著发生热变形或腐蚀,因此能够恰当保证坯体的品质。

[基片]

基片是以具有所述的化学组成的铝合金板为原材,对于由铝合金板得到的坯体的表面进行加工而制造。基片由铝合金板构成,具有表面粗糙度低的平滑化的主面。基片例如中心线平均粗糙度ra75为0.001μm以下。还有,中心线平均粗糙度基于jisb0601:2013附录jb所规定的定义。

基片通过对所述的坯体进行加工,制造为表面的al-(ti,v,zr)系金属间化合物的绝对最大长度在1μm以下状态。al-(ti,v,zr)系金属间化合物的绝对最大长度,从坯体的表面至深度20μm左右为同程度。因此,在稍微除去坯体的表层而得到的基片中,表面的al-(ti,v,zr)系金属间化合物的绝对最大长度也大约为1μm以下。

在此,对于基片的制造方法的一例进行说明。基片的制造方法中,作为主要工序,包括端面加工工序和磨削加工工序而构成。通过按顺序实施这些工序,可由具有所述的化学组成的带孔圆盘状的坯体,制造表面平滑化的基片。

在端面加工工序中,加工除去呈带孔圆盘状的坯体的内周侧和外周侧的端面。通过对坯体的端面进行切削加工、磨削加工等,可除去端面加工余量,得到具有规定直径的坯体。

在磨削加工工序中,对实施过端面加工的坯体的主面进行磨削加工。例如,将端面加工余量被除去的坯体收容在载体的袋内,利用安装有磨石的磨削机,一边流动冷却剂一边削去表面直至达到规定厚度。在磨削加工中,例如,使用#3000号至4000号左右的微粉的磨石,每一面除去10~20μm左右的表面,表面粗糙度为数十nm以下,平滑化至左右即可。经磨削加工而得到的坯体,根据需要在300℃以下的炉内退火,能够得到具有作为磁盘的基板的平滑的表面的基片(称为“磨削基片”。)。

[表面处理]

由具有所述的化学组成的铝合金板得到的具有平滑的表面的基片,在磁盘的制造的过程中,成膜有作为磁性层的衬底的镀膜。镀膜通过以化学镀ni-p对于基片进行表面处理而形成。

在此,对于具有镀膜的基片的制造方法的一例进行说明。具有镀膜的基片的制造方法中,按顺序包括脱脂处理工序、蚀刻处理工序、剥黑膜处理工序、锌酸盐处理工序、镀覆处理工序、研磨处理工序而构成。锌酸盐处理工序中,如以下说明,优选为按顺序包括第一锌酸盐处理工序、硝酸剥离处理工序、第二锌酸盐处理工序而构成的双重锌酸盐处理。

在脱脂处理工序中,以脱脂剂除去附着在基片的表面的油分。作为脱脂剂,例如,可列举氢氧化钠等碱和含有表面活性剂等的药液。脱脂处理的温度例如为30~70℃,处理时间例如为3~7分钟。

在蚀刻处理工序中,以蚀刻液除去基片的表面的氧化皮膜。作为蚀刻液,例如可列举硫酸等的酸或氢氧化钠等碱、含有表面活性剂和络合剂等的药液。优选的蚀刻的方法,是容易溶解铝合金板所含的合金成分,另外,能够使基片的表面良好的酸蚀刻。

蚀刻处理工序中,也可以在几乎不会侵蚀铝合金,只除去氧化皮膜这一程度的温和的条件下进行。作为这样的软蚀刻处理所使用的蚀刻液,例如,可列举上村工业株式会社制的软蚀刻剂“ad-101f”等。基片因为通过化学组成的调整,母相与金属间化合物的电位差被缩小,因此即使进行软蚀刻处理时,金属间化合物也难以剩余。因此,既能够降低由于局部电池的形成相起的表面缺陷,又能够抑制蚀刻损伤。

软蚀刻处理,例如能够以68~72℃实施2~4分钟的处理,和以50℃实施5分钟的处理等的适宜的处理条件进行。如果是这样的条件,则可以使存在于表面的金属间化合物的粒子充分溶解,能够防止因这样的粒子引起的表面缺陷。还有,作为只除去氧化皮膜这种程度的温和的条件,具体来说,是相当于外径95mm,内径25mm,厚度1.0mm的每个基片,减量5~15mg左右的条件。

在剥黑膜处理工序中,用酸除去基片的表面的污物。作为酸,例如可列举稀硫酸、硝酸、氢氟酸等。因蚀刻处理而产生的氧化物皮膜的残渣、溶出的合金成分等所形成的污物,溶解于酸而被除去。

在第一锌酸盐处理工序中,用锌酸盐液处理基片的表面而使锌析出。作为锌酸盐液,例如,可列举含有氧化锌、氢氧化钠、氯化铁等的溶液。第一锌酸盐处理的温度例如为20~25℃,处理时间例如为15~60秒。

在硝酸剥离处理工序中,剥离在基片的表面析出的锌的皮膜。用硝酸对于经第一锌酸盐处理的基片进行处理,由此,因第一锌酸盐处理而析出的锌的大半,残留作为析出起点的一部分的锌而先被溶解。

在第二锌酸盐处理工序中,对于经过硝酸剥离处理的基片的表面用锌酸盐液进行处理而使锌再析出。第二锌酸盐处理的温度,例如为20~25℃,处理时间,例如为15~60秒,可以比第一锌酸盐处理短。通过对经过硝酸剥离处理的基片再度进行锌酸盐处理,残留在基片的表面的锌成为新的析出起点,可形成均匀性更高,平坦而致密的锌的皮膜。

在镀覆处理工序中,对基片的表面实施化学镀ni-p。作为用于化学镀ni-p的镀液,例如,可列举含有硫酸镍、次磷酸钠、表面活性剂、络合剂等的溶液。具体来说,可列举上村工业株式会社制的非磁性的镀液“ニムデン(注册商标)hdx”等。形成的镀膜的厚度,例如为5~20μm左右即可。基片中,母相与金属间化合物的电位差被缩小,金属间化合物难以剩余,由锌酸盐处理得到的锌皮膜以平坦且致密的状态形成。因此,镀膜难以发生表面缺陷,以面方向均匀性高的附着量呈现平滑的表面而成膜。

在研磨处理工序中,对形成于基片的镀膜的表面进行研磨。镀膜的表面经过研磨,绝对最大长度低于1μm左右的粒子引起的浅的麻点和小的结瘤等的表面缺陷得到平坦化,能够得到具有高度平滑的表面的磁盘的基板。在磁盘的基板上,遵循常规方法,通过溅射等层叠有含有以co、cr、pt等为主体的磁体的磁性层(磁性膜),以碳为主体的保护层,含有全氟聚醚等的润滑层等,从而能够得到可以靠磁来记录和读取信息的磁盘。

【实施例】

以下,展示本发明的实施例,对于本发明具体地进行说明。但是,本发明的技术的范围不受其限定。

使用化学组成各不相同的铝合金,按以下的步骤,分别制作no.1~29的基片的试验品。首先,溶解含有规定的化学成分的基体金属和中间合金,分别铸造具有下述表1所示的化学组成的铸块。然后,对铸块进行端面车削加工后,以540℃实施8小时的均质化热处理。接着,对铸块进行热轧加工而成为厚3mm的热轧板后,对该热轧板进行冷轧加工而得到厚1.0mm的冷轧板。

接着,将得到的冷轧板,冲孔加工成外径96mm且内径24mm的带孔圆盘状,每20张进行堆叠而实施矫直退火,由此得到坯体。矫直退火中,使保持温度为320℃,保持时间为3小时,加热并保持后,使300℃至200℃的温度域的冷却速度为下述表1所示的冷却速度而冷却各试验品。

接着,对于得到的坯体进行端面加工,分别除去内周侧和外周侧的端面1mm,接着,通过实施磨削加工而得到基片。还有,在磨削加工中,使用日本特殊研砥株式会社制的“pva磨石(4000号)”,每一面除去10μm的表层。

接下来,对于所得到的基片使用上村工业株式会社制的碱清洗剂“ad-68f”进行脱脂处理,继而使用上村工业株式会社制的软蚀刻剂“ad-101f”,以68℃进行2分钟的酸蚀刻处理后,使用30%的硝酸溶液进行剥黑膜处理。而后,使用上村工业株式会社制的锌置换剂“ad-301f-3x”,以20℃进行30秒钟第一锌酸盐处理后,使用30%的硝酸溶液进行硝酸剥离处理,使用同样的锌置换剂,以20℃进行15秒钟第二锌酸盐处理。

接着,对于经过锌酸盐处理的基片,使用上村工业株式会社制的镀液使用“ニムデン(注册商标)hdx”,以90℃实施2小时的镀覆处理,形成厚度10μm左右的镀膜。其后,对于镀膜的表面,使用フジミ社制的胶态氧化硅系的浆料“disklitez5601a”,以カネボウ株式会社制(现アイオン社制)的研磨垫“n005872d”进行研磨,由此得到磁盘用的基板。

在以上的工序中,对于经矫直退火而得到的坯体,通过磨削加工而出除去20μm左右的厚度的表层之后,计测表面的al-(ti,v,zr)系金属间化合物的绝对最大长度的最大值、和绝对最大长度为1μm以上的al-(ti,v,zr)系金属间化合物的存在密度。另外,以经过冷轧加工而得到的冷轧板作为供试材,计测铝合金板的屈服强度。另外,对于实施化学镀ni-p而得到的具有镀膜的基片,评价镀膜的表面的平滑性。计测和评价的具体步骤如下。

(屈服强度)

屈服强度通过如下方式求得,对于经冷轧加工而得到的冷轧板,以与坯体的制作时同样的条件进行矫直退火后,用从该冷轧板上提取的试验片进行拉伸试验。还有,拉伸试验、试验片的提取等,依据jisz2241:2011所规定的方法进行。屈服强度值基于磁盘的用途,90mpa以上能够判定为合格,低于90mpa能够判定为不合格。

(al-(ti,v,zr)系金属间化合物)

al-(ti,v,zr)系金属间化合物的绝对最大长度和粒子数,通过sem-eds装置计测基片的磨削面而求得。具体来说,以倍率1000倍拍摄基片的磨削面的1mm2,得到计100个视野的compo像。而后,在各compo像中,ti、v或zr高浓度集聚的金属间化合物视为al-(ti,v,zr)系金属间化合物的粒子,将该粒子在轮廓线上的任意2点间的距离的最大值作为绝对最大长度,求得其最大值,并且在全部视野中计数绝对最大长度在1μm以上的粒子的个数,由此求得存在密度。还有,作为sem,使用日本电子株式会社制的“jsm-7001f”,作为eds,使用日本电子株式会社制的“jed-2300”,作为粒子分析软件,使用日本电子株式会社制的“ex-35110”。

(镀膜)

镀膜的表面的平滑性,是计测形成于基片的表面的镀膜的表面粗糙度,分析有无规定的表面缺陷而进行评价。还有,表面粗糙度的计测,使用ブルカー·エイエックスエス株式会社制的非接触式三维光干涉粗糙度仪“contourgtx3”,以物镜×10,视场角(fov)×1,垂直扫描干涉法(vsi)模式进行。作为表面缺陷,检测有无宽5μm以上的麻点和宽5μm以上的结瘤,未确认到的判定为合格(◎或○),确认到的判定为不合格(×)。

关于no.1~29的各试验品,其化学组成、矫直退火的冷却速度、表面的al-(ti,v,zr)系金属间化合物的绝对最大长度的最大值、绝对最大长度为1μm以上的al-(ti,v,zr)系金属间化合物的存在密度、屈服强度的计测结果、镀膜的表面的平滑性的评价分别显示在以下的表1中。还有,化学组成一栏中的“-”,表示的是不添加化学成分,检测极限以下的含量。另外,平滑性的评价中的“○”,表示即使mg为不当的含量,或者不添加cu、zn,或是不适于锌酸盐处理等的含量,铝合金板的表面也平滑,未确认到规定的麻点和结瘤。另外,“◎”表示由于恰当含量的cu、zn,而未确认到规定的麻点和结瘤。

另外,表1中的下划线,表示不满足本发明的要件。

【表1】

如表1所示,no.1~17的基片,作为原材使用的铝合金板的化学组成得到恰当控制,表面的al-(ti,v,zr)系金属间化合物的绝对最大长度在1μm以下。因此,形成于基片的表面的镀膜没有发生大的表面缺陷,可形成适于磁盘的用途的平滑的表面的镀膜。

相对于此,no.18的基片,因为未含有充分的mg,所以得不到磁盘的用途所要求的屈服强度。另外,no.19的基片,因为含有过剩的mg,所以在进行热轧加工的阶段发生轧制裂纹,不能进行制造。

另外,no.20和21的基片,因为添加过剩的cu或zn,所以蚀刻处理时发生深的蚀坑,铝合金板的表面粗糙度变大。结果是形成于基片的表面的镀膜也发生表面缺陷,无法形成平滑的表面的镀膜。

另外,no.22~24的基片,因为添加过剩的ti和v和zr,所以绝对最大长度为1μm以上的al-(ti,v,zr)系金属间化合物的存在密度高。因此,粗大化的粒子脱落,或蚀刻处理时发生深的蚀坑,铝合金板的表面粗糙度变大。结果是,形成于基片的表面的镀膜也发生表面缺陷,无法形成平滑的表面的镀膜。

另外,no.25~28的基片,因为添加有ti、v或zr,而其合计量过剩,所以绝对最大长度在1μm以上的al-(ti,v,zr)系金属间化合物的存在密度高。因此,粗大化的粒子脱落,或蚀刻处理时发生深的蚀坑,铝合金板的表面粗糙度变大。其结果是,形成于基片的表面的镀膜也发生表面缺陷,无法形成平滑的表面的镀膜。

另外,no.29的基片添加有与no.15的基片等量的ti、v和zr,虽然其合计量少,但是矫直退火中的冷却速度过慢,因此绝对最大长度在1μm以上的al-(ti,v,zr)系金属间化合物的存在密度高。因此,粗大化的粒子脱落,或蚀刻处理时发生深的蚀坑,铝合金板的表面粗糙度大。其结果是,形成于基片的表面的镀膜也发生表面缺陷,无法形成平滑的表面的镀膜。

特别是no.2、6~13、15、17的基片,因为添加有cu、zn,其含量适当,所以镀膜难以发生表面缺陷,可形成均匀性和密接性均良好的平滑的表面的镀膜。相对于此,no.3的基片虽然添加有cu和zn,但其含量过少,所以由锌酸盐处理形成的锌的皮膜的均匀性低。因此,含有cu和zn的化学组成中,如果进行这些元素的含量和锌酸盐处理的条件的适当化等,则能够说可以形成平滑的表面的镀膜。

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