靶材制造方法与流程

本发明涉及半导体制造技术领域，尤其涉及一种靶材制造方法。

背景技术：

溅射镀膜属于物理气相沉积方法制备薄膜的工艺之一，具体是指利用高能粒子轰击靶材表面，使得靶材原子或分子获得足够的能量逸出，并沉积在基材或工件表面，从而形成薄膜。

为提高生产效率，溅射镀膜常常需要大尺寸靶材。传统工艺制作300mm硅片用大尺寸溅射靶材，原始靶材溅射面的直径一般在200mm以下。原始靶材经机械加工及热处理等工艺操作后，转变为成品靶材应用于溅射镀膜。

多晶体靶材在未经加工前，各晶粒在空间的取向是随机的。而经机械加工或热处理等工艺操作后，多晶体靶材的各晶粒取向则呈现一定的规则性，出现晶粒在某些取向上几率增大的现象，这样的现象称为织构或择优取向。不同受力情况下，多晶体靶材内部出现的织构类型不同。

在溅射镀膜过程中，不同织构的溅射速率存在差异。晶粒取向上靶材原子排列越紧密，则相应织构的溅射速率越高；相反的，晶粒取向上靶材原子排列越疏松，则相应织构的溅射速率越低。

然而，现有靶材的溅射性能有待提高。

技术实现要素：

本发明解决的问题是提供一种靶材制造方法，能够减少(111)织构的数量，从而提高靶材的溅射速率，改善靶材的溅射性能。

为解决上述问题，本发明提供一种靶材制造方法，包括：提供锻件靶材，所述锻件靶材包括溅射面；采用压延工艺对所述锻件靶材进行压延处理，使得所述锻件靶材在垂直所述溅射面方向的压延厚度变形率为40％～60％，形成成品靶材；其中，所述压延厚度变形率为压延前后的厚度变化量与压延前厚度的比值。

可选的，对所述锻件靶材进行多次压延处理，单次压延处理使得所述锻件靶材在垂直所述溅射面方向的压延厚度变形率为8％～15％。

可选的，所述制造方法还包括：在每一次压延处理后，转动所述锻件靶材，转动轴垂直于所述溅射面。

可选的，在每一次压延处理后，转动所述锻件靶材的角度小于等于150°，且大于等于60°。

可选的，所述锻件靶材的材料的晶格类型为体心立方。

可选的，所述锻件靶材的材料为钽或铌。

可选的，所述锻件靶材的形成方法包括：提供原始靶材；对所述原始靶材进行锻造；对所述原始靶材进行锻造后，对所述原始靶材进行退火处理。

可选的，对所述原始靶材进行锻造的方法包括：镦粗锻造所述原始靶材；镦粗锻造所述原始靶材后，拔长锻造所述原始靶材。

可选的，所述镦粗锻造使得原始靶材在垂直所述溅射面方向的镦粗厚度变形率为40％～60％；其中，所述镦粗厚度变形率为所述镦粗锻造前后的厚度变化量与所述镦粗锻造前厚度的比值。

可选的，所述拔长锻造使得原始靶材在垂直所述溅射面方向的拔长厚度变形率为80％～100％；其中，所述拔长厚度变形率为所述拔长锻造前后的厚度变化量与所述锻造前厚度的比值。

可选的，对所述原始靶材进行多次所述锻造及退火处理，且在每一次所述锻造后，均对所述原始靶材进行所述退火处理。

可选的，所述退火处理在真空环境中进行，所述真空环境的真空度为10^-2～10^-4pa。

可选的，所述退火处理的温度为900～1200℃；所述退火处理的时间为0.5～3h。

可选的，所述原始靶材呈圆柱状，所述原始靶材的一底面为所述溅射面。

可选的，所述原始靶材溅射面的直径为250～450mm。

可选的，所述原始靶材的厚度小于或等于所述原始靶材溅射面直径的2.5倍，且大于或等于所述原始靶材溅射面直径的2倍。

可选的，所述靶材制造方法还包括：对所述锻件靶材进行压延处理前，将所述锻件靶材均匀的切割为多段，切割面平行于所述溅射面。

可选的，在进行所述压延处理后，所述成品靶材内(111)织构的数量小于或等于(100)织构数量。

与现有技术相比，本发明的技术方案具有以下优点：

采用压延工艺对锻件靶材进行压延处理，使得所述锻件靶材在垂直所述溅射面方向的压延厚度变形率为40％～60％。所述锻件靶材承受的压延力方向主要垂直于所述溅射面，所述压延厚度变形率小，则所述锻件靶材内沿垂直溅射面方向的应力累积小，因而锻件靶材内部不易产生(111)织构聚集，从而可减少(111)织构的数量，提高形成的成品靶材的溅射速率，改善成品靶材的溅射性能。

可选方案中，所述镦粗锻造使得原始靶材在垂直所述溅射面方向的镦粗厚度变形率为40％～60％，在保证原始靶材内沿垂直溅射面方向的应力累积小的同时，使得原始靶材的镦粗厚度变形率适中，进而使得所述原始靶材锻造充分，因此锻造后的原始靶材内晶粒尺寸小且内部结构均匀性好。

可选方案中，所述拔长锻造使得原始靶材在垂直所述溅射面方向的拔长厚度变形率为80％～100％。所述原始靶材在拔长锻造过程中的受到的外力方向平行于所述溅射面，因而所述拔长锻造使得所述原始靶材内部具有平行于所述溅射面的应力累积，有利于减少(111)织构的数量。在保证所述原始靶材内沿平行于所述溅射面方向的应力累积大的同时，使得原始靶材的拔长厚度变形率适中，进而使得拔长锻造后的原始靶材溅射面面积大，后续形成锻件靶材，有助于减少所述锻件靶材进行压延处理的压延厚度变形率，从而限制(111)织构的产生。

附图说明

图1至图7为本发明一实施例提供的靶材制造方法各步骤对应的结构示意图。

具体实施方式

由背景技术可知，现有靶材的溅射性能有待提高。

现结合一种靶材制造方法进行分析。所述靶材制造方法为：提供锻件钽靶材，所述锻件钽靶材包括溅射面；采用压延工艺对所述锻件钽靶材进行压延处理，使得所述锻件钽靶材在垂直所述溅射面方向的压延厚度变形率为80％～90％，形成成品钽靶材。

上述方法制造的成品钽靶材的溅射性能差。

锻件钽靶材的压延厚度变形率大，且锻件钽靶材受到压延力的方向主要垂直溅射面，使得所述锻件钽靶材内垂直于溅射面方向的应力累积大。在压延处理过程中，所述锻件钽靶材内将经历塑性变形过程；且由于所述锻件钽靶材的材料为钽金属，所述钽金属的晶格类型为体心立方，且(111)为体心立方的原子密排面，因此在塑性变形时(111)将优先产生滑移，使得压延处理形成的成品钽靶材的晶粒取向以(111)为主，造成成品钽靶材中以(111)织构为主。当成品钽靶材中以(111)织构为主时，靶材在使用时溅射性能差，表现为溅射速率低且镀膜的均匀性差。

另外，形成的所述成品钽靶材在厚度方向上存在严重的织构分层，上下表面以(100)织构为主，而中部部位则以(111)织构为主。当成品钽靶材的织构以(111)织构为主时，所述成品钽靶材的溅射速率急剧下降，导致成品钽靶材在使用时溅射速率的不稳定。

为解决上述问题，提出一种靶材制造方法，其特征在于，包括：提供锻件靶材，所述锻件靶材包括溅射面；采用压延工艺对所述锻件靶材进行压延处理，使得所述锻件靶材在垂直所述溅射面方向的压延厚度变形率为40％～60％，形成成品靶材；其中，所述压延厚度变形率为压延前后的厚度变化量与压延前厚度的比值。

由于所述压延厚度变形率小，则所述锻件靶材内沿垂直溅射面方向的应力累积小，因而锻件靶材内部不易产生(111)织构聚集，从而可减少(111)织构的数量，提高形成的成品靶材的溅射速率，改善成品靶材的溅射性能。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。

图1至图7为本发明一实施例提供的靶材制造方法各步骤对应的结构示意图。

参考图1，提供锻件靶材20，所述锻件靶材包括锻件靶材溅射面21。

所述锻件靶材20的材料为钽或铌，晶格类型为体心立方。本实施例中，所述锻件靶材20的材料为钽。

本实施例中，所述锻件靶材20呈圆柱状，所述锻件靶材20的一底面为锻件靶材溅射面21，另一底面为锻件靶材焊接面(未标示)。

下面结合图2至图4，对所述锻件靶材20的形成方法进行详细说明。

参考图2，提供原始靶材10。

所述原始靶材10的材料为钽或铌，晶格类型为体心立方。本实施例中，所述原始靶材10的材料为钽。

本实施例中，所述原始靶材10呈圆柱状，所述原始靶材10的一底面为原始靶材溅射面11，另一底面为原始靶材焊接面(未标示)。

后续形成锻件靶材，并对所述锻件靶材进行压延处理以形成成品靶材。所述原始靶材溅射面11直径大小与所述锻件靶材经压延处理后的压延厚度变形率有关。所述原始靶材溅射面11直径越大，则后续所述锻件靶材的压延厚度变形率越小，越有助于减少锻件靶材内部的(111)织构数量。但所述原始靶材溅射面11直径也不宜过大，否则后续所述锻件靶材的压延厚度变形率过小，所述锻件靶材受到的压延作用不充分，形成的成品靶材内将存在大量大尺寸晶粒，影响成品靶材溅射镀膜时薄膜的沉积速率。本实施例中，所述原始靶材溅射面11的直径为250～450mm。

本实施例中，所述原始靶材10的厚度h1小于或等于所述原始靶材溅射面11直径的2.5倍，且大于或等于所述原始靶材溅射面11直径的2倍。所述原始靶材10的厚度h1适中，有利于降低后续对所述原始靶材进行锻造的难度。所述原始靶材10的厚度h1过大，后续对所述原始靶材10进行镦粗锻造，所述原始靶材10容易出现褶皱，影响所述原始靶材10内部结构的均匀性；所述原始靶材10的厚度h1过小，后续对所述原始靶材10进行拔长锻造，所述原始靶材10容易发生折叠，致使所述原始靶材10内部结构均匀性差。

参考图3及图4，对所述原始靶材10进行锻造，下面详细说明对所述原始靶材10进行锻造的方法。

参考图3，镦粗锻造所述原始靶材10。

所述镦粗锻造可促进所述原始靶材10内铸态组织的破碎和再结晶，使得晶粒细小化，并且能够减少或消除所述原始靶材10内的空隙或缺陷，有利于提高原始靶材10内部结构的均匀性。

所述镦粗锻造的方法为对所述原始靶材10施加垂直于原始靶材溅射面11的作用力f1，使得所述原始靶材溅射面11面积增大，厚度缩小。

镦粗锻造中，所述原始靶材10在镦粗锻造前后的厚度变化量与镦粗锻造前厚度的比值为镦粗厚度变形率δh1，δh1＝|h1-h2|/h1。

若所述镦粗厚度变形率δh1过大，则所述原始靶材10内沿垂直原始靶材溅射面11方向的应力累积大，造成所述原始靶材10内部形成(111)织构为主的晶粒取向，造成靶材的溅射速率低。若所述镦粗厚度变形率δh1过小，则所述原始靶材10锻造不充分，导致原始靶材10内的晶粒尺寸较大，且内部结构均匀性差，影响靶材溅射镀膜时薄膜的沉积速率以及厚度的均匀性。本实施例中，所述镦粗锻造使得原始靶材10在垂直所述原始靶材溅射面11方向的镦粗厚度变形率为40％～60％。

参考图4，镦粗锻造所述原始靶材10后，拔长锻造所述原始靶材10。

所述拔长锻造的方法为对所述原始靶材10施加沿径向方向的成对的作用力f2，使得所述原始靶材10的厚度增加，原始靶材溅射面11的面积缩小。所述拔长锻造与前述镦粗锻造相配合，能够进一步改善原始靶材10内部结构。

将所述拔长锻造步骤安排在镦粗锻造步骤之后进行，其原因为：所述原始靶材10在所述拔长锻造过程中，受到的作用力f2沿径向方向，因而所述原始靶材10内部的应力累积方向平行于所述原始靶材溅射面11，有利于减少或消除所述原始靶材10内部的(111)织构的数量，提高靶材的溅射速率。

拔长锻造中，所述原始靶材10在拔长锻造前后的厚度变化量与拔长锻造前厚度的比值为拔长厚度变形率δh2，δh2＝|h3-h2|/h2。

若所述原始靶材10的拔长厚度变形率δh2过大，则拔长锻造后的所述原始靶材溅射面11的面积过小，后续形成锻件靶材，并采用压延工艺对所述锻件靶材进行压延处理，将导致所述锻件靶材在垂直所述溅射面方向的压延厚度变形率过大；若所述原始靶材10的拔长厚度变形率δh2过小，则所述原始靶材10内部平行于所述原始靶材溅射面11的应力累积小，不能够有效的减少(111)织构的数量。本实施例中，所述拔长锻造使得原始靶材10在垂直所述原始靶材溅射面11方向的拔长厚度变形率为80％～100％。

对所述原始靶材10进行锻造后，对所述原始靶材10进行退火处理，形成锻件靶材20(参考图1)。

对所述原始靶材10进行退火处理，可以使所述原始靶材10内部发生再结晶。所述再结晶过程能够细化原始靶材10晶粒，且可以促使原始靶材10晶粒取向趋于一致。靶材晶粒的细化以及取向的一致化有利于提高靶材的溅射性能，晶粒尺寸越小，镀膜沉积速率越高；晶粒取向一致性越强，镀膜的厚度越均匀。

另外，对所述原始靶材10进行退火处理，可以改善或消除原始靶材10内部缺陷以及残余应力，防止所述原始靶材10变形、开裂；并且可消除原始靶材10形变硬化，从而软化所述原始靶材10以便进行切削加工。

为了防止在退火处理过程中，所述原始靶材10发生氧化，所述退火处理在真空环境中进行，所述真空环境的真空度为10^-2～10^-4pa。

若所述退火处理的温度过低，所述原始靶材10内晶粒再结晶不充分或不发生再结晶现象；若所述退火处理的温度过高所述原始靶材10再结晶形成的晶粒容易长大，晶粒尺寸会超范围。本实施例中，所述退火处理的温度为900～1200℃。

若所述退火处理的保温时间过短，原始靶材10内晶粒受热不均匀，再结晶不充分；若所述退火处理的保温时间过长，再结晶形成的晶粒容易长大，晶粒尺寸会超范围。本实施例中，所述退火处理的保温时间为0.5～3h。

为形成高质量的锻件靶材20，可对所述原始靶材10进行多次所述锻造及退火处理，且在每一次所述锻造后，均对所述原始靶材10进行所述退火处理。本实施例中，对所述原始靶材10进行两次锻造及退火处理。

参考图5至图7，采用压延工艺对所述锻件靶材20进行压延处理，使得所述锻件靶材20在垂直所述锻件靶材溅射面21方向的压延厚度变形率δh3为40％～60％，形成成品靶材30；其中，所述压延厚度变形率δh3为压延前后的厚度变化量与压延前厚度的比值。

参考图5，压延工艺的进行的方式为将锻件靶材20放在压延机的辊筒41和辊筒42之间进行碾压，c1为辊筒41前进方向，c2为辊筒42前进方向。其中，需要对所述锻件靶材20进行多次压延处理，即进行多次碾压才能形成成品靶材30。

具体的，在单次压延处理中，使用辊筒41和辊筒42碾压原本厚度为h′的锻件靶材20的锻件靶材溅射面21以及锻件靶材焊接面，增加锻件靶材溅射面21以及锻件靶材焊接面的面积，而缩小锻件靶材20的厚度，使得锻件靶材20的厚度成为h〞。单次压延处理前后的厚度变化量与单次压延处理前厚度的比值为单次压延厚度变形率δh3，即δh3＝|h′-h〞|/h′。

本实施例中，单次压延处理使得所述锻件靶材20在垂直锻件靶材溅射面21方向的单次压延厚度变形率δh3为8％～15％，单次压延厚度变形率δh3小，可避免所述锻件靶材20在压延过程中产生裂纹或褶皱。

为使得压延后的所述锻件靶材20的各部分比较均匀和一致，在每一次压延处理后，转动锻件靶材20以使锻件靶材20旋转相同的预定角度，然后再进行下一次压延处理。其中，锻件靶材20的转动轴垂直于所述锻件靶材溅射面21。

本实施例中，在每一次压延处理后，转动所述锻件靶材20的角度小于等于150°，且大于等于60°

参考图6，图6中双箭头方向c1c2为对锻件靶材进行压延时，辊筒41和辊筒42前进的方向，单箭头方向a1为锻件靶材20进行一次压延处理后的旋转方向。图6中标示的1～8是为了方便说明对锻件靶材20进行的旋转操作而设定的标记。举例来说，若锻件靶材20上的某一个点由1的位置逆时针旋转到7的位置，则可以获知锻件靶材20的转动角度为90°；若锻件靶材20上的某一个点由1的位置逆时针旋转到6的位置，则可以获知锻件靶材20的转动角度为135°。本实施例中，在每一次压延处理后，所述锻件靶材20的旋转角度相同，以确保压延后的锻件靶材20均匀。

参考图7，经过多次的碾压，最终将所述锻件靶材20由初始厚度h4压延成厚度为h5的成品靶材30。所述压延厚度变形率δh3为锻件靶材20在压延工艺进行前后的总厚度变化量与压延前初始厚度的比值，δh3＝|h4-h5|/h4。

若压延厚度变形率δh3过大，由于所述锻件靶材20受到的压延力主要沿垂直锻件靶材溅射面21方向，因而将造成所述锻件靶材20内沿垂直锻件靶材溅射面21方向的应力累积大，导致锻件靶材20内部形成(111)织构为主的晶粒取向，造成成品靶材30的溅射速率低；若压延厚度变形率δh3过小，则所述锻件靶材20压延不充分，形成的成品靶材30内部结构均匀性差，且容易存在大尺寸的晶粒，影响成品靶材30溅射镀膜时薄膜的沉积速率以及薄膜厚度的均匀性。因此本实施例中，压延厚度变形率δh3为40％～60％。

所述锻件靶材20进行压延处理后的压延厚度变形率δh3为40％～60％，由于所述压延厚度变形率δh3小，因而所述锻件靶材20内沿垂直锻件靶材溅射面21方向的应力累积小，从而可减少(111)织构的数量。在进行所述压延处理后，所述成品靶材30内(111)织构的数量小于或等于(100)织构数量。

一方面，由于(100)织构的溅射速率大于(111)织构的溅射速率，因而形成的成品靶材30的溅射速率高；另一方面，所述成品靶材30的中间部位与上下表面均以(100)织构为主，从而避免所述成品靶材30在厚度方向上存在织构分层，成品靶材30在使用时溅射速率的稳定性强。

所述成品靶材30厚度为已知量，由所述压延厚度变形率δh3可反推出所述锻件靶材的预设厚度范围。如果对原始靶材10进行锻造及退火处理获得的锻件靶材的厚度高出所述锻件靶材的预设厚度范围，则所述靶材制造方法还包括：对所述锻件靶材进行压延处理前，将所述锻件靶材均匀的切割为多段，切割面平行于所述锻件靶材溅射面。

通过将所述锻件靶材均匀的切割为多段，使得切割后的每一段锻件靶材的厚度处于锻件靶材预设厚度范围内，再对每一段锻件靶材分别进行压延处理。

需要说明的是，当锻造以及退火处理工艺结束后，形成的锻件靶材的厚度处于预设锻件靶材厚度范围内时，免去对所述锻件靶材切割的步骤。

综上，所述锻件靶材20进行压延处理后的压延厚度变形率δh3为40％～60％，由于压延厚度变形率δh3小，因而所述锻件靶材20内沿垂直锻件靶材溅射面21方向的应力累积小，因此可减少(111)织构的数量，从而提高形成的成品靶材30的溅射速率，改善成品靶材30的溅射性能。

虽然本发明披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。