一种可提高VO2薄膜太阳光调控效率的制备方法与流程

本发明涉及vo2薄膜制备方法，特别涉及可提高vo2薄膜太阳光调控效率的制备方法。

背景技术：

vo2是一种具有热致相变特性的半导体材料，其相变温度68℃非常接近室温，当其温度低于68℃时，vo2为半导体态的单斜金红石结构，对于近红外波段光具有高透射作用；当温度高于68℃时，vo2位金属态的四方金红石结构，对近红外波段具有高反射作用，这种独特的性质使vo2成为智能窗的理想功能材料，vo2能够根据周围环境自动调节近红外波段辐射，进而达到根据周围环境温度自动调节室内温度的目的。

为了实现vo2在智能窗领域有更为广泛的应用，vo2薄膜的热致相变特性仍需要提高，vo2薄膜由于自身特性，对可见光波段具有强烈的吸收作用，使其具有较低的可见光透射率，为了增强可见光透射率，可减小vo2薄膜厚度，然而，在减小vo2薄膜厚度的同时，也就是增加了可见光的透射率的同时，vo2薄膜对太阳光的调制作用会随着vo2含量的减少而减小。因此研究出一种可使vo2薄膜在具有较高可见光透射率的同时，也具有高太阳光调控率特性的vo2薄膜具有重要意义。

技术实现要素：

为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种可提高vo2薄膜太阳光调控效率的制备方法，克服现有技术中vo2薄膜对可见光透射率增加时，对太阳光的调制作用会减小的问题。

本发明的技术方案是：

一种可提高vo2薄膜太阳光调控效率的制备方法，包括以下步骤：

(1)清洗al2o3衬底：

将al2o3衬底依次放入无水乙醇、丙酮溶剂中分别超声清洗，随后用去离子水将al2o3洗净备用；

(2)制备单层sio2纳米球：

将清洗好的al2o3衬底利用提拉镀膜机缓慢放入含有高密度、单层sio2纳米球的溶液中，待液面稳定之后，用提拉镀膜机将浸没在溶液中的al2o3衬底以80-120μm/min的提拉速度匀速提出；

(3)磁控溅射v薄膜：

利用对靶超高真空磁控溅射设备，在步骤(2)中获得的带有sio2纳米球的衬底上沉积一层v薄膜；

(4)去除sio2纳米球：

将步骤(3)中沉积得到的v薄膜放在超声震荡中超声震荡；

(5)磁控溅射v薄膜：

将步骤(4)中获得的带有表面微结构的v薄膜作为衬底，沉积第二层v薄膜；

(6)快速热退火形成vo2薄膜：

将步骤(5)中带有表面微结构的金属v薄膜放入快速退火设备中在氧气氛围下退火，氧气纯度为99.999％，流量为1-3sccm，退火温度为440-460℃，升温速率为70-100℃/s，保温时间为30-80s，降温时间为100-120s，最终将v薄膜氧化成vo2薄膜。

所述步骤(3)溅射条件为：靶材质量纯度为99.99％，本底真空抽至(3.0-5.0)×10^-4pa，纯度为99.999％的ar气作为工作气体，流量为45-50sccm；工作压强为1.5-3pa，溅射时间为3-15min。

所述步骤(4)超声震荡时间为10-15s。

所述步骤(5)溅射条件为：靶材质量纯度为99.99％，本底真空抽至(3.0-5.0)×10^-4pa，纯度为99.999％的ar气作为工作气体，流量为45-50sccm；工作压强为1.5-3pa，溅射时间为3-8min。

本发明的有益效果为：本发明方法vo2薄膜结构主要是由sio2纳米球为模板，然后沉积一层金属钒薄膜，在去除模板之后，形成金属钒纳米三角形阵列，再次沉积一层金属钒薄膜，最后通过快速热退火形成具有周期性表面微结构的vo2薄膜，与平面薄膜相比，该种结构薄膜可有效改善vo2薄膜的太阳光调控率，使室内达到冬暖夏凉的目的，节省室内能源消耗。

1)本发明制备的具有表面微结构的vo2薄膜工艺成熟简单，纳米量级尺寸可控。

2)本发明将sio2纳米球阵列充当掩膜层，在表面形成带有圆形vo2薄膜和纳米三角形vo2薄膜的微结构，该种结构在满足高透射率的同时，改善了太阳光高低温状态下的调控效率，在智能窗实际应用中，具有较大意义。

附图说明

图1实施例1中样品的扫描电子显微镜照片；

图2实施例2中样品的扫描电子显微镜照片；

图3实施例1中样品的太阳光波段透射光谱图；

图4实施例2中样品的太阳光波段透射光谱图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步详细说明。

本发明所用原料均采用市售材料，并确定最终的最佳实施方案如下：

实施例1

(1)清洗al2o3衬底；

将al2o3衬底依次放入无水乙醇、丙酮溶剂中分别超声清洗15min，随后用去离子水将al2o3冲洗干净；

(2)制备单层sio2纳米球：

将清洗好的al2o3衬底利用提拉镀膜机缓慢放入含有高密度、单层sio2纳米球的溶液中，待液面稳定之后，用提拉镀膜机将浸没在溶液中的al2o3衬底以100μm/min的提拉速度匀速提出；

(3)磁控溅射v薄膜：

利用对靶超高真空磁控溅射设备，在步骤(2)中获得的带有sio2纳米球的衬底上沉积一层v薄膜；所用靶材质量纯度为99.99％，本底真空抽至4.0×10^-4pa，纯度为99.999％的ar气作为工作气体，流量为48sccm；工作压强为2pa，溅射时间为10min；

(4)去除sio2纳米球：

将步骤(3)中沉积得到的v薄膜放在超声震荡中，超声震荡时间为10s。

(5)磁控溅射v薄膜：

将步骤(4)中沉积得到的v薄膜作为衬底，利用磁控溅射沉积第二层金属v薄膜，溅射沉积条件除溅射时间为3min之外，其余溅射条件保持一致。

(6)快速热退火形成vo2薄膜：

将步骤(5)中双层金属v薄膜放入快速退火设备中在氧气氛围下退火，氧气纯度为99.999％，流量为3sccm，退火温度为450℃，升温速率为70℃/s，保温时间为70s，降温时间为100s，最终将v薄膜氧化成vo2薄膜，所得vo2薄膜扫描电子显微镜图像如图1。

对比例1

本对比例与实施例1相似，不同之处在于：将步骤(4)中获得的带有表面微结构的v薄膜直接进行热退火操作，不沉积第二层金属v薄膜，热退火时间为30s，其余退火条件保持一致，所得vo2薄膜扫描电子显微镜图像如图2。

实施例1中vo2薄膜的可见光透过率为65.3％，太阳光调控率为5.5％，如图3所示。

对比例1中vo2薄膜的可见光透过率为69.8％，太阳光调控率为2.7％，如图4所示。

本发明中实施例1的太阳光调控率相对于对比例1的太阳光调控率增强了2.8％。

尽管上面结合附图对本发明进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，并不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以做出很多形式，这些均属于本发明的保护范围之内。