一种SiC纤维增强钛基复合板材的制备方法与流程

本发明属于金属基复合材料研究领域，涉及纤维排布均匀、界面反应程度小、操作简单的sicf/ti复合材料板材的制备方法。具体为一种一种sic纤维增强钛基复合材料的制备方法，该制备方法能制备高性能的sic纤维增强钛基复合材料板材或型材。

背景技术：

sicf/ti复合材料具有高比强度、高比刚度、优良的抗蠕变和抗疲劳性能，被认为是理想的轻质耐高温结构材料。在高推重比航空发动机(如压气机叶片、叶环和涡轮轴等)和超音速空天飞行器(如飞机蒙皮、加强筋等)中具有良好的应用前景，已成为高推重比航空发动机必须的关键新材料。

sicf/ti复合材料的成型常采用热等静压(hip)或热压(vhp)方式成型，成型过程中升温降温速率慢和成型温度高会导致sic纤维与基体钛合金界面反应层增厚，同时保温保压时间长会引起钛合金基体晶粒长大，严重降低了复合材料的拉伸强度和疲劳寿命，限制了材料的使用。放电火花等离子烧结(sps)技术具有快速升温、成型温度低和快速融合等特点，采用该方法用于复合材料的成型可有效地减轻界面反应层厚度，是适用于制备sicf/ti复合材料的新型成型工艺，故本发明采用sps技术进行sicf/ti复合材料成型。而针对复合材料的sps成型技术却面临如下问题：首先，传统sps制备复合材料工艺中采用钛合金粉末与sic纤维作为原材料用于成型，然而钛合金粉末的制备技术难度大且成本高，只有少数钛合金粉末可用于选择，材料局限性较大。同时，钛合金粉末与sic纤维混合易导致纤维分布不均，易发生纤维距离较近而带来较大的残余应力。其次，sps成型模具为圆柱形模具，只能用于圆形板材成型，限制了复合材料板材的形状及尺寸。以上情况均对复合材料板材的制备带来不利的影响，故需开发一种可靠而经济的sicf/ti复合材料板材的制备方法。

采用物理气相沉积(pvd)在sic纤维表面预先均匀涂覆一定厚度的钛合金，不仅可以保证复合材料成型后纤维排布均匀，避免了因纤维碰撞而引起的应力开裂；而且用于多种钛合金(α钛合金，β钛合金，α+β钛合金等)的预涂覆，适用范围广，同时极大降低了制备成本。而针对sicf/ti复合材料板材的sps制备工艺，设计专用的模具和工装，可实现sicf/ti复合材料板材的快速低成本成型，且能有效控制界面反应，故其在复合材料领域具有非常广泛地应用前景。

技术实现要素：

本发明的目的是：本发明提供一种界面反应程度轻、纤维排布均匀的sicf/ti复合材料板材的制备方法，利用物理气相沉积的方法在连续sic纤维的表面均匀涂覆20-50μm的钛合金涂层，涂层的厚度决定了复合材料的体积分数，可以保证纤维的均匀分布；且避免了采用钛合金粉末，打破了原材料使用的局限性。同时sps成型温度低时间短，可以克服传统成型方式中界面反应严重的问题，极大减轻界面反应程度，有利于提高复合材料的力学性能。

本发明的技术方案是：提供一种纤维排布均匀、界面反应程度小、操作简单的sicf/ti复合材料板材的制备方法，该方法的操作步骤如下：一种sic纤维增强钛基复合板材的制备方法，应用石墨模具和转动支架；所述转动支架上环状分布有多个立杆；

包括如下步骤：

步骤一、将sic纤维沿着围绕在多个立杆上，使得旋转支架处于旋转状态并通过物理气相沉积工艺将钛合金沉积到sic纤维基体上，得到sic纤维先驱丝；

步骤二、sic纤维先驱丝真空封装在钛合金材料内部；

步骤三、将封装后的钛合金材料置于石墨模具的模腔中，对模腔抽真空后进行放电等离子烧结。

进一步的，所述石墨模具包括外模和内模；内模固定在外模内腔中，所述的内模形成钛合金材料的模腔。更优选的，所述的石墨模具的内模由多个模块构成，多个模块围成立方体模腔，多个模块的外廓形状与外模形状配合。

进一步的，步骤一中，物理气相沉积工艺中先将气压抽真空到2×10^-3～5×10^-3pa，然后通入氩气，使得真空度达到0.6～1.2pa。

进一步的，物理气相沉积工艺的沉积时间为3～8小时。

进一步的，在步骤三中钛合金材料与模腔之间通过碳纸隔离。

进一步的，在步骤三中，模腔抽真空至5～10pa，温度加热至760℃～900℃。

进一步的，步骤二中封装的sic纤维先驱丝为多层铺放。更优选的，相邻铺层之间的sic纤维先驱丝为平行或交错。

进一步的，所用的sic纤维为连续sic纤维。

进一步的，所述物理气相沉积工艺中运用磁控溅射、电子束蒸镀或弧光放电。

进一步的，在步骤一之前，依次由丙酮、无水乙醇和去离子水清洗sic纤维，再对sic纤维进行干燥处理。

更具体的模具为：外膜为上下压头和圆柱外膜在圆柱形外模内有四个模块，采用石墨制备四个模块围成外圆内方的型腔，上下压头封闭型腔。

特别是，所述物理气相沉积工艺中运用磁控溅射，先将磁控溅射真空设备中气压抽至小于2×10^-3pa，之后通入氩气，开启流量计，使真空腔内气压约为0.8pa时关闭充气阀，将溅射偏压调至-50--250v，溅射电流调至3-6a，转动金属轮后沉积3-6h后关闭溅射电压及偏压；

例如，对于试样的制备，取钛合金锻件加工为两端开口的方形通孔试样工装，并用丙酮超声预处理10-20min，得到去除表面杂质的钛合金试样工装；将预制的先驱丝垂直放入去除表面杂质的钛合金工装中填满整个方形试样内孔，并将两端用钛合金小方块封严；

本发明一种sicf/ti复合材料板材的sps制备方法基本原理：利用物理气相沉积的钛合金涂层作为纳米晶颗粒，在放电火花等离子的环境中会产生电流焦耳热，局部的高温导致纳米晶颗粒融化并发生塑性变形，从而实现复合材料内部钛合金的致密化。利用预先涂覆的钛合金以“固定”纤维，保证了纤维在复合材料中均匀有序排布。sps技术可以实现快速升温，且具有成型温度低保温时间短的特点，可以有效地减轻界面反应的发生。

本发明的优点是：

第一,采用物理气相沉积的方法在sic纤维表面涂覆钛合金涂层，可以保证纤维在复合材料内部均匀排布，且避免了使用钛合金粉末作为原材料，扩大了材料选择范围，降低了生产成本。

第二，采用sps成型工艺具有成型温度低保温时间短的特点，有效减轻了复合材料界面反应，有利于提高复合材料的综合性能。

第三，本发明所设计的sps模具不仅可用于圆形sicf/ti复合材料板材的制备，也可以用于方形sicf/ti复合材料板材的制备。

附图说明

图1为sps成型方形模具(带模块)。

图2为sps成型圆形模具(不带模块)。

图3为实施例一中sps成型所需钛合金工装。

图4为实施例一采用sps成型制备的sicf/ti复合材料板材横截面形貌。

图5为实施例一采用sps成型制备的sicf/ti复合材料界面反应形貌。

其中：1-真空封装sic纤维先驱丝的钛合金材料、2-模块、3-外膜、4-下压头、5-上压头。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。

实施例1：

采用tc17钛合金作为磁控溅射靶材，由步骤一得25μm厚度tc17的先驱丝，将先驱丝塞入tc17钛合金方形板块内部，并在两端加上钛合金小方块后进行真空封装。制备好的试样预制体和模具模块匹配好后置入sps腔体中，抽真空至5pa；从室温用5min升温至450℃，并施加预压5mpa；从450℃以100℃/min升温速率升温至750℃；从750℃以50℃/min的升温速率升温至850℃，并施加压力20mpa；在850℃和20mpa条件下保温保压10min；烧结完成后保持20mpa压力并以70℃/min的降温速率降温至500℃；最后在10min内降温至100℃并自动卸压，即获得一种sicf/tc17复合材料方形板材。

实施例2：

采用tc4钛合金作为磁控溅射靶材，由步骤一得30μm厚度tc4的先驱丝，将先驱丝平铺在tc4钛合金圆形板块凹槽内部，在凹槽上方加盖tc4箔材后真空封装。将制备好的圆形试样表面垫上碳纸后与上下压头组合好后放入sps腔体中，抽真空至5pa；从室温用6min升温至500min，并施加预压5mpa；从500℃以100℃/min升温速率升温至800℃；从800℃以50℃/min的升温速率升温至900℃，并施加压力20mpa；在900℃和20mpa条件下保温保压10min；烧结完成后保持20mpa压力并以70℃/min的降温速率降温至500℃；最后在10min内降温至100℃并自动卸压，即获得一种sicf/tc4复合材料圆形板材。

实施例3：

采用ta19钛合金作为磁控溅射靶材，由步骤一得25μm厚度ta19的先驱丝，将先驱丝塞入ta19钛合金方形板块内部，并在两端加上ta19钛合金小方块后进行真空封装。制备好的试样预制体和模具模块匹配好后置入sps腔体中，抽真空至10pa；从室温用5min升温至500℃，并施加预压5mpa；从500℃以100℃/min升温速率升温至800℃；从800℃以50℃/min的升温速率升温至900℃，并施加压力20mpa；在900℃和20mpa条件下保温保压20min；烧结完成后保持20mpa压力并以70℃/min的降温速率降温至500℃；最后在10min内降温至100℃并自动卸压，即获得一种sicf/ta19复合材料方形板材。

实施例4：

采用β21s钛合金作为磁控溅射靶材，由步骤一得30μm厚度β21s的先驱丝，将先驱丝塞入β21s钛合金方形板块内部，并在两端加上β21s钛合金小方块后进行真空封装。制备好的试样预制体和模具模块匹配好后置入sps腔体中，抽真空至10pa；从室温用5min升温至500℃，并施加预压5mpa；从500℃以50℃/min升温速率升温至700℃，并施加压力20mpa；在700℃和20mpa条件下保温保压10min；烧结完成后保持20mpa压力并以70℃/min的降温速率降温至500℃；最后在10min内降温至100℃并自动卸压，即获得一种sicf/β21s复合材料方形板材。