一种铍硅合金的制备方法与流程

本发明涉及一种铍硅合金的制备方法。

背景技术：

铍硅合金又称为米拉合金，是一种具有低热膨胀系数、高弹性模量、低密度等优异性能的铍合金，特别适合作镜体材料。

目前，我国未开展铍硅合金方面的研究，该研究领域处于空白。金属铍是一种脆性材料，铸锭生产中容易形成粗大晶粒，铍中加入硅元素，能够细化晶粒，增强合金的硬度，改善金属熔体的流动性和填充性。国外关于铍硅合金报道一种Si含量62Wt％的铍硅合金，称该合金易浇铸成型，冷却之后不形成较大的孔洞或缩孔，但是报道中未见详细的的铍硅合金的生产工艺。日本NGK绝缘材料公司发明一种高铍含量的铝铍硅合金，在美国申请的专利号6656521B2，其成分为Be＝5Wt％～30Wt％，Si＝0.1Wt％～15Wt％，Mg＝0.1Wt％～3Wt％，在国内亦未见其他厂家采用熔炼方法生产铍硅合金。本发明首次运用中频感应加热方式制备铍硅合金，铸模采用加热方式提高金属液的充型性，冷却时采用机械振动冷却方式，起到细化晶粒、增加金属液补缩的作用，快速风冷使表面形成大量激冷晶。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种工艺流程短、生产效率高、节约原材料的铍硅合金的制备方法，制备的合金晶粒细、铸造缺陷少、组织均匀。

一种铍硅合金的制备方法，其特别之处在于，包括如下步骤：

(1)取铍锭、铍珠或者铍边角料，以及硅块或者硅粉作为原料；

(2)按照铍硅合金的成分要求取步骤(1)的原料进行配料，按照先加铍原料后加硅原料依次装入干净的坩埚中；

(3)抽真空，至真空度≤0.086MPa时，加热升温，控制每半小时温度升高100-200℃；

(4)铸模加热，控制温度500℃～1000℃；

(5)继续升温，直至铍开始熔化，然后继续升温至1350-1450℃，待铍原料与硅原料完全熔化之后静置10～40分钟，然后开始浇铸，控制浇铸温度1200℃～1400℃；

其中在整个熔炼和浇铸过程中始终保持抽真空或者充氩气保护，保持真空时真空度保持≤0.086MPa，充氩气时真空度保持≤0.086MPa；

(6)将得到的铸锭随炉冷却2～10分钟，待铸锭颜色变暗之后停止抽真空；

(8)采用机械振动方式进行冷却，频率控制在＜500Hz范围，振动时间3～20分钟；

(9)取出铸锭，风冷，冷却至常温即可。

步骤(9)制备的铍硅合金抗拉强度300～600MPa，屈服强度200～400MPa，延伸率≥2％，并且铍硅合金中主要成分为：Be含量5～90％，Fe含量≤0.3％，Mg含量≤0.03％，余量为硅。

步骤(9)中风冷具体采用轴流风机或者工业冷风机。

步骤(1)中铍锭采用中频感应熔炼精炼提纯的一次铸锭或者等静压铍锭。

步骤(2)中坩埚具体采用在一个石墨坩埚内放置一个氧化铝陶瓷坩埚。

步骤(3)中抽真空，至真空度≤0.086MPa时。

步骤(5)中保持真空时真空度保持≤0.086MPa，充氩气时真空度保持≤0.086MPa。

本发明中所涉及的合金熔炼工艺具有工艺流程短、生产效率高、节约原材料等优点，所制备的合金具有晶粒细、铸造缺陷少、组织均匀的特点，铍硅合金的制备能够进一步拓宽铍及铍合金的使用范围。

本发明工艺过程简单易行，通过实施该熔炼工艺和快速冷却及机械振动工艺，制备出表观质量合格、杂质含量低、铸造缺陷少、晶粒细化的铍硅合金，为进一步拓展铍合金的应用范围具有重要意义。

本发明属于稀有金属冶金领域，涉及的是一种新型铍合金材料的熔炼制备工艺及缺陷和晶粒细化的控制技术，本发明技术方案简洁有效，节能环保，易于工业化。

附图说明

附图1为本发明方法制备的铍硅合金的相图；

附图2为本发明方法制备的铍硅合金的SEM照片。

具体实施方式

本发明公开了一种铍硅合金的熔炼工艺，属于稀有金属冶金领域。本发明方法制备的铍硅合金成分的百分含量如下：Be含量20～95％，Si：5％～80％Wt％，Fe：≤0.6Wt％，Mg：≤0.1Wt％，Al≤0.006Wt％，该Be-Si合金的其余组分为铍及不可避免的杂质，其中的Fe：≤0.6Wt％，Mg：≤0.1Wt％，Al≤0.006Wt％来自铍锭。

本发明公开了一种铍硅合金制备方法，该合金的主要化学成分是Be和Si，制备铍硅合金的方法主要由以下几个步骤组成：(1)原材料准备：铍锭和硅锭或者硅粉作为原料；(2)配料装炉：按照预定的化学成分配料，依次装入坩埚；(3)当真空度≤0.086MPa时，送电加热升温；(4)铸模加热500℃～1000℃；(5)功率逐渐升到50～70KW，金属熔化并伴随强烈电磁搅拌，两种金属熔体充分混合后静置10分钟～40分钟；(6)真空浇铸，浇铸温度1200℃～1400℃合金铸锭随炉冷却2～10分钟；(7)冷却过程采用机械振动方式，频率控制在一定范围；(8)出炉，取出铸锭，采用快速风冷至室温工艺。

本发明技术方案的实质特点主要体现在：

(1)熔炼装置是石墨坩埚内放置氧化铝陶瓷坩埚，石墨发热体提供热量，提高合金的熔化效率；

(2)采用高温熔炼和长时间静置的工艺，使各化学组分充分熔合，保证所制备的铍硅合金的杂质含量低、晶粒细化、铸造缺陷少；

(3)加热铸模，起减缓金属液冷却速度的作用，有利于充型和补缩；

(4)增加机械振动装置，在金属液体还未完全冷却的情况下，通过破碎晶粒、增加金属也流动性，起到提高补缩效率、减少铸造孔洞类缺陷和疏松的作用；

(5)铸锭快速风冷，采用轴流风机或者工业冷风机的方式，提高冷却速度，促进等轴晶的形成。

实施例1：

采用该技术方案，生产铍硅合金。以Si含量10％的铍硅合金为例进行说明。纯铍原料采用二次真空熔炼的铍锭，纯度99％；硅原料采用硅粉或者晶体硅，纯度要求99％以上。铸模预热温度500℃，静置10分钟，冷却时采用机械振动方式频率20Hz，快速风冷却。熔铸得到合格的铍硅合金铸锭。具体实验步骤如下：

(1)取铍锭和硅块作为原料；

(2)按照铍硅合金的成分要求配料，先加铍后加硅，装入干净的坩埚中；

(3)抽真空，至真空度≤0.086MPa时，送电加热升温，控制每半小时温度功率升高10KW；

(4)铸模加热，控制温度900℃，一直保温到浇注为止；

(5)继续升温，直至铍开始熔化，然后继续升温至1400℃，待铍与硅原料完全熔化之后静置15分钟，然后开始浇铸，控制浇铸温度1250℃；并且在整个熔炼和浇铸过程中始终保持抽真空，真空度保持≤0.086MPa；

(6)将得到的铸锭随炉冷却3分钟，待铸锭颜色变暗之后停止抽真空；

(8)采用机械振动方式进行冷却，频率控制在50Hz范围，振动时间5分钟；

(9)取出铸锭，风冷，冷却至常温。

实施例2：

采用该技术方案，生产铍硅合金。以Si含量45％的铍硅合金为例进行说明。纯铍原料采用二次真空熔炼的铍锭，纯度99％；硅原料采用硅粉或者晶体硅，纯度要求99％以上。铸模预热温度700℃，冷却时采用机械振动方式频率50Hz，快速风冷却。熔铸得到合格的铍硅合金铸锭(见附图2的SEM照片)。具体实验步骤如下：

(1)取铍边角料，以及硅粉作为原料；

(2)按照铍硅合金的成分要求取步骤(1)的原料进行配料，先加铍后加硅依次装入干净的坩埚中；

(3)抽真空，至真空度≤0.086MPa时，送电加热升温，控制每半小时温度升高150℃；

(4)铸模加热，控制温度700℃，一直保温到浇注为止；

(5)继续升温，直至铍开始熔化，然后继续升温至1450℃，待铍与硅原料完全熔化之后静置20分钟，然后开始浇铸，控制浇铸温度1300℃；并且在整个熔炼和浇铸过程中始终保持抽真空，真空度保持≤0.086MPa；

(6)将得到的铸锭随炉冷却5分钟，待铸锭颜色变暗之后停止抽真空；

(8)采用机械振动方式进行冷却，频率控制在100Hz范围，振动时间10分钟；

(9)取出铸锭，风冷，冷却至常温。

实施例3：

采用该技术方案，生产铍硅合金。以Si含量60％的铍硅合金为例进行说明。纯铍原料采用二次真空熔炼的铍锭，纯度99％；硅原料采用硅粉或者晶体硅，纯度要求99％以上。铸模预热温度900℃，冷却时采用机械振动方式频率90Hz，快速风冷却。熔铸得到合格的铍硅合金铸锭。具体实验步骤如下：

(1)取铍珠，以及硅块作为原料；

(2)按照铍硅合金的成分要求取步骤(1)的原料进行配料，先加铍后加硅依次装入干净的坩埚中；

(3)抽真空，至真空度≤0.086MPa时，送电加热升温，控制每半小时温度升高180℃；

(4)铸模加热，控制温度500℃～1000℃，一直保温到浇注为止；

(5)继续升温，直至铍开始熔化，然后继续升温至1450-1550℃，待铍与硅原料完全熔化之后静置25分钟，然后开始浇铸，控制浇铸温度1350℃；并且在整个熔炼和浇铸过程中始终保持充氩气保护，充氩气时真空度保持≤0.086MPa；

(6)将得到的铸锭随炉冷却7分钟，待铸锭颜色变暗之后停止抽真空；

(8)采用机械振动方式进行冷却，频率控制在150Hz范围，振动时间15分钟；

(9)取出铸锭，风冷，冷却至常温。

以上所述仅是本发明的实施方式，在此应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出改进，但这些均属于本发明的保护范围。