本发明涉及贵金属提纯技术领域，尤其涉及一种金的湿法提纯工艺。
背景技术：
目前，金的提纯工艺一般分为电解法、化学法、离子交换法和萃取法。其中萃取法的工艺步骤为：先用王水溶解含金物料，过滤收集的滤液中加入萃取剂进行一段时间的萃取，再过滤，将收集的载金有机相中加入还原剂，经过一段时间还原处理，过滤，将收集的粗金粉热水洗涤、烘干得到高纯度的成品金。但是现有萃取法提纯金的过程中存在一些问题，一方面现有的萃取剂萃取含金王水溶液时，萃取剂的萃取力度不够，需要反复多次萃取，导致萃取环节时间长，而且还耗损萃取剂；另一方面含金物料中含有一些贱金属及其他种类的贵金属，这些物质和金不易分离，最终会影响金的纯度。因此针对上述问题，有必要建立一种新的提纯工艺。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术的不足，提供一种金的湿法提纯工艺，利用该提纯工艺可有效除去贱金属以及其他贵金属，大大提高金的纯度，并且缩短了萃取的时间，还减少了对萃取剂的耗损。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种金的湿法提纯工艺，所述提纯工艺包括以下步骤：
(1)取粒状或片状的金原料，加入硫酸混合、加热、搅拌，反应结束后静置一段时间、过滤，分别收集浸出液和含金滤渣；
(2)取步骤(1)中的含金滤渣，加入硝酸和双氧水，加热、搅拌，反应结束后静置一段时间、过滤，分别收集浸出液和含金滤渣；
(3)取步骤(2)中的含金滤渣，加入混合药水混合，加热、搅拌、处理一段时间，过滤，分别收集浸出液和含金滤渣；
(4)取步骤(3)中的含金滤渣，加入过量王水，混合、加热、搅拌，至不再有黄烟冒出时停止搅拌，过滤，分别收集浸出液和滤渣；
(5)取步骤(4)中浸出液，加入复合萃取剂，搅拌、静置、抽滤，分别收集有机相和水相；
(6)取步骤(5)中有机相，加入复合还原剂混合，加热，搅拌，处理一段时间后过滤，分别收集水相和粗金粉；
(7)取步骤(6)收集的粗金粉，经过酸洗、热水洗涤、烘干后得到成品。
作为一种改进的技术方案，步骤(1)中硫酸的浓度为40-50wt％，且硫酸与金原料按照液固比5-10:1的比例加入。
作为一种改进的技术方案，步骤(2)中硝酸的浓度为40-50wt％，且硝酸与含金滤渣按照液固比的比例5-10:1的比例加入。
作为一种优选的技术方案，步骤(3)中混合药水包括硫酸以及高氯酸和聚酯基硫脲树脂的混合物。
作为一种优选的技术方案，步骤(3)中硫酸的浓度为60-80wt％。
作为一种改进的技术方案，步骤(5)中复合萃取剂包括n,n’-二甲基-n,n’-二苯基-3-硫戊二酰胺、二苯并-24-冠-8硝基甲烷和溴化十六烷基吡啶。
作为一种改进的技术方案，步骤(6)中复合还原剂为硫酸亚铁和硫脲的混合物。
作为一种优选的技术方案，步骤(1)、步骤(2)及步骤(4)中加热时的温度均控制在95-100℃，步骤(3)加热时的温度控制在95-105℃。
采用了上述技术方案后，本发明的有益效果是：
(1)本发明采用硫酸加热处理—硝酸和氧化剂加热处理—混合药水(硫酸、高氯酸及聚酯基硫脲树脂)的处理，可有效除去金原料中含有贱金属及其他贵金属；在硫酸加热处理阶段，金原料中的金属铜、铁、锌、铅、镍和银分别与硫酸反应，转变为离子进入溶液中，再经过过滤，可有效除去部分杂质金属；在硝酸和氧化剂加热处理阶段，金原料中残留的未被溶出的金属铅、铜与硝酸和双氧水发生反应，转变为离子进入溶液中，经过过滤，可进一步有效除去杂质铜、铅和银；在混合药水处理阶段，先加入硫酸，金原料中残留的银及其他贱金属首先与硫酸反应，形成硫酸银微溶物及贱金属离子，再加入高氯酸和聚酯基硫脲树脂，高氯酸可将硫酸银溶解，然后银离子以及贱金属离子再经过聚酯基硫脲树脂的吸附，实现了残留贵金属及贱金属与金的有效分离；经过上述三个过程的处理，贱金属及其他贵金属的脱除率均在99.99％以上；
(2)本发明采用复合萃取剂来萃取王水溶液中的金，通过大量试验证实复合萃取剂选用n,n’-二甲基-n,n’-二苯基-3-硫戊二酰胺、二苯并-24-冠-8硝基甲烷和溴化十六烷基吡啶的混合物，由于n,n’-二甲基-n,n’-二苯基-3-硫戊二酰胺和二苯并-24-冠-8硝基甲烷对金具有较好的选择性，二者复合再加入表面活性剂溴化十六烷基吡啶进行萃取，三者复合使用一方面可使分相时间得到改善，缩短了萃取时间；另一方面大大提高了对金的萃取率，减少了对萃取剂的消耗；
(3)本发明的工艺方法，操作简单，产品质量稳定可靠，金的纯度可达到99.999％以上。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种金的湿法提纯工艺，包括以下步骤：
(1)取粒状或片状的金原料，按照固液比1:5的比例加入浓度为40wt％的硫酸，混合、加热至95℃、搅拌，反应结束后静置0.5h、过滤，分别收集浸出液和含金滤渣；
(2)取步骤(1)中的含金滤渣，按照固液比1:5的比例加入浓度为40wt％的硝酸和双氧水，加热至95℃、搅拌，反应结束后静置0.5h、过滤，分别收集浸出液和含金滤渣；
(3)取步骤(2)中的含金滤渣，按照固液比1:2.5的比例加入混合药水(硫酸以及高氯酸和聚酯基硫脲树脂的混合物，其中硫酸与高氯酸和聚酯基硫脲树脂的混合物的摩尔比以高氯酸计，硫酸：高氯酸的摩尔比为1:1-1.8，高氯酸与聚酯基硫脲树脂的质量比1:0.15)，具体操作：先加入60wt％硫酸，混合5min，再加入高氯酸和聚酯基硫脲树脂的混合物加热至95℃、搅拌、处理5min，过滤，分别收集浸出液和含金滤渣；
(4)取步骤(3)中的含金滤渣，加入过量王水，混合、加热温度至95℃、搅拌，至不再有黄烟冒出时停止搅拌，过滤，分别收集浸出液和滤渣；
(5)取步骤(4)中浸出液，加入浸出液重量0.5％的复合萃取剂(n,n’-二甲基-n,n’-二苯基-3-硫戊二酰胺、二苯并-24-冠-8硝基甲烷和溴化十六烷基吡啶按照质量比0.5:0.5:0.2的比例混合而成)，搅拌、静置、抽滤，分别收集有机相和水相；
(6)取步骤(5)中有机相，加入有机相重量0.5％的复合还原剂(硫酸亚铁和硫脲按照质量比0.5:0.1的比例混合而成)，混合，加热，搅拌，处理一段时间后过滤，分别收集水相和粗金粉；
(7)取步骤(6)收集的粗金粉，经过酸洗、热水洗涤、烘干后得到成品。
此工艺条件下，贱金属及其他贵金属的脱除率为99.993％，复合萃取剂萃取时的分相时间短，金的纯度为99.9992％。
实施例2
一种金的湿法提纯工艺，包括以下步骤：
(1)取粒状或片状的金原料，按照固液比1:8的比例加入浓度为45wt％的硫酸，混合、加热至98℃、搅拌，反应结束后静置0.8h、过滤，分别收集浸出液和含金滤渣；
(2)取步骤(1)中的含金滤渣，按照固液比1:8的比例加入浓度为45wt％的硝酸和双氧水，加热至98℃、搅拌，反应结束后静置0.8h、过滤，分别收集浸出液和含金滤渣；
(3)取步骤(2)中的含金滤渣，按照固液比1:3.5的比例加入混合药水(硫酸以及高氯酸和聚酯基硫脲树脂的混合物，其中硫酸与高氯酸和聚酯基硫脲树脂的混合物的摩尔比以高氯酸计，硫酸：高氯酸的摩尔比为1:1.5，高氯酸与聚酯基硫脲树脂的质量比2:0.18)，具体操作：先加入65wt％硫酸，混合8min，再加入高氯酸和聚酯基硫脲树脂的混合物加热至98℃、搅拌、处理8min，过滤，分别收集浸出液和含金滤渣；
(4)取步骤(3)中的含金滤渣，加入过量王水，混合、加热温度至98℃、搅拌，至不再有黄烟冒出时停止搅拌，过滤，分别收集浸出液和滤渣；
(5)取步骤(4)中浸出液，加入浸出液重量0.8％的复合萃取剂(n,n’-二甲基-n,n’-二苯基-3-硫戊二酰胺、二苯并-24-冠-8硝基甲烷和溴化十六烷基吡啶按照质量比0.8:0.7:0.3的比例混合而成)，搅拌、静置、抽滤，分别收集有机相和水相；
(6)取步骤(5)中有机相，加入有机相重量0.8％的复合还原剂(硫酸亚铁和硫脲按照质量比0.8:0.3的比例混合而成)，混合，加热，搅拌，处理一段时间后过滤，分别收集水相和粗金粉；
(7)取步骤(6)收集的粗金粉，经过酸洗、热水洗涤、烘干后得到成品。
此工艺条件下，贱金属及其他贵金属的脱除率为99.998％，复合萃取剂萃取金时的分相时间短，金的纯度为99.9997％。
实施例3
一种金的湿法提纯工艺，包括以下步骤：
(1)取粒状或片状的金原料，按照固液比1:10的比例加入浓度为50wt％的硫酸，混合、加热至100℃、搅拌，反应结束后静置1h、过滤，分别收集浸出液和含金滤渣；
(2)取步骤(1)中的含金滤渣，按照固液比1:10的比例加入浓度为50wt％的硝酸和双氧水，加热至100℃、搅拌，反应结束后静置1h、过滤，分别收集浸出液和含金滤渣；
(3)取步骤(2)中的含金滤渣，按照固液比1:5的比例加入混合药水(硫酸以及高氯酸和聚酯基硫脲树脂的混合物，其中硫酸与高氯酸和聚酯基硫脲树脂的混合物的摩尔比以高氯酸计，硫酸：高氯酸的摩尔比为1:1.8，高氯酸与聚酯基硫脲树脂的质量比2.5:0.3)，具体操作：先加入80wt％硫酸，混合10min，再加入高氯酸和聚酯基硫脲树脂的混合物加热至100℃、搅拌、处理15min，过滤，分别收集浸出液和含金滤渣；
(4)取步骤(3)中的含金滤渣，加入过量王水，混合、加热温度至105℃、搅拌，至不再有黄烟冒出时停止搅拌，过滤，分别收集浸出液和滤渣；
(5)取步骤(4)中浸出液，加入浸出液重量1％的复合萃取剂(n,n’-二甲基-n,n’-二苯基-3-硫戊二酰胺、二苯并-24-冠-8硝基甲烷和溴化十六烷基吡啶按照质量比1:1:0.5的比例混合而成)，搅拌、静置、抽滤，分别收集有机相和水相；
(6)取步骤(5)中有机相，加入有机相重量1％的复合还原剂(硫酸亚铁和硫脲按照1:0.5的比例混合而成)，混合，加热，搅拌，处理一段时间后过滤，分别收集水相和粗金粉；
(7)取步骤(6)收集的粗金粉，经过酸洗、热水洗涤、烘干后得到成品。
此工艺条件下，贱金属及其他贵金属的脱除率为99.995％，复合萃取剂萃取金时的分相时间短，金的纯度为99.9995％。
为了更好的证明本发明中的工艺方法对贱金属及其他贵金属具有较好的脱除率、并且萃取分相时间短、金的纯度高，本发明还做了3个对比例。
对比例1
与实施2不同的是缺少步骤(3)，其余条件相同；此工艺条件下的贱金属及其他贵金属的脱除率为99.988％，金的纯度为99.9982％。
对比例2
与实施2不同的是步骤(4)的萃取剂加入n,n’-二甲基-n,n’-二苯基-3-硫戊二酰胺，没有加入二苯并-24-冠-8硝基甲烷和溴化十六烷基吡啶，其余条件相同；此工艺条件下，贱金属及其他贵金属的脱除率为99.996％，金的纯度为99.9985％。
对比例3
与实施2不同的是步骤(4)的萃取剂加入n,n’-二甲基-n,n’-二苯基-3-硫戊二酰胺和二苯并-24-冠-8硝基甲烷，没有加入溴化十六烷基吡啶，其余条件相同；此工艺条件下，贱金属及其他贵金属的脱除率为99.995％，金的纯度为99.9988％。