一种锆废料的化学处理方法与流程

文档序号:15039089发布日期:2018-07-27 20:59阅读:2470来源:国知局

本发明涉及一种化工废品处理方法,具体是一种锆废料的化学处理方法。



背景技术:

工业生产制备锆系列产品通常伴随一些副反应以及部分物料流失,形成一种锆废料(主要成分为碱式硫酸锆、碳酸锆、氢氧化锆等,部分废料受其它设备废水等影响铁杂质含量较高),锆废料由于呈现酸性或碱性,并且锆废料难以自然分解,对土壤及水质有较大的污染,从而导致环境污染,并且锆流失会带来较大的经济损失,因此需要将锆废料进行回收处理减少环境污染降低损失,将锆废料制成其他锆化合物(如氧氯化锆、碱式硫酸锆、碳酸锆)则会导致下游产品不合格或者回收锆很低,造成巨大损失。而锆废料在硫酸中的溶解度最大,硫酸体系回收效率最高,因此用锆废料制备正硫酸锆最为合适。锆废料在硫酸体系溶解时会产生少量不溶物,如果直接反应会导致正硫酸锆溶解不清亮,正硫酸锆主要通过考察其在常温水中的溶解性以及杂质的含量,尤其是铁离子的含量来判断产品质量好坏。正硫酸锆溶解性不好时则会在常温下会出现溶解不清亮而变得浑浊,铁离子含量过高时则会导致颜色泛黄。同时不合格的正硫酸锆用在钛白粉行业时会影响钛表面与包膜物质间的连接性能,以及影响钛白粉的白度,对钛白粉的使用造成较大影响。因此探索一种步骤简单合理的,成本低廉的处理方法是十分有必要。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种锆废料的化学处理方法,以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:

一种锆废料的化学处理方法,包括以下步骤:

步骤一:将锆废料与纯水按质量比1:1~5加入反应釜中,并在搅拌的条件下按照锆废料与浓硫酸质量比为1:1~5加入浓硫酸,然后在搅拌作用下升温至50~80℃,使锆废料完全溶解;

步骤二:在搅拌的同时,采用水冷却反应釜迅速降低反应釜温度至20~50℃,然后采用过滤装置进行过滤1~3次;

步骤三:用泵将滤液打入反应釜,按锆废料与浓硫酸质量体积比为1:400~800加入400~800l的浓硫酸,按锆废料与浓盐酸质量体积比1:50~500加入50~500l的浓盐酸;

步骤四:在搅拌的作用下升温至60~100℃,并在该温度恒温0~30min,接着通入水冷却反应釜,使得反应釜温度在1~4h降至20~40℃,然后离心20-120min处理便得到合格的正硫酸锆。

作为本发明进一步的方案:所述步骤二中过滤装置采用3927型(5-6l/s)规格。

作为本发明再进一步的方案:所述步骤二中过滤装置采用致密滤布、保安过滤器或微孔滤膜精密过滤设施。

作为本发明再进一步的方案:所述步骤三中浓硫酸和浓盐酸均为工业级别。

与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明通过二次结晶将锆废料制备正硫酸锆进行提纯,具有工艺步骤简单,易实现,操作窗口宽泛等特点,同时可以达到制备的正硫酸锆溶解活性好,铁含量低,可以满足工业生产的要求,有效挽回锆废料所造成的损失及环境污染问题。

附图说明

图1为锆废料的化学处理方法的工艺流程图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

实施例一

请参阅图1,本发明实施例中,一种锆废料的化学处理方法,包括如下步骤:

步骤一:将三价铁含量不大于40ppm的正常含铁量的锆废料与纯水、浓硫酸按质量比1:1.5:2加入反应釜,并在搅拌的条件下升温至80℃,锆废料完全溶解;

步骤二:在搅拌的同时,采用水冷却反应釜迅速降低反应釜温度至30℃,然后采用3927型滤布过滤1次,过滤过程中防止出现穿滤,3927型滤布为3927型(5-6l/s)规格或可换为更致密滤布、保安过滤器、微孔滤膜等精密过滤设施;

步骤三:用泵将滤液打入反应釜,按锆废料与浓硫酸按照质量体积比为1:600加入600l的浓硫酸,其中质量单位为吨,体积单位为升,浓硫酸为工业级别;

步骤四:在搅拌的作用下升温至90℃,并在该温度恒温10min,接着通入冷却水在1.5h降至40℃,然后离心处理便得到合格的正硫酸锆,合格的正硫酸锆与水按照质量比1:1在30分钟内溶解清亮,铁含量为16ppm左右。

实施例二

请参阅图1,本发明实施例中,一种锆废料的化学处理方法,包括如下步骤:

步骤一:将三价铁含量大于40ppm的含铁量较高的正硫酸锆与纯水、浓硫酸按质量比1:2:2.5加入5m3反应釜,并在搅拌的条件下升温至60℃,锆废料完全溶解;

步骤二:在搅拌的同时,采用水冷却反应釜迅速降低反应釜温度至40℃,然后采用保安过滤器过滤2次,过滤过程中防止出现穿滤,或采用3927型(5-6l/s)规格过滤布、更致密滤布、微孔滤膜等精密过滤设施;

步骤三:用泵将滤液打入反应釜,将正硫酸锆与浓硫酸按照质量体积比为1:400加入400l的浓硫酸,再将正硫酸锆与浓盐酸按照质量体积比1:400加入400l的浓盐酸,浓硫酸和浓盐酸均为工业级别;

步骤四:在搅拌的作用下升温至80℃,并在该温度恒温15min,接着通入冷却水在1h降至35℃,然后离心处理便得到合格的正硫酸锆,正硫酸锆a与水按照质量比1:1在30分钟内溶解清亮,铁含量为5ppm左右。

实施例三

正硫酸锆溶解活性测试:称取50g正硫酸锆加入50ml纯水,放入25度恒温水浴锅开启磁力搅拌,30分钟内正硫酸锆溶解清亮为合格。

该方法处理前后的正硫酸锆溶解性与杂质铁含量如下表所示:

表1处理前后锆废料与正硫酸锆溶解性与fe3+含量

正硫酸锆合格标准:1、水溶性清亮。2、fe3+≤40ppm。

从表1可以看出,锆废料经过本发明处理后产出的正硫酸锆可以有效减少杂质fe3+的含量,降到20ppm以下,并且产出的正硫酸锆在水中可以溶解清亮,达到工业产品的行业标准。

对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

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