一种高导热金刚石/铜复合材料的制备方法与流程

文档序号:14728341发布日期:2018-06-19 14:06阅读:265来源:国知局

本发明涉及一种复合材料的制备方法。



背景技术:

随着芯片集成度的不断提高,电子封装向小型化、轻量化和高性能的方向发展,使得电路的工作温度不断上升,系统单位体积发热率不断增大导致系统工作不稳定。为了获得稳定的性能,必须改善散热条件,因而电子封装在微电子领域的重要性不断提升,伴随着新型电子封装材料的需求也在不断增加。高品质金刚石是世界上目前已知热导率最高的物质,可达到1800-2000W/(m·K),且室温下是绝缘体,还具有介电常数低、热膨胀系数低等特点,但单一的金刚石不易做成封装材料,而且成本很高,较理想的是做成金属基复合材料。金属铜具有优良的导电性能和导热性能,金属铜的热导率为404W/(m·K),热膨胀系数16.8×10-6/K;金刚石/铜基复合材料具有热导率高于传统金属合金及氮化铝陶瓷材料、热膨胀系数与半导体材料相匹配、在海水盐雾环境中耐腐蚀等优点,因此适用于相控阵雷达等电子封装和热管理材料。

金刚石/铜基复合材料制备的难点在于:(1)金刚石与铜的润湿性差,1150℃时金刚石与铜的润湿角为145°;(2)金刚石与铜高温没有固相反应发生,碳在铜中没有固溶度,因此难以烧结出致密的复合材料。通过金刚石表面改性,如加入强碳化物形成元素,可以一定程度改善金刚石与铜的润湿性,但改性的同时又带来增加界面热阻的新问题,影响金刚石/铜基复合材料的热导率和热膨胀系数。(3)金刚石石墨化问题,在空气中,金刚石773K以下可能完全石墨化。真空条件下,970K-1670K金刚石开始发生部分石墨化现象,当温度高于2070K,金刚石完全石墨化。

现有的金刚石增强铜基复合材料的主要制备方法有:压力熔渗法/高压熔渗法、SPS等离子放电烧结法、粉末冶金法、气压浸渗方法等。北京有色金属研究总院的郭宏课题组用压力熔渗法制备的Diamond/CuCr0.8复合材料的热导率620W/m·K。压力熔渗法所需设备为真空热压熔渗炉,压力熔渗法所需气体的压强是兆帕(MPa)级。北京有色金属研究总院的郭宏课题组还采用高压熔渗法制备Diamond/CuCr0.8复合材料,热导率达700W/m·K,此方法使部分金刚石实现聚晶,但此方法制备过程中金刚石部分破碎,会对材料稳定性及可靠性造成影响,所需设备为专用设备,具体为六面顶超高压设备,所需压强是吉帕(GPa)级。且制备的复合材料局限在实验用小尺寸样件,不易实现大规模批量生产。北科大贾成厂等人也报道了一种高导热、低热膨胀系数的金刚石复合材料及其制备方法,采用的是高温高压熔渗法,需要在500~2000℃及2~8GPa的压力下进行超高压熔渗烧结,此方法也属于一种高压熔渗法。北京科技大学何金姗等人报道的高温高压浸渗方法制备的金刚石/铜硼,金刚石/铜锆复合材料也属于一种高压熔渗法。受限于六面顶设备内部腔体容积,采用高压熔渗法制备金刚石/铜基复合材料的产量较低。放电等离子烧结(SPS)工艺具有升温速度快、制备周期短等优点,但此方法制备的复合材料致密度较低,因此热导率不高,并且难以制备厚度小于1mm的薄片试样。放电烧结过程中上下两个压头即是电极,试样过薄相当于短路,无法完成温度、时间、压力受控的烧结工艺。一般用此方法制备材料时会充保护气氛,保护气氛会残留在材料内部,存有大量闭孔洞,进而导致密度低和界面有孔隙,因此复合材料的热导率低。粉末冶金法的反应时间较长,粉末冶金法的球磨混粉过程中容易引入杂质,因而难以实现金刚石/铜基复合材料的高品质制备;粉末冶金法与其他方法尤其是气压浸渗方法相比,粉末冶金法中金刚石粉不是紧密堆积,因而难以制备高体积分数金刚石/铜基复合材料。粉末冶金法制备的金刚石/铜复合材料与气压浸渗方法制备的材料相比,相同金刚石颗粒尺寸和体积分数的情况下,热导率较低。综上所述,现有金刚石/铜复合材料的制备方法无法实现大尺寸薄片样件的近净成型、并且难以实现高质量和大批量制备。



技术实现要素:

本发明的目的是为了解决现有金刚石/铜复合材料的制备方法无法实现大尺寸薄片样件的近净成型、高质量、大批量制备的问题,提供了一种高导热金刚石/铜基复合材料的制备方法。

本发明高导热金刚石/铜基复合材料的制备方法按以下步骤进行:

步骤一:称取表面包覆有镀膜层的金刚石原粉装入成型模具中并进行振实处理,做成预制体;将预制体放置于坩埚中,将块状纯铜或块状铜合金放置于坩埚中预制体上部,将坩埚放置于气压浸渗炉中;

或称取金刚石原粉装入成型模具中并进行振实处理,做成预制体;将预制体放置于坩埚中,将块状铜合金放置于坩埚中预制体上部,将坩埚放置于气压浸渗炉中;

所述振实处理时将成型模具置于超声波振荡板上,在20~30kHz的频率下振动5~15分钟;

所述镀膜层的材质为W、Cr、Mo或Ti;所述镀膜层的厚度50~5000nm;

所述金刚石粉原粉或表面包覆有镀膜层的金刚石原粉的直径为50~400μm;

所述成型模具的材质为高纯石墨或等静压石墨;

所述坩埚的材质为高纯石墨或等静压石墨;

所述块状纯铜或块状铜合金与振实处理后的表面包覆有镀膜层的金刚石原粉的质量比为(0.85~2.07):1;

所述块状铜合金与振实处理后的金刚石原粉的质量比为(0.85~2.07):1;

所述块状铜合金的材质为铜锆合金、铜铬合金、铜钛合金或铜硼合金;

其中,由于铜与石墨不润湿,因此坩埚及成型模具在高温高压下与铜溶液接触过程中不受损伤,因此成型模具和坩埚都可以重复使用;

步骤二:将气压浸渗炉抽真空至真空度为0.1~1Pa;

其中,抽真空的目的是排出预制体中残留气体;

步骤三:在惰性气体保护下将气压浸渗炉升温至块状纯铜或块状铜合金熔点以上100~250℃并保温1h~3h;所述惰性气体压强为0.1~1MPa;

在铜或铜合金熔化过程中通入0.1~1MPa惰性气体的目的是防止熔融的铜或铜合金过度蒸发而损失,铜或铜合金的蒸发行为与气压有关,压强越高,蒸发速度越慢;在惰性气体保护气氛下使纯铜或铜合金熔化并保持熔融状态,同时铜或铜合金熔体向下流入坩埚,将预制体包住并隔绝气体;

步骤四:向气压浸渗炉内通入惰性气体并保压,保压结束后冷却,卸压和脱模,即完成;

所述惰性气体的气压为1~10MPa;所述保压的时间为10min~3h;所述冷却速度为3~5℃/min;

其中,向气压浸渗炉内通入高压惰性气体并保压使熔融的纯铜或铜合金熔体从成型模具浇口流入成型模具内部并渗入金刚石粉体的间隙内。

本发明原理及有益效果为:

1、本发明采用气压浸渗和近净成形工艺,将金刚石粉与模具做成预制体,成形精度高,受力均匀。相比于现有高压熔渗技术采用GPa级压力和六面顶设备来制备复合材料,本发明方法压力小,通过模具保护样件,因此对样件不造成损伤,保证样件在制备过程中不产生内部裂纹,因此制备成品率高,制备效率高,可以实现有着广泛实际应用需要的大尺寸薄片样件的高质量大批量制备生产,本发明制备的样件厚度为0.5~3mm;同时相比于六面顶设备,本发明使用的气压浸渗炉的炉内空间较大,通过合理排布样件位置及设计模具,可以实现高效率量产;

2、现有技术制备的金刚石/铜复合材料界面结合较弱,界面层有孔隙或者界面层不连续,导致复合材料的热导率和力学性能很低,热膨胀系数很高。本发明制备高导热金刚石/铜复合材料过程中,金刚石增强体与镀层元素反应会生成镀层元素碳化物,金刚石增强体与合金中的元素反应会生成合金元素碳化物,因此在金刚石增强体和基体合金的界面层生成了致密且连续的碳化物界面层。促进了增强体与基体之间的界面结合,减小了界面热阻,从而提高了整体复合材料的热导率;

3、本发明制备的复合材料致密度较高,因此热导率较高;在粒径为100微米的金刚石粉表面镀厚度为1000纳米的钛层,与CuCr0.5合金复合后得到的高导热金刚石/铜复合材料的热导率为530W/m·K,环境温度为30~100℃时平均热膨胀系数为6.5×10-6/K;

4、本发明方法通过在保护气氛下加热,防止熔融的铜或铜合金过度蒸发而损失,大幅度减少了铜或铜合金的用量,降低了复合材料的制备成本;

5、本发明通过渗透前抽真空,排除预制体和合金中的残留气体;然后通过气体加压渗透,使合金熔体将预制体完全包住并隔绝气体,然后在气压下合金充分渗透到预制体中;最后通过保压冷却,使凝固过程有效补缩,避免复合材料中出现缩孔;

6、本发明预制体制备过程中没有添加粘结剂,杂质含量少;

7、由于铜与石墨不润湿,因此材质为高纯石墨或等静压石墨的坩埚及成型模具在高温高压下与铜溶液接触过程中不受损伤,因此成型模具和坩埚都可以重复使用;

8、现有制备金刚石/铜复合材料时,金刚石增强体的体积分数如果过高会导致合金熔体流动的通道越窄小,容易形成孔隙,进而降低了材料的致密度,导致制备的金刚石/铜复合材料热导率和力学性能也会下降。由于本发明中温度场均匀稳定控制在纯铜或铜合金熔点以上100~250℃,铜或铜合金熔体流动性好,因此能够制备最高含有体积分数为75%的金刚石粉增强体金刚石/铜复合材料,提高了金刚石粉增强体的体积分数的同时不破坏组织结构,不影响金刚石/铜复合材料的热物理性能和力学性能。

附图说明

图1为实施例1中高导热金刚石/铜复合材料构件的制备过程示意图;图中,步骤a为气压浸渗炉内块状铜合金未熔化时的状态,步骤b为气压浸渗炉内块状铜合金熔化时的状态,步骤c为气压浸渗炉内块状铜合金凝固后的状态,图中1表示气压浸渗炉,2表示预制体芯模,3表示坩埚,4表示块状铜合金;

图2为实施例1中高导热金刚石/铜复合材料与构件制备过程中所用的成型模具结构示意图,图中1为浇口,2为模具型腔,3为模具主体;

图3为实施例1制备的高导热金刚石/铜复合材料断口扫描照片;

图4为实施例1制备的高导热金刚石/铜复合材料的界面形貌图,1为碳化铬,2为碳化钛;

图5为实施例1和对比例1制备的高导热金刚石/铜复合材料的三点弯曲性能曲线图,图中曲线1为实施例1制备的高导热金刚石/铜复合材料的三点弯曲性能曲线,曲线2为对比例1制备的金刚石/铜复合材料的三点弯曲性能曲线;

图6为实施例2制备的高导热金刚石/铜复合材料的界面形貌图,图中1为碳化铬,2为碳化钨;

图7为实施例2制备的高导热金刚石/铜复合材料构件侧向实物图;

图8为实施例2制备的高导热金刚石/铜复合材料构件正向实物图;

图9为实施例5制备的高导热金刚石/铜复合材料的界面形貌图,图中1为碳化铬。

具体实施方式:

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式,还包括各具体实施方式间的任意合理组合。

具体实施方式一:本实施方式高导热金刚石/铜复合材料的制备方法按以下步骤进行:

步骤一:称取表面包覆有镀膜层的金刚石原粉装入成型模具中并进行振实处理,做成预制体;将预制体放置于坩埚中,将块状纯铜或块状铜合金放置于坩埚中预制体上部,将坩埚放置于气压浸渗炉中;或称取金刚石原粉装入成型模具中并进行振实处理,做成预制体;将预制体放置于坩埚中,将块状铜合金放置于坩埚中预制体上部,将坩埚放置于气压浸渗炉中;

所述成型模具的材质为高纯石墨或等静压石墨;

所述坩埚的材质为高纯石墨或等静压石墨;

步骤二:将气压浸渗炉抽真空至真空度为0.1~1Pa;

步骤三:在惰性气体保护下将气压浸渗炉升温至块状纯铜或块状铜合金熔点以上100~250℃并保温1h~3h;

所述惰性气体压强为0.1~1MPa;

步骤四:向气压浸渗炉内通入惰性气体并保压,保压结束后冷却,卸压和脱模,即完成;

所述惰性气体的气压为1~10MPa;

所述保压的时间为10min~3h。

本实施方式原理及有益效果为:

1、本实施方式采用气压浸渗和近净成形工艺,将金刚石粉与模具做成预制体,成形精度高,受力均匀。相比于现有高压熔渗技术采用GPa级压力和六面顶设备来制备复合材料,本实施方式方法压力小,通过模具保护样件,因此对样件不造成损伤,保证样件在制备过程中不产生内部裂纹,因此制备成品率高,制备效率高,可以实现有着广泛实际应用需要的大尺寸薄片样件的高质量大批量制备生产,本实施方式制备的样件厚度为0.5~3mm;同时相比于六面顶设备,本实施方式使用的气压浸渗炉的炉内空间较大,通过合理排布样件位置及设计模具,可以实现高效率量产;

2、现有技术制备的金刚石/铜复合材料界面结合较弱,界面层有孔隙或者界面层不连续,导致复合材料的热导率和力学性能很低,热膨胀系数很高。本实施方式制备高导热金刚石/铜复合材料过程中,金刚石增强体与镀层元素反应会生成镀层元素碳化物,金刚石增强体与合金中的元素反应会生成合金元素碳化物,因此在金刚石增强体和基体合金的界面层生成了致密且连续的碳化物界面层。促进了增强体与基体之间的界面结合,减小了界面热阻,从而提高了整体复合材料的热导率;

3、本实施方式制备的复合材料致密度较高,因此热导率较高;在粒径为100微米的金刚石粉表面镀厚度为1000纳米的钛层,与CuCr0.5合金复合后得到的高导热金刚石/铜复合材料的热导率为530W/m·K,环境温度为30~100℃时平均热膨胀系数为6.5×10-6/K;

4、本实施方式方法通过在保护气氛下加热,防止熔融的铜或铜合金过度蒸发而损失,大幅度减少了铜或铜合金的用量,降低了复合材料的制备成本;

5、本实施方式通过渗透前抽真空,排除预制体和合金中的残留气体;然后通过气体加压渗透,使合金熔体将预制体完全包住并隔绝气体,然后在气压下合金充分渗透到预制体中;最后通过保压冷却,使凝固过程有效补缩,避免复合材料中出现缩孔;

6、本实施方式预制体制备过程中没有添加粘结剂,杂质含量少;

7、由于铜与石墨不润湿,因此材质为高纯石墨或等静压石墨的坩埚及成型模具在高温高压下与铜溶液接触过程中不受损伤,因此成型模具和坩埚都可以重复使用;

8、现有制备金刚石/铜复合材料时,金刚石增强体的体积分数如果过高会导致合金熔体流动的通道越窄小,容易形成孔隙,进而降低了材料的致密度,导致制备的金刚石/铜复合材料热导率和力学性能也会下降。由于本实施方式中温度场均匀稳定控制在纯铜或铜合金熔点以上100~250℃,铜或铜合金熔体流动性好,因此能够制备最高含有体积分数为75%的金刚石粉增强体金刚石/铜复合材料,提高了金刚石粉增强体的体积分数的同时不破坏组织结构,不影响金刚石/铜复合材料的热物理性能和力学性能。

具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤一所述块状纯铜或块状铜合金与振实处理后的表面包覆有镀膜层的金刚石原粉的质量比为(0.85~2.07):1。其他步骤和参数与具体实施方式一相同。

具体实施方式三:步骤一所述块状铜合金与振实处理后的金刚石原粉的质量比为(0.85~2.07):1。其他步骤和参数与具体实施方式一或二相同。

具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是:步骤一所述振实处理时将成型模具置于超声波振荡板上,在20~30kHz的频率下振动5~15分钟。其他步骤和参数与具体实施方式一至三之一相同。

具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是:步骤一所述金刚石粉原粉或表面包覆有镀膜层的金刚石原粉的直径为50~400μm。其他步骤和参数与具体实施方式一至四之一相同。

具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是::步骤一所述块状铜合金的材质为铜锆合金、铜铬合金、铜钛合金或铜硼合金。其他步骤和参数与具体实施方式一至五之一相同。

具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是:步骤一所述镀膜层的材质为W、Cr、Mo或Ti。其他步骤和参数与具体实施方式一至六之一相同。

具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是:步骤一所述镀膜层的厚度50~5000nm。其他步骤和参数与具体实施方式一至七之一相同。

具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是:步骤三所述在惰性气体保护下将气压浸渗炉升温至块状纯铜或块状铜合金熔点以上250℃并保温2h。其他步骤和参数与具体实施方式一至八之一相同。

具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是:步骤四所述冷却速度为3~5℃/min。其他步骤和参数与具体实施方式一至九之一相同。

采用以下实施例验证本发明的有益效果:

实施例1:

本实施例高导热金刚石/铜基复合材料的制备方法按以下步骤进行:

步骤一:称取表面包覆有镀膜层的金刚石原粉装入成型模具中并进行振实处理,做成预制体;将预制体放置于坩埚中,将块状铜合金放置于坩埚中预制体上部,将坩埚放置于气压浸渗炉中;

所述振实处理时将成型模具置于超声波振荡板上,在28kHz的频率下振动10分钟;

所述镀膜层的材质为Ti;

所述镀膜层的厚度1000nm;

所述表面包覆有镀膜层的金刚石原粉的直径为100μm;

所述成型模具的材质为高纯石墨;

所述坩埚的材质为高纯石墨;

所述块状铜合金与振实处理后的表面包覆有镀膜层的金刚石原粉的质量比为1.37:1;

所述块状铜合金的材质为含铬0.5~1.1wt.%的铜铬合金;

步骤二:将气压浸渗炉抽真空至真空度为1Pa;

步骤三:在惰性气体保护下将气压浸渗炉升温至块状纯铜或块状铜合金熔点以上1200℃并保温1h;所述惰性气体压强为0.1MPa;

步骤四:向气压浸渗炉内通入惰性气体并保压,保压结束后冷却,卸压和脱模,即完成;

所述惰性气体的气压为1MPa;所述保压的时间为1h;所述冷却速度为3℃/min;

本实施例制备的的金刚石/铜基复合材料密度为5.53g/cm3,复合材料中金刚石增强体体积分数62%,复合材料的热扩散系数为220.598/mm2,热导率为530W/m·K,室温(30℃)至100℃平均热膨胀系数为6.5×10-6/K,室温(30℃)至200℃平均热膨胀系数为6.8×10-6/K,抗弯强度320MPa。

图1为实施例1中高导热金刚石/铜复合材料构件的制备过程示意图;图中,步骤a为气压浸渗炉内块状铜合金未熔化时的状态,步骤b为气压浸渗炉内块状铜合金熔化时的状态,步骤c为气压浸渗炉内块状铜合金凝固后的状态,图中1表示气压浸渗炉,2表示预制体芯模,3表示坩埚,4表示块状铜合金;图2为实施例1中高导热金刚石/铜复合材料与构件制备过程中所用的成型模具结构示意图,图中1为浇口,2为模具型腔,3为模具主体;图3为实施例1制备的高导热金刚石/铜复合材料断口扫描照片;由图3看出,金刚石颗粒上粘附着铜铬合金,因此实施例1制备的高导热金刚石/铜复合材料中,镀钛改善了金刚石和铜的润湿性;图4为实施例1制备的高导热金刚石/铜复合材料的界面形貌图,1为碳化铬,2为碳化钛;由图4可知,高导热金刚石/铜复合材料的中金刚石/铜铬合金的界面层由碳化钛与碳化铬两层碳化物构成,碳化钛层在内侧,碳化钛晶粒细小,不连续,碳化钛层的厚度约为200~700nm,向金刚石一侧生长;碳化铬层在外侧,碳化铬晶粒粗大,较连续,碳化铬层厚度为0.6~1.6μm,向铜合金一侧生长;

对比例1:

本对比例高导热金刚石/铜基复合材料的制备方法按以下步骤进行:

步骤一:称取金刚石粉原粉装入成型模具中并进行振实处理,做成预制体;将预制体放置于坩埚中,将块状纯铜放置于坩埚中预制体上部,将坩埚放置于气压浸渗炉中;

所述振实处理时将成型模具置于超声波振荡板上,在28kHz的频率下振动10分钟;

所述金刚石粉原粉的直径为100μm;

所述成型模具的材质为高纯石墨;

所述坩埚的材质为高纯石墨;

所述块状纯铜与振实处理后的金刚石原粉的质量比为1.37:1;

步骤二:将气压浸渗炉抽真空至真空度为1Pa;

步骤三:在惰性气体保护下将气压浸渗炉升温至块状纯铜熔点以上1200℃并保温1h;所述惰性气体压强为0.1MPa;

步骤四:向气压浸渗炉内通入惰性气体并保压,保压结束后冷却,卸压和脱模,即完成;

所述惰性气体的气压为1MPa;所述保压的时间为1h;所述冷却速度为3℃/min;

对比例1制备的的金刚石/铜基复合材料密度为5.39g/cm3,热扩散系数为83.784/mm2,热导率为197.567W/m·K,室温(30℃)至100℃平均热膨胀系数为13.1×10-6/K,室温(30℃)至200℃平均热膨胀系数为15.4×10-6/K,抗弯强度56MPa。

图5为实施例1和对比例1制备的高导热金刚石/铜复合材料的三点弯曲性能曲线图,图中曲线1为实施例1制备的高导热金刚石/铜复合材料的三点弯曲性能曲线,曲线2为对比例1制备的金刚石/铜复合材料的三点弯曲性能曲线;

图5可以看出,实施例1制备的高导热金刚石/铜复合材料的界面改善之后的力学性能明显提高;

实施例2:

本实施例高导热金刚石/铜基复合材料的制备方法按以下步骤进行:

步骤一:称取表面包覆有镀膜层的金刚石原粉装入成型模具中并进行振实处理,做成预制体;将预制体放置于坩埚中,将块状铜合金放置于坩埚中预制体上部,将坩埚放置于气压浸渗炉中;

所述振实处理时将成型模具置于超声波振荡板上,在28kHz的频率下振动10分钟;

所述镀膜层的材质为W;

所述镀膜层的厚度100nm;

所述表面包覆有镀膜层的金刚石原粉的直径为100μm;

所述成型模具的材质为高纯石墨;

所述坩埚的材质为高纯石墨;

所述块状铜合金与振实处理后的表面包覆有镀膜层的金刚石原粉的质量比为1.69:1;

所述块状铜合金的材质为含铬0.5~1.1wt.%的铜铬合金;

步骤二:将气压浸渗炉抽真空至真空度为1Pa;

步骤三:在惰性气体保护下将气压浸渗炉升温至块状纯铜或块状铜合金熔点以上1300℃并保温1h;所述惰性气体压强为0.1MPa;

步骤四:向气压浸渗炉内通入惰性气体并保压,保压结束后冷却,卸压和脱模,即完成;

所述惰性气体的气压为1MPa;所述保压的时间为1h;所述冷却速度为3℃/min;

实施例2制备的复合材料中金刚石增强体的体积分数65.3%,复合材料的密度为5.37g/cm3,热扩散系数为226.478/mm2,热导率为533W/m·K,热膨胀系数为8.5×10-6/K;图6为实施例2制备的高导热金刚石/铜复合材料的界面形貌图,1为碳化铬,2为碳化钨,图6可以看出,实施例2制备的高导热金刚石/铜复合材料中金刚石/铜铬合金的界面层由碳化钨和碳化铬构成。图7为实施例2制备的高导热金刚石/铜复合材料构件侧向实物图;图8为实施例2制备的高导热金刚石/铜复合材料构件正向实物图;实施例2制备的高导热金刚石/铜复合材料构件为正方形薄片状,厚度1.54mm,正方边长80mm。

实施例3:

本实施例高导热金刚石/铜基复合材料的制备方法按以下步骤进行:

步骤一:称取表面包覆有镀膜层的金刚石原粉装入成型模具中并进行振实处理,做成预制体;将预制体放置于坩埚中,将块状铜合金放置于坩埚中预制体上部,将坩埚放置于气压浸渗炉中;

所述振实处理时将成型模具置于超声波振荡板上,在28kHz的频率下振动10分钟;

所述镀膜层的材质为Cr;

所述镀膜层的厚度100nm;

所述表面包覆有镀膜层的金刚石原粉的直径为100μm;

所述成型模具的材质为高纯石墨;

所述坩埚的材质为高纯石墨;

所述块状铜合金与振实处理后的表面包覆有镀膜层的金刚石原粉的质量比为2.07:1;

所述块状铜合金的材质为含铬0.5~1.1wt.%的铜铬合金;

步骤二:将气压浸渗炉抽真空至真空度为1Pa;

步骤三:在惰性气体保护下将气压浸渗炉升温至块状纯铜或块状铜合金熔点以上1200℃并保温1h;所述惰性气体压强为0.1MPa;

步骤四:向气压浸渗炉内通入惰性气体并保压,保压结束后冷却,卸压和脱模,即完成;

所述惰性气体的气压为1MPa;所述保压的时间为10min;所述冷却速度为3℃/min;

实施例3制备的高导热金刚石/铜复合材料构件为正方形薄片状,厚度0.8mm,正方边长100mm;复合材料中金刚石增强体的体积分数65%,复合材料密度为5.38g/cm3,热扩散系数为195.748/mm2,热导率为461W/m·K,热膨胀系数为7.5×10-6/K。

实施例4:

本实施例高导热金刚石/铜基复合材料的制备方法按以下步骤进行:

步骤一:称取表面包覆有镀膜层的金刚石原粉装入成型模具中并进行振实处理,做成预制体;将预制体放置于坩埚中,将块状铜合金放置于坩埚中预制体上部,将坩埚放置于气压浸渗炉中;

所述振实处理时将成型模具置于超声波振荡板上,在28kHz的频率下振动10分钟;

所述镀膜层的材质为Mo;

所述镀膜层的厚度100nm;

所述表面包覆有镀膜层的金刚石原粉的直径为100μm;

所述成型模具的材质为高纯石墨;

所述坩埚的材质为高纯石墨;

所述块状铜合金与振实处理后的表面包覆有镀膜层的金刚石原粉的质量比为0.85:1;

所述块状铜合金的材质为含铬0.5~1.1wt.%的铜铬合金;

步骤二:将气压浸渗炉抽真空至真空度为1Pa;

步骤三:在惰性气体保护下将气压浸渗炉升温至块状纯铜或块状铜合金熔点以上1300℃并保温1h;所述惰性气体压强为0.1MPa;

步骤四:向气压浸渗炉内通入惰性气体并保压,保压结束后冷却,卸压和脱模,即完成;

所述惰性气体的气压为1MPa;所述保压的时间为10min;所述冷却速度为3℃/min;

实施例4制备的高导热金刚石/铜复合材料构件为正方形薄片状,厚度1.0mm,正方边长100mm;复合材料中金刚石增强体的体积分数65%,复合材料密度为5.39g/cm3,热扩散系数为182.239/mm2,热导率为430W/m·K,热膨胀系数为9.8×10-6/K;

实施例5:

本实施例高导热金刚石/铜基复合材料的制备方法按以下步骤进行:

步骤一:称取金刚石原粉装入成型模具中并进行振实处理,做成预制体;将预制体放置于坩埚中,将块状铜合金放置于坩埚中预制体上部,将坩埚放置于气压浸渗炉中;

所述振实处理时将成型模具置于超声波振荡板上,在28kHz的频率下振动10分钟;

所述金刚石原粉的直径为100μm;

所述成型模具的材质为高纯石墨;

所述坩埚的材质为高纯石墨;

所述块状铜合金与振实处理后的表面包覆有镀膜层的金刚石原粉的质量比为1.09:1;

所述块状铜合金的材质为含铬0.5~1.1wt.%的铜铬合金;

步骤二:将气压浸渗炉抽真空至真空度为1Pa;

步骤三:在惰性气体保护下将气压浸渗炉升温至块状纯铜或块状铜合金熔点以上1300℃并保温1h;所述惰性气体压强为0.1MPa;

步骤四:向气压浸渗炉内通入惰性气体并保压,保压结束后冷却,卸压和脱模,即完成;

所述惰性气体的气压为1MPa;所述保压的时间为10min;所述冷却速度为3℃/min;

实施例5制备的高导热金刚石/铜复合材料构件为正方形薄片状,厚度1.0mm,正方边长100mm;复合材料中金刚石增强体的体积分数65%,复合材料密度为5.39g/cm3,热扩散系数为218.492/mm2,热导率为515W/m·K,热膨胀系数为7.2×10-6/K;图9为实施例5制备的高导热金刚石/铜复合材料的界面形貌图,图中1为碳化铬。

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