一种导热绝缘复合材料制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种复合材料制备方法，特别是涉及一种导热绝缘复合材料制备方法。
【背景技术】
[0002]近年来，随着微电子集成技术和组装技术的快速发展，电子元件、逻辑电路工作频率急剧增加，半导体工作环境向高温方向发展，大量热量的累积容易导致设备寿命缩短，效率降低。因此，在电子元器件中使用的材料要求具有高导热性。目前国内外采用的导热绝缘复合材料主要包括导热绝缘胶粘剂、导热绝缘橡胶、导热绝缘灌封材料、导热绝缘塑料，均是采用在高分子聚合物中添加高导热的导热填料，以达到提高材料热导率的目的，该制备工艺存在的问题是，导热填料的添加量过大会给注塑成型带来严重的问题，且导热填料的添加会导致材料力学性能的下降。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是提供一种具有良好加工性能和优异力学性能的导热绝缘复合材料制备方法。
[0004]为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案:
一种导热绝缘复合材料制备方法，包括以下步骤:A、称取3-7重量份热塑性酚醛树脂作为粘结剂和0.3-0.7重量份乌洛托品作为固化剂，用无水乙醇进行溶解配成溶液；
B、将配制好的热塑性酚醛树脂溶液和70-150重量份铬铁矿砂或碳化硅陶粒在研钵中混合，通过机械混合的作用在铬铁矿砂或碳化硅陶粒表面形成一层固体酚醛树脂膜；C、称取
0.3-0.5重量份的硬脂酸钙作为润滑剂加入混合物中，待溶剂酒精挥发，再破碎过筛得到覆膜砂或覆膜陶粒；D、将覆膜砂或覆膜陶粒倒入模具中，再进行热压固化成型即得到导热绝缘复合材料。其中选用的铬铁矿砂或碳化硅陶粒具有良好的高导热低膨胀性能，包覆在铬铁矿砂或碳化硅陶粒表面的热塑性酚醛树脂具有良好的绝缘效果。
[0005]作为优选，所述步骤A中可用超声波清洗器进行溶解加速，使得溶解效率大大提尚ο
[0006]作为优选，所述步骤Β中的络铁矿砂或碳化娃陶粒粒度为10-100微米，较小的粒度有利于提高复合材料的致密度，其力学性能更好。
[0007]作为优选，所述步骤D中先将装有覆膜砂或覆膜陶粒的模具放入烘箱中145°C加热15分钟，再取出在压片机上19.5-22MPa压制成型，保压时间为3分钟，最后将压制好的模具在220°C加热1小时，即得到导热绝缘复合材料，该工艺易于成型且不需要高温烧结、能耗低，成型后的复合材料综合性能优异。
[0008]与现有技术相比，本发明一种导热绝缘复合材料制备方法，通过将热塑性酚醛树脂溶液和铬铁矿砂或碳化硅陶粒进行混合后在铬铁矿砂或碳化硅陶粒表面形成一层固体酚醛树脂膜，再通过破碎过筛得到覆膜砂或覆膜陶粒，再将覆膜砂或覆膜陶粒倒入模具中进行热压固化成型得到导热绝缘复合材料，该方法制造工艺简单，制造成本较低，制得的导热绝缘复合材料具有良好的导热绝缘性能、良好加工性能和优异力学性能，特别适用于目前的电子元器件。
【具体实施方式】
[0009]本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
[0010]本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
[0011]实施例1:本发明一种导热绝缘复合材料制备方法，包括以下步骤:A、称取3重量份热塑性酚醛树脂作为粘结剂和0.3重量份乌洛托品作为固化剂，用无水乙醇进行溶解配成溶液，并用超声波清洗器进行溶解加速；B、将配制好的热塑性酚醛树脂溶液和70重量份铬铁矿砂在研钵中混合，通过机械混合的作用在铬铁矿砂砂粒表面形成一层固体酚醛树脂膜，所述铬铁矿砂粒度为100微米；C、称取0.3重量份的硬脂酸钙作为润滑剂加入混合物中，待溶剂酒精挥发，再破碎过筛得到覆膜砂；D、将覆膜砂倒入模具中，再进行热压固化成型即得到导热绝缘复合材料，即先将装有覆膜砂的模具放入烘箱中145°C加热15分钟，再取出在压片机上19.5MPa压制成型，保压时间为3分钟，最后将压制好的模具在220°C加热1小时，便得到导热绝缘复合材料。经检测，本发明制备的导热绝缘复合材料的热导率为1.3ff/ (m.Κ) ο
[0012]实施例2:本发明一种导热绝缘复合材料制备方法，包括以下步骤:Α、称取7重量份热塑性酚醛树脂作为粘结剂和0.7重量份乌洛托品作为固化剂，用无水乙醇进行溶解配成溶液，并用超声波清洗器进行溶解加速；Β、将配制好的热塑性酚醛树脂溶液和150重量份铬铁矿砂在研钵中混合，通过机械混合的作用在铬铁矿砂砂粒表面形成一层固体酚醛树脂膜，所述铬铁矿砂粒度为10微米；C、称取0.5重量份的硬脂酸钙作为润滑剂加入混合物中，待溶剂酒精挥发，再破碎过筛得到覆膜砂；D、将覆膜砂倒入模具中，再进行热压固化成型即得到导热绝缘复合材料，即先将装有覆膜砂的模具放入烘箱中145°C加热15分钟，再取出在压片机上22MPa压制成型，保压时间为3分钟，最后将压制好的模具在220°C加热1小时，便得到导热绝缘复合材料。经检测，本发明制备的导热绝缘复合材料的热导率为1.5ff/ (m.Κ) ο
[0013]实施例3:本发明一种导热绝缘复合材料制备方法，包括以下步骤:Α、称取5重量份热塑性酚醛树脂作为粘结剂和0.5重量份乌洛托品作为固化剂，用无水乙醇进行溶解配成溶液，并用超声波清洗器进行溶解加速；Β、将配制好的热塑性酚醛树脂溶液和110重量份铬铁矿砂在研钵中混合，通过机械混合的作用在铬铁矿砂砂粒表面形成一层固体酚醛树脂膜，所述铬铁矿砂粒度为50微米；C、称取0.4重量份的硬脂酸钙作为润滑剂加入混合物中，待溶剂酒精挥发，再破碎过筛得到覆膜砂；D、将覆膜砂倒入模具中，再进行热压固化成型即得到导热绝缘复合材料，即先将装有覆膜砂的模具放入烘箱中145°C加热15分钟，再取出在压片机上21MPa压制成型，保压时间为3分钟，最后将压制好的模具在220°C加热1小时，便得到导热绝缘复合材料。经检测，本发明制备的导热绝缘复合材料的热导率为1.4ff/ (m.Κ) ο
[0014]实施例4:本发明一种导热绝缘复合材料制备方法，包括以下步骤:A、称取3重量份热塑性酚醛树脂作为粘结剂和0.3重量份乌洛托品作为固化剂，用无水乙醇进行溶解配成溶液，并用超声波清洗器进行溶解加速；B、将配制好的热塑性酚醛树脂溶液和70重量份碳化硅陶粒在研钵中混合，通过机械混合的作用在碳化硅陶粒表面形成一层固体酚醛树脂膜，所述碳化硅陶粒粒度为100微米；C、称取0.3重量份的硬脂酸钙作为润滑剂加入混合物中，待溶剂酒精挥发，再破碎过筛得到覆膜陶粒；D、将覆膜陶粒倒入模具中，再进行热压固化成型即得到导热绝缘复合材料，即先将装有覆膜陶粒的模具放入烘箱中145°C加热15分钟，再取出在压片机上19.5MPa压制成型，保压时间为3分钟，最后将压制好的模具在220°C加热1小时，便得到导热绝缘复合材料。经检测，本发明制备的导热绝缘复合材料的热导率为 1.8 W/(m.K)。
[0015]实施例5:本发明一种导热绝缘复合材料制备方法，包括以下步骤:A、称取7重量份热塑性酚醛树脂作为粘结剂和0.7重量份乌洛托品作为固化剂，用无水乙醇进行溶解配成溶液，并用超声波清洗器进行溶解加速；B、将配制好的热塑性酚醛树脂溶液和150重量份碳化硅陶粒在研钵中混合，通过机械混合的作用在碳化硅陶粒表面形成一层固体酚醛树脂膜，所述碳化硅陶粒粒度为10微米；C、称取0.5重量份的硬脂酸钙作为润滑剂加入混合物中，待溶剂酒精挥发，再破碎过筛得到覆膜陶粒；D、将覆膜陶粒倒入模具中，再进行热压固化成型即得到导热绝缘复合材料，即先将装有覆膜陶粒的模具放入烘箱中145°C加热15分钟，再取出在压片机上22MPa压制成型，保压时间为3分钟，最后将压制好的模具在220°C加热1小时，便得到导热绝缘复合材料。经检测，本发明制备的导热绝缘复合材料的热导率为 2.1 W/ (m.K)。
[0016]实施例6:本发明一种导热绝缘复合材料制备方法，包括以下步骤:A、称取5重量份热塑性酚醛树脂作为粘结剂和0.5重量份乌洛托品作为固化剂，用无水乙醇进行溶解配成溶液，并用超声波清洗器进行溶解加速；B、将配制好的热塑性酚醛树脂溶液和110重量份碳化硅陶粒在研钵中混合，通过机械混合的作用在碳化硅陶粒表面形成一层固体酚醛树脂膜，所述碳化硅陶粒粒度为50微米；C、称取0.4重量份的硬脂酸钙作为润滑剂加入混合物中，待溶剂酒精挥发，再破碎过筛得到覆膜陶粒；D、将覆膜陶粒倒入模具中，再进行热压固化成型即得到导热绝缘复合材料，即先将装有覆膜陶粒的模具放入烘箱中145°C加热15分钟，再取出在压片机上21MPa压制成型，保压时间为3分钟，最后将压制好的模具在220°C加热1小时，便得到导热绝缘复合材料。经检测，本发明制备的导热绝缘复合材料的热导率为 1.9 W/(m.K)。
[0017]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种导热绝缘复合材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤: A、称取3-7重量份热塑性酚醛树脂作为粘结剂和0.3-0.7重量份乌洛托品作为固化剂，用无水乙醇进行溶解配成溶液； B、将配制好的热塑性酚醛树脂溶液和70-150重量份铬铁矿砂或碳化硅陶粒在研钵中混合，通过机械混合的作用在铬铁矿砂或碳化硅陶粒表面形成一层固体酚醛树脂膜； C、称取0.3-0.5重量份的硬脂酸钙作为润滑剂加入混合物中，待溶剂酒精挥发，再破碎过筛得到覆膜砂或覆膜陶粒； D、将覆膜砂或覆膜陶粒倒入模具中，再进行热压固化成型即得到导热绝缘复合材料。2.根据权利要求1所述的一种导热绝缘复合材料制备方法，其特征在于:所述步骤A中可用超声波清洗器进行溶解加速。3.根据权利要求1所述的一种导热绝缘复合材料制备方法，其特征在于:所述步骤B中的铬铁矿砂或碳化硅陶粒粒度为10-100微米。4.根据权利要求1所述的一种导热绝缘复合材料制备方法，其特征在于:所述步骤D中先将装有覆膜砂或覆膜陶粒的模具放入烘箱中145°C加热15分钟，再取出在压片机上19.5-22MPa压制成型，保压时间为3分钟，最后将压制好的模具在220°C加热I小时，即得到导热绝缘复合材料。
【专利摘要】本发明公开了一种导热绝缘复合材料制备方法，该导热绝缘复合材料制备方法通过将热塑性酚醛树脂溶液和铬铁矿砂或碳化硅陶粒进行混合后在铬铁矿砂或碳化硅陶粒表面形成一层固体酚醛树脂膜，再通过破碎过筛得到覆膜砂或覆膜陶粒，再将覆膜砂或覆膜陶粒倒入模具中进行热压固化成型即得到导热绝缘复合材料。本发明一种导热绝缘复合材料制备方法，制造工艺简单，制造成本较低，制得的导热绝缘复合材料具有良好的导热绝缘性能、良好加工性能和优异力学性能，特别适用于目前的电子元器件。
【IPC分类】C04B14/36, C04B26/12, H01B19/00, H01B3/36
【公开号】CN105236826
【申请号】CN201510721419
【发明人】王丽阁, 高琴, 王恩泽, 李良锋, 张政权, 王海军
【申请人】西南科技大学
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年10月30日