本发明涉及一种化学分离方法，具体涉及一种锇粉提纯的新方法。
背景技术：
锇是铂族元素之一，有较强的催化活性，还是机体还原过程中的一种营养物质。国内锇主要以硫化物的形式存在于硫化镍矿中，其他地方主要以金属互化物或半金属的形式存在于铱锇或钌锇矿中。锇粉主要应用于化合物、浆料、金属或功能合金材料，广泛使用于传统工业、高新技术、军事工业、航空航天等领域。
锇粉的传统提纯方法主要有锌铝碎化+氧化蒸馏法、碱熔+氧化蒸馏法。前者碎化过程对设备要求高，且蒸馏不彻底，需要多次回收；后者溶解率高，收率也高，但生产成本也高、环保投入也大(蒸馏残液是强酸性的，需要处理才能排放)。
技术实现要素：
本发明提出一种新的锇粉提纯技术，采用盐酸+次氯酸钠直接蒸馏法，得到以锇单质为主的锇和锇氧化物的混合物，再经过通氢气还原得到纯度99.95％以上的锇粉。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案是：
一种锇粉提纯的新方法，包括以下步骤：
1)预处理：对含锇物料进行预处理，压碎、剪切后磨细成负300～400目的细粉；
2)氧化蒸馏：取步骤1)中的细粉加入次氯酸钠溶液，加热至60～80℃并保持此温度，在常压有气体搅拌状态下缓慢滴加盐酸溶液，反应生成四氧化锇气体；
3)由水合肼吸收得到的锇渣:若原料含锇低于90％，先采用20～40％的氢氧化钠溶液吸收四氧化锇，反复2～3次蒸馏后再用ph值8～10的水合肼溶液做吸收液；若原料含锇大于90％，直接用ph值8～10的水合肼溶液吸收四氧化锇；
4)还原：将步骤3)中由水合肼吸收得到的锇渣过滤洗涤抽干，分批装入石英舟，氮气保护下200～300度烘干水分，再通氢气，缓慢升温至650～750度，恒温2～3小时，冷却出炉，即得到提纯的锇粉。
步骤1)中，根据含锇物料的形状进行相应预处理。
步骤1)中，含锇物料的锇含量大于20％。
步骤2)中，每50～100克所述细粉，加入3～4升次氯酸钠溶液；所述次氯酸钠溶液为浓度10％以上的新鲜溶液。
步骤2)中，盐酸溶液浓度为6mol/l。
步骤4)中，提纯的锇粉为深蓝色纯度99.95％以上的锇粉。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明直接采用次氯酸钠+盐酸氧化蒸馏锇，采用了新的溶解试剂和方法，省去了碱熔的工序，缩短了工艺流程，降低了生产成本；蒸馏残液是中性可以直接排放。传统的碱熔蒸馏后的残液是强酸性，需要耗费大量人力物力处理达标才能排放；此法反应温度低，带入杂质少，产品质量有保证。本发明工艺流程短，废料分散相对少，锇的溶解效率高，直收率也很高，可达99％以上。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
1、预处理：根据含锇物料(锇含量大于20％)的形状如块状、条状、颗粒状进行相应预处理：压碎、剪切后磨细成负300～400目的细粉。锇废料的粒度直接影响后续的蒸馏效率，粒度越细，氧化蒸馏时固液接触面积越大，反应越充分，蒸馏效率越高
2、氧化蒸馏：以10升蒸馏瓶为例，每次取步骤一中的细粉50～100克，加入3～4升次氯酸钠溶液(浓度10％以上，新鲜溶液)，加热至60～80℃并保持此温度，常压有气体搅拌状态下缓慢滴加盐酸溶液(浓度为6mol/l)，反应生成四氧化锇气体。
注：若是20升或50升的反应器，可以按比例放大投料。
3、选择吸收液:若原料含锇低于90％，一般先采用20～40％的氢氧化钠溶液吸收四氧化锇，反复2～3次蒸馏后再用ph值8～10的水合肼溶液做吸收液；若原料含锇大于90％，一次蒸馏即可得到99.95％以上的锇粉，所以直接用ph值8～10的水合肼溶液吸收四氧化锇。
4、还原：由水合肼吸收得到的锇渣，主要成份就是锇，含少部分锇氧化物，需要通入高纯氢气还原，使之进一步纯化。取样分析纯度：取一些锇渣过滤洗涤抽干，装入石英舟，氮气保护下200～300度烘干水分，再通氢气，缓慢升温至650～750度，恒温2～3小时，冷却出炉。
将制得的锇粉送至国家有色金属及电子材料分析测试中心，根据相关标准，采用辉光放电质谱法分析其纯度，测得锇粉纯度≥99.98％。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，依据本发明的技术实质，对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。