一种提高钒氮合金含氮量的方法与流程

本发明涉及钒氮合金制备
技术领域：
，特别是涉及一种提高钒氮合金含氮量的方法。
背景技术：
钒氮合金作为一种新型钢铁添加剂，可替代钒铁用于微合金化钢的生产，它添加于钢中能提高钢的强度、韧性、延展性及抗热疲劳性等综合机械性能，并使钢具有良好的可焊性；在达到相同强度下，添加钒氮合金较添加钒可节约钒30%~40%，降低了成本；钒氮合金已被国内外钢厂普遍使用，其生产工艺和生产设备得到了迅猛的发展。目前，钒氮合金的制取采用钒的氧化物配加还原剂，并在各类冶炼炉内进行还原煅烧或冶炼。钒的氧化物通常为五氧化二钒与三氧化二钒，通过配加碳化剂后混合压制成型并干燥后，在高温条件下碳化或氮化进行制取。该方法的最大缺点是产品钒氮合金的含氮量不稳定，波动大，不能稳定制取含氮量较高的产品。技术实现要素：针对上述技术问题，本发明的目的是提供一种钒氮合金制备过程中提高钒氮合金含氮量的方法。为达到本发明的目的，本发明的一种提高钒氮合金含氮量的方法，包括以下步骤：s1.原料研磨：取含钒氧化物原料，经过雷磨机磨细，然后进行取样分析；s2.配料：根据取样分析结果，计算还原剂与催化剂的配入量，然后实施配料；s3.配料混合：把配料经过干混机混合25-35分钟后加入重量比9.5%~11%的粘结剂，然后进行湿混及湿混均匀，在湿混结束前加入氮化促进剂；s4.压坯：将湿混均匀的物料进行压球成型作业，得到坯体；s5.坯体干燥：将坯体在195~210℃温度干燥9~12小时；s6.烧制：将干燥后的坯体送入钒氮合金烧结窑炉进行烧结；s7.出料。优选的，所述的含钒氧化物原料为五氧化二钒或三氧化二钒。再优选的，在步骤s3中，是将配料经过干混机混合20分钟后加入重量比10%的粘结剂。再优选的，在步骤s5中，是将坯体在200℃温度干燥10小时再优选的，所述的氮化促进剂的分解或气化的温度低于800℃。再优选的，所述的氮化促进剂为nh4hco3、(nh4)2so4、nh4cl、稻壳、有机物颗粒中的一种或多种混合物。再优选的，所述的钒氮合金烧结窑炉包括干燥脱水段、预还原段、还原碳化段和高温氮化段四个功能段，在干燥脱水段和预还原段，氮化促进剂分解成气体或气化后导出坯体，在坯体中形成微观孔道。再优选的，所述的还原剂为碳质还原剂，催化剂为铁和铁的氧化物。再优选的，所述的还原剂为石墨。与现有技术相比，本发明的一种提高钒氮合金含氮量的方法，通过配料混合，先干混加粘结剂，在湿混结束前加氮化促进剂，使得坯体中的各成分均匀分布，氮化促进剂位于钒氧化物与碳质还原剂的空隙内，从而能够在坯体中形成相对均匀分布的微观孔道；通过在配料中添加氮化促进剂，改善和强化了碳化、氮化的动力学条件，提高了产品中的氮含量并使之保持稳定，而其他成分含量保持在要求范围之内；同时进一步地增加产品的强度，使产品表观密度达到3.5g/cm3以上。附图说明通过下面结合附图的详细描述，本发明前述的和其他的目的、特征和优点将变得显而易见。其中：图1为本发明的一种提高钒氮合金含氮量的方法的流程示意图；图2所示为本发明的提高钒氮合金含氮量的方法中氮化促进剂在坯体中的位置示意图；图3所示为本发明的提高钒氮合金含氮量的方法中氮化促进剂从坯体中溢出后形成微观孔道的结构示意图。具体实施方式为使对本发明的目的、构造、特征、及其功能有进一步的了解，兹配合实施例详细说明如下。如图1所示为本发明的提高钒氮合金含氮量的方法的流程示意图，按照所述流程示意图进行钒氮合金的制备试验过程如下：1）取一批原料即五氧化二钒，经过雷磨机磨细，然后进行取样分析；2）根据取样分析结果，计算还原剂与催化剂的配入量，然后实施配料；3）把原料及配料经过干混机混合30分钟后平均分为4份；4）向每一份混合料中加入10%左右的粘结剂，然后湿混均匀；在湿混结束前向每份原料中加入相应的氮化促进剂；氮化促进剂的加入量根据向每份原料中加入相同摩尔数氮的原则，即向第一份中加入10㎏的氮化促进剂a即nh4cl，向第二份中加入15㎏氮化促进剂b即nh4hco3，向第三份中加入12㎏氮化促进剂c即(nh4)2so4，第四份不添加氮化促进剂作为对比例；5）将湿混均匀的物料进行压球成型作业，得到坯体；6）将坯体在195~210℃温度干燥9~12小时；7）将干燥后的坯体送入同一烧结窑炉烧结；8）取样分析。上述的钒氮合金制备过程，在配料混合时，先干混加粘结剂，再进行湿混并在湿混结束前加氮化促进剂，如此使得坯体中的各成分均匀分布，氮化促进剂10位于钒氧化物与碳质还原剂的空隙内（参见图2）；本发明的钒氮合金烧结窑炉包括干燥脱水段、预还原段、还原碳化段和高温氮化段四个功能段，在干燥脱水段和预还原段，即在干燥区域和煅烧窑炉的低温区，氮化促进剂分解成气体或气化后导出坯体，在氮化促进剂离开坯体过程中，气体穿过坯体的路径形成无数的微观孔道（参见图3）；当钒氮合金坯体开始发生还原与碳化反应后，借助已经形成的微观孔道，在有限的空间内增大气体的扩散通量，有利于反应的生成物co导出，使反应平衡向右移动，强化了还原反应和碳化反应的发生；当钒氮合金坯体开始发生氮化反应后，参加氮化反应的n2借助微观孔道导入坯体内部，增加n2的分压，强化了氮化反应的发生，如此，可以有效提高钒氮合金中的含氮量。加入不同氮化促进剂的合金成分检测结果如下表1:表1所示为加入不同氮化促进剂与未加氮化促进剂的合金成分检测结果。表1：钒氮合金成分检测结果表样品编号vncops未加促进剂（比较例）77.7414.16.20.56＜0.01＜0.01促进剂a77.9115.83.210.86＜0.01＜0.01促进剂b78.5116.82.830.37＜0.01＜0.01促进剂c78.2314.24.940.60＜0.01＜0.01氮化促进剂对主要成分含量的影响分析如下：1）v含量：对v含量的影响不大，都能达到合格产品的要求；2）n含量：氮化促进剂的加入对合金中氮含量的提高有显著的效果，其中，加入氮化促进剂b即nh4hco3的合金中氮含量最高；3）杂质含量：添加氮化促进剂a和c的样品中c含量明显降低；而添加氮化促进剂b的样品中c、o含量均显著降低。本发明使用铁及铁的氧化物做催化剂，一是降低反应活化能，缩短碳化反应的时间；二是该催化剂在高温条件下熔化，渗透于整个坯体中，促进坯体的收缩，显著地提高最终产品的密度；三是由于催化剂的加入，可以作为调控产品成分的有效手段之一，提高合金产品的性能，使产品中的v、n保持在一定的比例，同时降低杂质元素的含量；本发明的还原剂为碳质还原剂如石墨粉。本发明的氮化促进剂具有以下特性：氮化促进剂的分解或气化的温度低于800℃；氮化促进剂能均匀地混入坯体中；氮化促进剂分解或气化导出后对环境没有污染；氮化促进剂在钒氮合金产品中无杂质成分残留。根据试验结果，本发明的氮化促进剂可以选用nh4hco3、(nh4)2so4、nh4cl、稻壳、有机物颗粒中的一种或多种混合物；其中，尤以nh4hco3效果更佳。本发明的一种提高钒氮合金含氮量的方法，通过配料混合，先干混加粘结剂，再湿混结束前加氮化促进剂，使得坯体中的各成分均匀分布，氮化促进剂位于钒氧化物与碳质还原剂的空隙内，从而能够在坯体中形成相对均匀分布的微观孔道；通过在配料中添加氮化促进剂，改善和强化了碳化、氮化的动力学条件，提高了产品中的氮含量并使之保持稳定，而其他成分含量保持在要求范围之内；同时进一步地增加了产品的强度，使产品表观密度达到3.5g/cm3以上。本发明已由上述相关实施例加以描述，然而上述实施例仅为实施本发明的范例。必需指出的是，已揭露的实施例并未限制本发明的范围。相反地，在不脱离本发明的精神和范围内所作的更动与润饰，均属本发明的专利保护范围。当前第1页12