本发明涉及电子封装材料的成型加工领域，具体涉及一种电子封装用铝硅复合材料的制备方法。
背景技术
传统电子封装材料主要包含cu、al、ti、kovar(或invar)、w/cu(或mo/cu)、al2o3等，其主要性能如表1所示。随着现代电子器件向小型化、轻量化、高工作频率、高功率密度、多功能和高可靠性等方向发展，传统封装材料在导热性能、热膨胀系数匹配和轻量化等方面已难以胜任。
表1常用电子封装材料主要性能
为满足现代高集成度电子器件对材料性能的要求，西方发达国家组织研究和开发了多种电子封装材料，其中铝基合金及复合材料，主要是铝碳化硅复合材料和铝硅合金的发展和应用较快。铝碳化硅复合材料的机械性能、导热、热膨胀等性能优良，因此得到大量研究和开发，如专利申请号201110327434.9、201410308106.8。但是，铝碳化硅复合材料的激光焊接、表面镀覆和机械加工困难，限制了铝碳化硅复合材料的应用。铝硅复合材料除了具有同样优良的机械性能、导热、热膨胀等性能，还容易实现机械加工、表面镀覆以及激光焊接，成为新一代综合性能优异的金属基电子封装材料，如美国专利：专利号为6312535b1、4917359、6759269b2，中国专利：专利号为1531072a、1877821a。
铝硅复合材料可以根据电子封装系统的要求，通过调节硅含量获得不同性能的材料，具有热膨胀系数可控、密度低、热导率高、导电性好(具有优异的电磁干扰/射频干扰屏蔽性能)、硬度高、热机械稳定性优良、密度小、机加工性能良好、易镀覆保护、与标准的微电子组装工艺相容等特点，能够满足现代电子器件的发展需求。
然而现有技术的铝硅复合材料，一般采用熔铸得到的锭坯半固态成型制备得到，由于熔铸过程的冷却速度低，锭坯中形成粗大的初晶硅相和针状的共晶硅相，再经半固态成型后，这种组织结构会遗留到半固态成型后的材料中，从而恶化材料的综合性能。因此，现有的电子封装用铝硅复合材料常常存在硅相尺寸粗大、加工性能低等问题。
技术实现要素：
本发明的目的在于克服现有技术中的缺点和不足，提供一种电子封装用铝硅复合材料的制备方法，采用快速凝固气雾化法制取铝硅合金粉末，粉末中硅相(包括初晶和共晶硅)细小、均匀，粉末冷压后再通过半固态成型制造铝硅复合材料，可保证制造出的材料具有良好的微观组织特征及综合性能。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种电子封装用铝硅复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
s1：配制纯铝和纯硅，熔炼铝硅合金，得铝硅合金熔体；
s2：对铝硅合金熔体进行气雾化制粉，筛分，得铝硅合金粉末；
s3：对铝硅合金粉末进行冷压成型，得铝硅合金压坯；
s4：对冷压后的铝硅合金粉末压坯进行半固态成型，得铝硅复合材料；
s5：对铝硅复合材料进行退火处理。
进一步地，所述s1中纯铝和纯硅分别采用高纯铝锭和单晶硅块，铝锭的纯度为99.95％，合金配料成分按重量百分比计：硅为22～70％，铝为余量。
进一步地，铝硅合金的熔炼首先升温至780～860℃将铝锭熔化，完全熔化后迅速升温至1200～1600℃，加入配好重量的单晶硅块，待硅完全熔化后降温至850～1450℃。
优选地，s1的铝硅合金熔炼之后静置10～15min再进行下一步。这样有利于合金熔体温度的均匀化。
进一步地，s2中气雾化制粉的雾化气体为氮气，雾化气体压力为0.8～1.3mpa，筛分得到不大于74μm的颗粒。
进一步地，s3的冷压成型时的压制压力为200～300mpa，保压时间为10～30s。
进一步地，s4中半固态成型的温度为580～800℃。
优选地，s4中半固态成型前在580～800℃下保温5～15min，再半固态成型，半固态成型压力80～120mpa；半固态成型之后，降温速度为30～50℃/min，可在加热炉四周带水冷套的方式快速降温，保证在获得致密组织的情况降低硅相粗化速率，从而提高合金的性能，尤其是机械加工性能。
优选地，s1的铝硅合金的熔炼采用30％nacl+47％kcl+23％冰晶石复合盐造渣，六氯己烷除气，可达到精炼目的且防止引入杂质；s4中半固态成型的模具采用石墨模具，使用前在石墨模具表面预先涂覆一层氮化硼，这样有利于脱模。
进一步地，步骤s5中，半固态成形铝硅合金的退火温度为350～400℃，保温4～12h，得到电子封装用铝硅复合材料。
本发明采用快速凝固气体雾化法制取合金粉末，制得的合金粉末中硅相(包括初晶和共晶硅)细小、均匀，从而在原料上保证半固态成型制造出的合金具有良好的微观组织特征。由于铝硅合金的固液相温度相差很大，共晶温度为577℃，而硅的熔点达到1414℃，这样就给这种合金的半固态成型温度选择带来了很大困难。为解决这一关键问题，本专利利用铝硅二元合金相图以及差热分析法，确定具体成分合金在一定液相(20％～50％)含量条件下对应的温度范围。另外，为保证粉末压坯在半固态成型过程不发生液相渗出的现象，本发明采用的成型模具的配合性能较好。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明方法制备的电子封装用铝硅合金的热膨胀系数可控(7×10-6～20×10-6/k)、热导率高(>110w/m·k)、强度高于140mpa以及密度低(<2.7g/cm3)；
(2)本发明方法制备的电子封装用铝硅合金中硅相尺寸细小(<30μm)，硅相棱角钝化，均匀分布于铝基体中；
(3)根据电子封装盒体的具体要求，本发明制备的电子封装用铝硅合金可以采用机械加工获得一定尺寸和形状的样件，并且可以进行表面镀覆和激光焊接；
(4)本发明制备电子封装用铝硅合金的方法(粉末半固态成型)适用于更大的硅含量范围(22％～70％)，可以获得电子封装铝硅壳体和盖板材料；
(5)采用本发明制造的铝硅合金可应用于航空、航天、舰船等领域的电子封装材料。
为了更好地理解和实施，下面结合具体实施方式详细说明本发明。
附图说明
图1为本发明电子封装用铝硅复合材料的制备工艺流程；
图2为本发明的气雾化后的al-50％si合金粉末宏观形貌照片；
图3为本发明的气雾化后的al-50％si合金粉末的截面微观组织照片。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合具体实施例对本发明提供的电子封装用铝硅复合材料的制备方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。图1是本发明电子封装用铝硅复合材料的制备工艺流程。
实施例1
al-22％si电子封装复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)原料为单晶硅、纯铝(纯度99.95％)，合金成分按重量百分比进行配料，配料成分为：硅：22％，铝：78％；
(2)在中频感应炉中，升温至780℃将铝熔化，完全熔化后迅速升温至1200～1350℃，加入配好重量的硅，采用石墨棒充分搅拌5～15min，将30％nacl+47％kcl+23％冰晶石置于石墨罩中，伸入熔体底部进行造渣，并用六氯己烷除气，降温至850～950℃，并静置10min；
(3)中间包坩埚采用电阻加热至700～800℃，并保温30min，将合金熔体倾倒入中间包坩埚，打开雾化气源，通过雾化喷嘴进行雾化，气体压力为0.7～0.9mpa，导流管直径为2.5mm；
(4)采用标准筛去除合金粉末中颗粒尺寸大于74μm的部分，真空包装保存以防止氧化和吸水；
(5)将称量好的合金粉末，在400t液压机上，采用钢模冷压成直径50毫米的压坯，压制压力为200mpa，保压时间为10s；
(6)将合金粉末压坯置于石墨模具中，惰性气体保护下，粉末压坯升温至580～620℃，保温10min后施加80mpa压力，并保温保压5min，通过机械压力将粉末压坯在半固态状态下成型，成型后以30℃/min降温，制得块体al-22％si合金材料；
(7)将合金置于箱式电阻炉中，以15℃/min升温至340℃，恒温保温6h，保温结束后随炉冷却至150～200℃，之后空冷至室温，即制造出铝硅电子封装合金。
经过组织性能检测，采用合金粉末半固态成型的al-22％si合金中，硅相以细小的颗粒均匀分布于铝基体中，合金的热膨胀系数为20.1±0.5×10-6/k，热导率为180±15w/m·k，抗拉强度为153±12mpa，密度为2.60g/cm3，镀覆性能和焊接性能优良。
实施例2
al-50％si电子封装复合材料的制备方法，，包括以下步骤：
(1)原料为单晶硅、纯铝(纯度99.95％)，合金成分按重量百分比进行配料，配料成分为：硅：50％，铝：50％；
(2)在中频感应炉中，升温至860℃将铝熔化，完全熔化后迅速升温至1300～1450℃，加入配好重量的硅，采用石墨棒充分搅拌5～15min，将30％nacl+47％kcl+23％冰晶石置于石墨罩中，伸入熔体底部进行造渣，并用六氯己烷除气，降温至950～1100℃，并静置15min；
(3)中间包坩埚采用电阻加热至750～850℃，并保温30min，将合金熔体倾倒入中间包坩埚，打开雾化气源，通过雾化喷嘴进行雾化，气体压力为0.9～1.2mpa，导流管直径为3.2mm；
(4)采用标准筛去除合金粉末中颗粒尺寸大于74μm的部分，真空包装保存以防止氧化和吸水；
(5)将称量好的合金粉末，在400吨液压机上，采用钢模冷压成直径50毫米的压坯，压制压力为250mpa，保压时间为20s；
(6)将合金粉末压坯置于石墨模具中，惰性气体保护下，粉末压坯升温至600～700℃，保温12min后施加100mpa压力，并保温保压5min，通过机械压力将粉末压坯在半固态状态下成型，成型后以50℃/min降温，制得块体铝硅合金材料。
(7)将块体合金置于箱式电阻炉中，以15℃/min升温至375℃，恒温保温6h，保温结束后随炉冷却至150～200℃，之后空冷至室温，即制造出铝硅电子封装合金。
经过组织性能检测，采用合金粉末半固态成型的al-50％si合金中，硅相以网络状结构均匀分布于铝基体中，合金的热膨胀系数为11.5±0.5×10-6/k，热导率为147±14w/m·k，抗拉强度为185±18mpa，密度为2.49g/cm3，镀覆性能和焊接性能优良。
实施例3
al-70％si电子封装复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)原料为单晶硅、高纯铝(纯度99.95％)，合金成分按重量百分比进行配料，配料成分为：硅：70％，铝：30％；
(2)在中频感应炉中，升温至810℃将铝熔化，完全熔化后迅速升温至1400～1600℃，加入配好重量的硅，采用石墨棒充分搅拌5～15min，将30％nacl+47％kcl+23％冰晶石置于石墨罩中，伸入熔体底部进行造渣，并用六氯己烷除气，降温至1300～1450℃，并静置12min；
(3)中间包坩埚采用电阻加热至800～900℃，并保温30min，将合金熔体倾倒入中间包坩埚，打开雾化气源，通过雾化喷嘴进行雾化，气体压力为0.9～1.3mpa，导流管直径为4.0mm；
(4)采用标准筛去除合金粉末中颗粒尺寸大于74μm的部分，真空包装保存以防止氧化和吸水；
(5)将称量好的合金粉末，在400t液压机上，采用钢模冷压成直径50mm的压坯，压制压力为300mpa，保压时间为30s；
(6)将合金粉末压坯置于石墨模具中，惰性气体保护下，粉末压坯升温至750～850℃，保温15min后施加120mpa压力，并保温保压15min，通过机械压力将粉末压坯在半固态状态下成型，成型后以40℃/min降温，制得块体铝硅合金材料。
(7)将块体合金置于箱式电阻炉中，以15℃/min升温至400℃，恒温保温8h，保温结束后随炉冷却至150～200℃，之后空冷至室温，即制造出铝硅电子封装合金。
经过组织性能检测，采用合金粉末半固态成型的al-70％si合金中，硅相以网络状结构均匀分布于铝基体中，合金的热膨胀系数为7.2±0.5×10-6/k，热导率为113±12w/m·k，抗拉强度为176±22mpa，密度为2.42g/cm3，镀覆性能和焊接性能优良。
本发明并不局限于上述实施方式，如果对本发明的各种改动或变形不脱离本发明的精神和范围，倘若这些改动和变形属于本发明的权利要求和等同技术范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变形。