一种用于高温下卷绕沉积薄膜的通电加热装置的制作方法

本发明涉及高温下薄膜沉积制备的领域，特别是不同宽度金属基带或者双面制备有缓冲层的金属衬底上薄膜的卷绕制备，可用于蒸发、溅射、脉冲激光沉积、金属有机物化学气相沉积等多种薄膜制备工艺。具体涉及一种用于高温下卷绕沉积薄膜的通电加热装置。

背景技术

在薄膜制备领域，无论采用何种工艺技术，为了实现薄膜的可控生长，达到调控薄膜成分、结构及性能的目的，通常需要对薄膜沉积的衬底加热。为了简化设备的结构，相应的加热装置也应该进行必要的优化和改进。由于薄膜生长对衬底温度要求严格，因此研制出升降温速度快、加热均匀稳定、可靠性重复性好等特点的薄膜沉积加热装置就特别重要。

目前制备薄膜所采用的加热方式主要有电阻丝加热、电磁感应加热和光加热。

电阻丝加热是通过向电阻较大的电热丝中通入大电流，将产生的热量向需要加热的衬底传递，使其达到所要求的温度。衬底的温度可以通过调整通入加热丝电流的大小来控制，而且不同加热器的设计也会很大地影响需要通入电流的大小。采用电阻丝加热的方式，其优点在于原理简单，对基片衬底要求低。其缺点主要是能耗高，维修困难，设计繁琐，升降温速度慢。

电磁感应加热，或简称为感应加热，是加热导体材料的一种方法。它是利用电磁感应原理使被加热材料的内部产生电流，通过涡流产生的能量达到加热的目的。感应加热与传统加热方式相比具备许多优点：加热温度高，加热速度快，加热效率高，能耗相对较低等。而缺点在于其直接加热的衬底必须是导电材料，形状规则，电阻率分布均匀，会产生趋肤效应，而且所采用的高频交变电磁场会对周围的设备产生影响，同时不适用于较薄金属基带的加热。

光加热是利用灯管产生的光束透过耐高温的玻璃对衬底材料进行加热。其优势在于可以快速地将衬底加热到需要的温度，热效率较高。但是，随着薄膜的沉积，透光玻璃上会因为薄膜材料的附着，而造成加热温度的不稳定，影响了制备薄膜的质量。

对于长带状的金属衬底，采用电阻丝加热必须要对加热器的形状和加热丝的分布进行很好的设计才能保证沿金属带材长度和宽度方向的温度分布均匀，整个研制过程是比较复杂的。采用感应加热金属长带衬底，就需要频率很高才能降低能耗。而在高频下，真空腔体内很容易产生高频电场的耦合激发起等离子体，不利于温度的精确控制。

还有另外一种通电自加热的方式，将加热电流通过电流分配电路逐渐地被导入到金属带材内部，利用金属带材自身电阻产生的焦耳热来达到加热的目的，其结构简单且能效较高。目前，已有相关专利(cn201610881886.4)采用类似的方式来对金属衬底进行加热。但此类方法中的加热电极对宽度较大且厚度较薄的金属基带进行加热时由于加热电极弹片与基带之间压力的作用会造成基带发生形变或者扭曲，从而引起电极与基带接触不良而打火，从而无法后期使用，那么就影响了长带材的连续制备。

技术实现要素：

针对上述存在问题或不足，为解决通电自加热金属基带制备薄膜时，宽度较大且厚度较薄的金属基带会发生形变或者扭曲，从而引起电极与基带接触不良而打火，从而无法后期使用的问题。本发明提供了一种用于高温下卷绕沉积薄膜的通电加热装置。

该用于高温下卷绕沉积薄膜的通电加热装置由安装在真空腔体中的正负电极轮盘、薄膜沉积区、外接电源和两个卷绕盘构成。金属基带从一个卷绕盘牵引至一个电极轮盘，经薄膜沉积区镀膜后，被牵引至另一个电极轮盘，最后通过另一个卷绕盘收集，外接电源提供电极轮盘的加热电流。

所述电极轮盘包括电极组、固定盘、绝缘滚筒和轴承。该加热方式的原理是：加热电流通过电极组逐渐从基带两侧的边缘导入到金属基带内部，并在位于薄膜沉积区中的金属基带上流动，因基带自身电阻产生的焦耳热达到薄膜生长所需的温度，同时通过另一相同结构的电极组流出，形成一个完整的电流通路。

电极组由金属弹片、电极棒(比如ag-w合金电极棒)和分流电阻组成。

固定盘用于安装整个电极组、轴承和绝缘滚筒，为绝缘材料。轴承用于满足金属基带卷绕镀膜的要求，并使金属基带与绝缘滚筒间没有相对摩擦，以免损伤金属基带表面。绝缘滚筒与金属基带直接贴合接触，随着金属基带的移动而滚动，完成连续卷绕的过程。

电极组由同侧等间距并对称安装于固定盘两侧的金属弹片构成；其上端固定有电极棒，各对电极棒相互间实现电连接，并且接入外电路。金属基带置于绝缘滚筒上穿过各对电极棒间；金属基带的宽度与滚轮的宽度大小相适应并与各对电极棒良好接触，其两侧边缘与电极棒因相互压力作用而形成良好的接触。

所述电极棒采用ag-w合金作为电极材料，是因为它具有高导电和高熔点的特性，抗氧化能力强，并且有抑制电弧的作用，极大地降低基带和电极之间放电打火现象的发生。

由于金属基带和各对电极棒之间是相对滑动的，所以金属基带通电加热方式的关键在于如何保证基带和电极在相对滑动的状态下仍有良好的电接触，那么就需要金属弹片与基带边缘之间有力的作用。可是，当采用的金属基带较宽较薄时，金属弹片与基带两侧边缘之间的力会造成基带的扭曲变形，从而引起接触不好产生打火烧边的现象。因此，将装有电极棒的金属弹片集成在滚轮上，基带就可以得到很好的支撑，保证了其与电极棒的良好电接触且不发生形变，同时也保证了基带移动过程中始终与电极棒保持垂直，提高了宽带卷绕镀膜的可靠性和稳定性。

本发明重新设计了电极轮盘组；金属基带置于电极轮盘的绝缘滚筒上穿过各对电极棒间，并与各对电极棒良好接触；绝缘滚筒对金属基带的支撑作用使得金属基带不会被电极棒夹持受力的情况下发生形变，保证了其产品的后期应用；轴承使金属基带与绝缘滚筒间没有相对摩擦，以免损伤金属基带表面；绝缘滚筒与金属基带直接贴合接触，随着金属基带的移动而滚动，完成连续卷绕的过程。本发明适用于各种金属衬底的加热，且升温速率高，且温度分布均匀，能效高，同时可实现多层薄膜的连续卷绕制备。

综上所述，本发明适用于不同宽度厚度的金属基带或其上双面制备有(导电或绝缘的)缓冲层的金属衬底的加热。并且升温速率高，温度分布均匀，能效高，同时可实现多层薄膜的连续卷绕制备。这些优势对于薄膜的工业化制备尤为重要，可以提高所制备薄膜的质量，同时降低薄膜的制备成本。

附图说明

图1是本发明的电极轮盘立体结构示意图。

图2是本发明的电极轮盘的前视方向示意图。

图3是电极轮盘电流分配电路的等效电路图。

图4为实施例带状金属基带上制备了gd0.5y0.5ba2cu3o7-x(gdybco)薄膜的xrd的2theta扫描曲线。

图5为实施例带状金属基带上gdybco薄膜的xrd的ω扫描及φ扫描曲线。

附图标记：1-固定盘，2-轴承，3-陶瓷滚筒，4-金属弹片固定螺栓螺帽，5-金属弹片，6-电极棒，7-电流分配电阻。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。

将图1所示的电极轮盘应用于gdybco高温超导薄膜的制备。

金属基带从一个卷绕盘牵引至一个电极轮盘，经薄膜沉积区，再牵引至另一个电极轮盘，最后通过另一个卷绕盘收集，外接电源提供电极轮盘的加热电流。

绝缘滚筒采用陶瓷滚筒，电极棒采用ag-w合金。

首先，将已经制备好缓冲层薄膜的hastelloy合金基带(lamno3/homo-epimgo/ibad-mgo/sdp-y2o3/hastelloy)穿过电极轮盘，实现良好的电接触，并将基带连接到两个卷绕盘上，连接好外接电源，并将mocvd系统的反应室抽真空至1pa以下。

然后，称取gd(tmhd)3、y(tmhd)3、ba(tmhd)2和cu(tmhd)2(thmd：2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮)，使其充分溶解于四氢呋喃溶剂中，形成均匀澄清的金属有机源前驱体。调整电流源，向金属衬底通入加热电流，并将金属衬底牵引至沉积区。采用蠕动泵将金属有机源前驱体泵入300℃的蒸发室中闪蒸成金属有机源蒸气，然后在ar气的带动下与o2和n2o气体混合，经过320℃的输气管道后在薄膜沉积区由喷淋头喷射到金属基带上反应生成gdybco薄膜。经另一个电极轮盘由另一个卷绕盘进行收集最终沉积完成的金属基带。

取出gdybco样品放置于通有o2的管式炉中，在500℃下退火30分钟，最后对薄膜进行表征。对制备出薄膜的结构表征：

图4是带状金属衬底上制备了gd0.5y0.5ba2cu3o7-x(gdybco)薄膜的xrd的2theta扫描曲线。从图中可知，薄膜(00l)面的衍射峰强度较强，且很尖锐，没有杂峰，表明gdybco晶粒均沿纯c轴方向生长，且结晶质量很好。

图5为实施例带状金属基带上gdybco薄膜的xrd的ω扫描及φ扫描曲线。由图中曲线拟合可知，其面外和面内半高宽值分别为1.6°和2.9°，表明该薄膜面外和面内取向很好。

综上所述，采用本发明的加热装置所制备的gdybco薄膜的结晶质量及面外面内取向性好。这种基带通电加热方式有效克服了原有加热系统的不足，其原理、结构简单，升降温速度快，能效高，易扩展，可以适用于不同宽度和厚度的金属基带的加热，提高了可靠性，该加热方式可以实现单面或双面ybco长带材的连续稳定卷绕制备。