一种化学浸镀锡液及其制备方法与流程

本发明属于表面处理领域，具体涉及一种化学浸镀锡液及其制备方法。

背景技术

当今电子工业，随着smd技术的快速发展，更细更复杂的线路越来越多的出现在pcb板上，所有的这一切都要求pcb板均匀、平坦，并能在经过长期的存放和多次的温度循环后依然具有极佳的可焊性。在过去的几年里,pcb工业一直在寻求一种理想的最终涂层方法。虽然已有几种可供选择的工艺经过了测试,但还没有出现一种真正理想的最终涂层的工艺方法。在最终面板处理问题上，人们讨论最多的就是热风焊料整平工艺，但就其工艺本身而言，它的流程复杂，成本高昂，且加工的面板也并不令人满意。化学镍金由于在wire-bonding及高品质要求的连接表面方面的优势,所以也拥有一定的市场占有率。但化学镍金的成本较高，工艺控制难度较大。有机涂层(osp)也许是解决这一问题的一种方法，但很多情况下，只有金属化的涂层才能满足某些严格的要求。化学浸镀锡的方法出现很好的解决了该问题，该工艺成本适中，维护成本低，工艺难度低，可以在任何尺寸的pcb板的孔内、连接盘的位置均匀的覆盖上一层锡。然而化学浸镀锡溶液存在使用寿命短，过程稳定性差的问题需解决。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种性能稳定的化学浸镀锡液，以及所述化学浸镀锡液的制备方法。

为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：

1.一种化学浸镀锡液，由以下成分组成：锡盐、促进剂、润湿剂和稳定剂。

进一步，所述锡盐为硫酸亚锡、甲基磺酸亚锡、氯化亚锡中的一种或几种混合物。

进一步，所述锡盐质量浓度为5～20g/l。

进一步，所述促进剂由硫脲和氟化物组成；

或硫脲衍生物和氟化物组成。

进一步，所述促进剂质量浓度为30～200g/l。

进一步，所述硫脲衍生物为甲基硫脲、二甲基硫脲、四甲基硫脲、乙基硫脲中的一种或几种混合物，所述氟化物为氟化钠和/或氟化氢铵。

进一步，所述硫脲或硫脲衍生物质量浓度为30～200g/l，所述氟化物的质量浓度为0.01～1g/l。

进一步，所述润湿剂为聚乙二醇、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚一种或几种的混合物。

进一步，所述润湿剂的质量浓度为0.1～0.5g/l。

进一步，所述稳定剂为硫酸、甲基磺酸、柠檬酸、酒石酸一种或几种混合物，稳定剂的质量浓度为50～100g/l。

2.以上任一项所述化学浸镀锡液的制备方法，包括以下步骤：将稳定剂用去离子水溶解，加入促进剂，搅拌溶解；再加入润湿剂，搅拌溶解；最后加入锡盐，搅拌溶解，再定容至所需体积即可制得所述化学浸镀锡液。

本发明的有益效果在于：本发明的化学浸镀锡液非常稳定，镀层均一致密呈半光亮，且使用工作温度不高，在35～45℃即可，施镀10～15min镀层厚度可达1.5～2μm左右，镀层可焊性好。本发明的化学浸镀锡液的稳定性主要依靠锡盐，，促进剂，润湿剂和稳定剂在一定配比浓度下的协同作用，锡盐提供锡金属离子；促进剂用于表面调整，控制sn²⁺的还原速率，使镀层更加均匀致密，促进剂还络合一价铜离子，降低cu⁺/cu的电极电位，使该电极电位低于sn²⁺/sn的电极电位，实现sn²⁺的还原置换，从而实现成膜；而且氟离子也具有促进成膜的作用；润湿剂降低表面张力，使镀液更容易润湿工件表面，从而防止漏镀，镀层花斑等故障；稳定剂进一步防止sn⁴⁺的产生；防止sn²⁺的水解。稳定剂在化学浸镀锡中非常关键，如果没有好的稳定剂，镀液配制后5～10h左右将出现浑浊，致使镀液报废。同时稳定剂能使反应更加柔和，防止镀层不均匀；sn²⁺，sn⁴⁺分别为交界酸和硬酸，他们都和硬碱的亲和能力较强，能形成较稳定的配合物，本发明的化学浸镀锡液配方从而能防止sn²⁺在界面置换还原时，因界面状态变化引发的镀层发花故障，极大提高镀液稳定性，新配制的镀液，在进行大面积施镀后，放置1个月左右镀液依然清亮。本发明的化学浸镀锡液解决了现有化学镀锡液工作温度高对基材有损害，镀液稳定性差，镀层容易发花，镀层厚度薄等技术问题。

附图说明

为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明：

图1为实施例1的试片外观图；

图2为实施例1化学浸镀锡液消耗实验后的状态图；

图3为实施例2的试片外观图；

图4为实施例2化学浸镀锡液消耗实验后的状态图；

图5为实施例3的试片外观图；

图6为实施例3化学浸镀锡液消耗实验后的状态图。

具体实施方式

下面将结合附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。

实施例1

本实施例的化学浸镀锡液按浓度包括如下组分：锡盐20g/l、促进剂80g/l、润湿剂0.2g/l、稳定剂170g/l；其中：所述锡盐为甲基磺酸亚锡20g/l；所述促进剂为硫脲80g/l、氟化氢铵0.1g/l；所述润湿剂为烷基酚聚氧乙烯醚0.2g/l，所述稳定剂为甲基磺酸150g/l、酒石酸20g/l。

本实施例的化学浸镀锡液的制备方法，包括如下步骤：

(1)使用500ml去离子水溶解150g的甲基磺酸和20g酒石酸，充分搅拌至溶解；

(2)向上述溶液中加入80g硫脲和0.1g氟化氢铵，充分搅拌至溶解；

(3)再加入0.2g烷基酚聚氧乙烯醚，充分搅拌至溶解；

(4)化学浸镀锡液：使用200ml去离子水溶解20g甲基磺酸亚锡，搅拌至澄清后，向其中加入(1)(2)(3)步骤制得的混合液，搅拌均匀，然后使用去离子水定容到1l即可制得所述化学浸镀锡液。

其中步骤(1)(2)(3)可以分别用去离子水溶解后再混合，也可以依次加入到去离子水中溶解，最后加入锡盐即可；锡盐可以先用去离子水溶解后加入，也可以直接加入之前的混合液中。

本实施例的化学浸镀锡液使用要求：工作温度为40℃，施镀时间为10min。

对本实施例的化学浸镀锡液进行测试：

1、镀层的外观、厚度及可焊性检测：

测试方法：将250ml本实施例得到的化学浸镀锡液放入烧杯中，恒温至40℃，用紫铜试片试镀10min，观察镀层外观，检测镀层厚度及可焊性；

测试结果：如图1所示，得到均匀半光亮镀层，无发花、漏镀迹象；施镀10min镀层厚度及可焊性如表1所示：

表1实施例1试片性能

所述化学镀锡液工作温度为35～45℃；优选工作温度为40℃；温度的过大或过小对镀层质量及处理效率会产生重大影响。

2、镀液稳定性：

测试方法：将1000ml本实施例得到的化学浸镀锡液放入烧杯中，恒温至40℃，进行消耗实验，消耗实验的依据：1、镀层合格；2、溶液体系稳定。即在满足上面两个条件的基础上电镀试片，随着镀液的消耗，当达到最大限度时镀层性能和溶液体系将发生改变，此时消耗结束，溶液报废。处理实验试片1m²后，镀液的稳定状况如图2所示，镀液稳定性好，在处理大面积试片后，以及在施镀过程中试片带入大量的水，镀液依然清澈，无浑浊沉淀产生。

实施例2

本实施例的化学浸镀锡液按浓度包括如下组分：锡盐10g/l、促进剂80g/l、润湿剂0.2g/l、稳定剂170g/l；

其中：所述锡盐为硫酸亚锡10g/l；所述促进剂为甲基硫脲80g/l、氟化钠0.1g/l；所述润湿剂为聚乙二醇(m＝600)0.2g/l，所述稳定剂为甲基磺酸150g/l、酒石酸20g/l；本实施例的化学浸镀锡液的制备方法，包括如下步骤：

(1)使用去离子水溶解定量的甲基磺酸，充分搅拌至溶解；

(2)向上述溶液中加入定量的甲基硫脲和氟化钠，充分搅拌至溶解；

(3)再加入定量的聚乙二醇，充分搅拌至溶解；

(4)化学浸镀锡液：最后将硫酸亚锡加入(1)(2)(3)步骤制得的混合液中，搅拌使其溶解，然后使用去离子水定容即可制得所述化学浸镀锡液。

本实施例的化学浸镀锡液使用要求：

本实施例的电镀液的工作温度为40℃，施镀时间为10min。

对本实施例的化学浸镀锡液进行测试：

1、镀层的外观、厚度及可焊性检测：

测试方法：将250ml本实施例得到的化学浸镀锡液放入烧杯中，恒温至40℃，用紫铜试片试镀10min，观察镀层外观，检测镀层厚度及可焊性；

测试结果：如图3所示，得到均匀半光亮镀层，无发花、漏镀迹象；施镀10min镀层厚度及可焊性如表2所示：

表2实施例2试片性能

2、镀液稳定性：

测试方法：将1000ml本实施例得到的化学浸镀锡液放入烧杯中，恒温至40℃，进行消耗实验，处理实验试片1m²后镀液的稳定状况如图4所示，镀液稳定性好，在处理大面积试片后，以及在施镀过程中试片带入大量的水，镀液依然清澈，无浑浊沉淀产生。

实施例3

本实施例的化学浸镀锡液按浓度包括如下组分：锡盐15g/l、促进剂80g/l、润湿剂0.2g/l、稳定剂120g/l；

其中：所述锡盐为氯化亚锡15g/；所述促进剂为硫脲80g/l、氟化氢铵0.1g/l。所述润湿剂为烷基酚聚氧乙烯醚0.2g/l，所述稳定剂为硫酸100g/l、柠檬酸20g/l；本实施例的化学浸镀锡液的制备方法，包括如下步骤：

(1)使用去离子水溶解定量的硫酸，充分搅拌至溶解；

(2)向上述溶液中加入定量的硫脲和氟化氢铵，充分搅拌至溶解；

(3)再加入定量的烷基酚聚氧乙烯醚，充分搅拌至溶解；

(4)化学浸镀锡液：将定量的氯化亚锡加入(1)(2)(3)步骤制得的混合液中，充分搅拌使其溶解，然后使用去离子水定容即可制得所述化学浸镀锡液。

本实施例的化学浸镀锡液使用要求：

本实施例的电镀液的工作温度为40℃，施镀时间为10min。

对本实施例的化学浸镀锡液进行测试：

1、镀层的外观、厚度及可焊性检测：

测试方法：将250ml本实施例得到的化学浸镀锡液置于烧杯中，恒温至40℃，用紫铜试片试镀10min，观察镀层外观，检测镀层厚度及可焊性；

测试结果：如图5所示，得到均匀半光亮镀层，无发花、漏镀迹象；施镀10min镀层厚度及可焊性如表3所示：

表3实施例3试片性能

2、镀液稳定性：

测试方法：将1000ml本实施例得到的化学浸镀锡液置于烧杯中，恒温至40℃，进行消耗实验，处理实验试片1m²后镀液的稳定状况如图6所示，镀液稳定性好，在处理大面积试片后，以及在施镀过程中试片带入大量的水，镀液依然清澈，无浑浊沉淀产生。

最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。