一种以龙眼多糖为模板制备纳米金粒子的方法与流程

文档序号:16547838发布日期:2019-01-08 20:56阅读:215来源:国知局
一种以龙眼多糖为模板制备纳米金粒子的方法与流程

本发明涉及纳米金属材料技术领域,特别是涉及一种以龙眼多糖为模板制备纳米金粒子的方法。



背景技术:

水中存在的多种有机化合物会严重危害人体健康。纳米金粒子对于一些有机污染物有高效的催化降解作用。纳米金粒子具有较高的比表面积,这使其表现出与众不同的催化性能。但是,纳米金粒子存在表面原子数多、原子配位不足及具有较高的表面能等特点,这使得纳米金粒子具有很强的吸附性,容易聚集,从而降低了其催化活性。

目前,纳米金粒子的制备方法主要是采用柠檬酸做还原剂和稳定剂。但是,该方法需要在100℃的高温下进行反应。近年来,一些研究者利用微生物和多肽等为模版在室温条件下制备无机纳米金粒子。比如,微生物中的原核细菌最早得到了关注,klaus等描述了施氏假单胞菌ag259周质空间内累积最大粒径达200nm、形貌清楚的银基单晶颗粒的现象。nair等利用乳酸杆菌合成银、金纳米颗粒和银-金合金纳米颗粒。但是,这些方法存在原材料价格高的缺点。因此,如何制备价格低和在条件温和的条件下制备纳米金粒子成为关注的焦点。



技术实现要素:

基于此,有必要针对当前纳米金粒子制备工艺复杂、条件剧烈、催化效率较低等问题,提供一种以龙眼多糖为模板制备纳米金粒子的方法。

一种以龙眼多糖为模板制备纳米金粒子的方法,包括以下步骤:

(1)将龙眼多糖溶于去离子水,配成龙眼多糖溶液;

(2)将龙眼多糖溶液和氯金酸溶液混合,将其放入金属浴中,进行搅拌反应,待溶液从浅黄色慢慢变为紫红色,用透析袋透析混合溶液,得到纳米金粒子。

上述以龙眼多糖为模板制备纳米金粒子的方法,采用龙眼多糖为模板,成本低廉、无污染、还原效果明显,制备条件温和、操作简单、反应过程易于控制,所制得的纳米金粒子粒径均匀,具有较高的比表面积和催化效率。

在其中一个实施例中,所述龙眼多糖溶液的浓度为0.1~30mg/ml。

在其中一个实施例中,所述氯金酸溶液的浓度为0.1~20mm。

在其中一个实施例中,所述龙眼多糖溶液和氯金酸溶液的摩尔比为1:10~100。

在其中一个实施例中,所述搅拌反应的搅拌速率为500~1000rpm。

在其中一个实施例中,所述搅拌反应的反应温度为40℃~70℃,反应时间为2~8小时。

在其中一个实施例中,所述透析袋的截留分子量为8000~14000。

在其中一个实施例中,所述纳米金粒子的粒径为5~25nm。

附图说明

图1为本发明实施例1获得的纳米金粒子的tem图;

图2为本发明实施例1获得的纳米金粒子的透射电镜粒径分布直方图;

图3为本发明实施例1获得的纳米金粒子催化对硝基苯酚在λ=403nm处的ln(ct/c0)与反应时间(t)之间的关系曲线图;

图4为本发明实施例2获得的纳米金粒子的tem图;

图5为本发明实施例2获得的纳米金粒子的透射电镜粒径分布直方图;

图6为本发明实施例2获得的纳米金粒子催化对硝基苯酚在λ=403nm处的ln(ct/c0)与反应时间(t)之间的关系曲线图;

图7为本发明实施例3获得的纳米金粒子的tem图;

图8为本发明实施例3获得的纳米金粒子的透射电镜粒径分布直方图;

图9为本发明实施例3获得的纳米金粒子催化对硝基苯酚在λ=403nm处的ln(ct/c0)与反应时间(t)之间的关系曲线图;

图10为本发明实施例4获得的纳米金粒子的tem图;

图11为本发明实施例4获得的纳米金粒子的透射电镜粒径分布直方图;

图12为本发明实施例4获得的纳米金粒子催化对硝基苯酚在λ=403nm处的ln(ct/c0)与反应时间(t)之间的关系曲线图。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进,因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。

实施例1

将龙眼多糖溶于去离子水中,配制成0.1mg/ml的龙眼多糖溶液。将浓度为0.1mg/ml的龙眼多糖溶液与氯金酸溶液按龙眼多糖与氯金酸的摩尔比为1:10的比例混合后放入金属浴中,控制搅拌速率为400rpm,在温度为50℃的条件下反应4h,混合溶液颜色从浅黄色变成紫红色,用截留分子量为8000~14000的透析袋透析混合溶液,即获得纳米金粒子。

纳米金粒子的透射电镜图如图1所示,表明其形貌为球状。纳米金粒子的透射电镜粒径分布直方图如图2所示,表明制备的纳米金粒子的粒径为12.17±5.6nm,纳米金粒子具有较小粒径和单分散的特点。

取30μl5mm的对硝基苯酚溶液于比色皿中,加入1910μl去离子水,加入30μl本实施例制备的浓度为2μm的纳米金粒子,再向比色皿中加入30μl0.4mg/ml的硼氢化钠溶液,用紫外分光光度计测403nm下吸光度随时间的变化曲线。纳米金粒子催化对硝基苯酚在λ=403nm处的ln(ct/c0)与反应时间(t)之间的关系曲线如图3所示,表明纳米金粒子能够催化对硝基苯酚还原,此反应是假一级反应。

实施例2

将龙眼多糖溶于去离子水中,配制成1mg/ml的龙眼多糖溶液。将浓度为1mg/ml的龙眼多糖溶液与氯金酸溶液按龙眼多糖与氯金酸的摩尔比为1:20的比例混合后放入金属浴中,控制搅拌速率为500rpm,在温度为55℃的条件下反应5h,混合溶液颜色从浅黄色变成紫红色,用截留分子量为8000~14000的透析袋透析混合溶液,即获得纳米金粒子。

纳米金粒子的透射电镜图如图4所示,表明其形貌为球状。纳米金粒子的透射电镜粒径分布直方图如图5所示,表明制备的纳米金粒子的粒径为13.91±4.55nm,纳米金粒子具有较小粒径和单分散的特点。

取30μl5mm的对硝基苯酚溶液于比色皿中,加入1910μl去离子水,加入30μl本实施例制备的浓度为2μm的纳米金粒子,再向比色皿中加入30μl0.4mg/ml的硼氢化钠溶液,用紫外分光光度计测403nm下吸光度随时间的变化曲线。纳米金粒子催化对硝基苯酚在λ=403nm处的ln(ct/c0)与反应时间(t)之间的关系曲线如图6所示,表明纳米金粒子能够催化对硝基苯酚还原,此反应是假一级反应。

实施例3

将龙眼多糖溶于去离子水中,配制成10mg/ml的龙眼多糖溶液。将浓度为10mg/ml的龙眼多糖溶液与氯金酸溶液按龙眼多糖与氯金酸的摩尔比为1:30的比例混合后放入金属浴中,控制搅拌速率为700rpm,在温度为60℃的条件下反应6h,混合溶液颜色从浅黄色变成紫红色,用截留分子量为8000~14000的透析袋透析混合溶液,即获得纳米金粒子。

纳米金粒子的透射电镜图如图7所示,表明其形貌为球状。纳米金粒子的透射电镜粒径分布直方图如图8所示,表明制备的纳米金粒子的粒径为12.75±5.94nm,纳米金粒子具有较小粒径和单分散的特点。

取30μl5mm的对硝基苯酚溶液于比色皿中,加入1910μl去离子水,加入30μl本实施例制备的浓度为2μm的纳米金粒子,再向比色皿中加入30μl0.4mg/ml的硼氢化钠溶液,用紫外分光光度计测403nm下吸光度随时间的变化曲线。纳米金粒子催化对硝基苯酚在λ=403nm处的ln(ct/c0)与反应时间(t)之间的关系曲线如图9所示,表明纳米金粒子能够催化对硝基苯酚还原,此反应是假一级反应。

实施例4

将龙眼多糖溶于去离子水中,配制成30mg/ml的龙眼多糖溶液。将浓度为30mg/ml的龙眼多糖溶液与氯金酸溶液按龙眼多糖与氯金酸的摩尔比为1:40的比例混合后放入金属浴中,控制搅拌速率为1000rpm,在温度为70℃的条件下反应8h,混合溶液颜色从浅黄色变成紫红色,用截留分子量为8000~14000的透析袋透析混合溶液,即获得纳米金粒子。

纳米金粒子的透射电镜图如图10所示,表明其形貌为球状。纳米金粒子的透射电镜粒径分布直方图如图11所示,表明制备的纳米金粒子的粒径为9.85±4.33nm,纳米金粒子具有较小粒径和单分散的特点。

取30μl5mm的对硝基苯酚溶液于比色皿中,加入1910μl去离子水,加入30μl本实施例制备的浓度为2μm的纳米金粒子,再向比色皿中加入30μl0.4mg/ml的硼氢化钠溶液,用紫外分光光度计测403nm下吸光度随时间的变化曲线。纳米金粒子催化对硝基苯酚在λ=403nm处的ln(ct/c0)与反应时间(t)之间的关系曲线如图12所示,表明纳米金粒子能够催化对硝基苯酚还原,此反应是假一级反应。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

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