一种多孔钨材料的电子束分区扫描成形方法与流程

本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种多孔钨材料的电子束分区扫描成形方法。

背景技术：

孔材料具有低密度、高比表面等特点，在催化剂、过滤、复合材料等许多技术领域均有重大的应用。多孔钨材料因具备了钨的高熔点和沸点，低蒸气压等特点，被广泛用于航空航天、电力电子及冶金工业及其它极端环境领域中。如可用于高电流密度的多孔阴极基体、高温流体的过滤器、高温燃气净化器、发汗材料骨架、高温下的布气材料等。同时，多孔钨基体还可通过渗冷却剂制作火箭喷管喉衬，用浸渍法制取电工触头材料的基体等。

在上述用途中，孔隙率、孔径尺寸和孔隙分布的均匀性等对多孔钨产品的性能有重大影响。目前多孔钨的制备方法主要有：传统粉末冶金方法、电解法、挂浆法、等离子烧结法、注塑成形法等。专利“一种孔隙均匀多孔钨的制备方法(公开号cn108436079a)”中以窄粒度分布的粉末为原料，利用传统压制-烧结的方法制备多孔钨，实现了批量生产，但是该方法无法直接成形异形多孔材料，孔隙的连通性也较难保证。专利“一种多孔钨的电解制备方法”(授权公布号cn103774184b)提供了一种用电化学方法对钨块进行电解处理、通过控制失重调节孔隙率的多孔材料制备方法，但是该方法制备的多孔钨的孔分布和深度较难控制。专利“高孔率微孔网状多孔钨结构及其制备方法(授权公布号cn101660080b)”提供了一种以通孔有机泡沫为载体，采用灌浆获取坯体，然后进行高温真空烧结获得多孔体的方法，该方法可制备出高孔隙率钨多孔结构，但是由于需要使用泡沫载体和粘结剂，影响样品的纯度，同时，浆料在载体上铺展的均匀度也较难控。专利“一种孔隙均匀可控的多孔钨块体材料的制备方法(授权公布号cn105734332b)”提供了一种通过等离子快速烧结方法制备钨多孔材料的方法，该方法需要使用模具，在复杂型多孔构件的成形上会受到限制。专利“一种制备孔隙均匀异型多孔钨制品的方法(公开号cn105499574a)”提供了一种采用注塑成形技术制备钨多孔结构的方法，利用该方法可以制备出形状复杂、高尺寸精度的多孔钨结构，但是，该方法需要使用粘结剂，且流程较为复杂。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种多孔钨材料的电子束分区扫描成形方法。该方法采用电子束分区扫描成形法依次制备多孔钨材料的三维点阵结构和多孔体结构，可通过调整三维点阵结构及内部多孔体的烧结程度调整多孔钨材料力学性能和孔隙率，无需模具和机械加工，方法简单流程短，适用于特殊形状和尺寸要求的多孔钨材料，从而大大扩大了多孔钨材料的应用范围。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种多孔钨材料的电子束分区扫描成形方法，所述多孔钨材料由三维点阵结构和填充在三维点阵结构孔隙中的多孔体组成，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、利用三维建模软件建立三维点阵结构模型，如图1所示；

步骤二、根据步骤一中建立的三维点阵结构模型的内部孔隙区域建立多孔体模型，如图2所示；

步骤三、将步骤一中建立的三维点阵结构模型与步骤二中建立的多孔体模型合并得到多孔钨材料模型，如图3所示，然后沿多孔钨材料模型的高度方向进行分层处理，得到分层数据；所述分层处理得到的各分层均包括属于三维点阵结构模型的区域和属于多孔体模型的区域；

步骤四、将步骤三中经分层处理后的多孔钨材料模型导入电子束选区熔化成形设备中，然后分别输入三维点阵结构模型和多孔体模型的成形参数，再将钨粉装入输入成形参数的电子束选区熔化成形设备的粉箱中，并将电子束选区熔化成形设备的成形底板调平，对电子束选区熔化成形设备的成形腔抽真空至其真空度小于1×10^-2pa，采用电子束对成形底板进行预热；

步骤五、将步骤四中装入粉箱中的钨粉平铺在步骤四中经预热后的成形底板上，然后根据步骤三中得到的分层数据，利用电子束并采用步骤四中输入的三维点阵结构模型的成形参数对属于各分层中三维点阵结构模型的区域的钨粉进行选择性熔化，再利用电子束并采用步骤四中输入的多孔体模型的成形参数对属于各分层中多孔体模型的区域的钨粉进行选择性烧结，形成单层实体片层，将成形底板下降；所述钨粉的铺粉厚度与步骤三中各层切片的厚度相同；

步骤六、重复步骤五中的铺粉、选择性扫描熔化、选择性烧结和成形底板下降工艺，直至各单层实体片层逐层堆积，形成多孔钨材料成形件；

步骤七、当电子束选区熔化成形设备的底板温度降至100℃以下时，向电子束选区熔化成形设备的成形腔中通入保护气体以加快冷却过程，当电子束选区熔化成形设备的底板温度降至50℃以下时，取出多孔钨材料成形件，然后利用高压气体去除多孔钨材料成形件中残留的粉末，得到多孔钨材料。

本发明将钨多孔材料分为三维点阵结构和填充在三维点阵结构孔隙中的多孔体两部分，采用电子束分区扫描成形法以钨粉为原料，采用不同的工艺参数，先将钨粉完全熔化形成三维点阵结构，再将钨粉表面熔化使钨粉颗粒之间粘结，在三维点阵结构框架内形成三维连续的多孔体，最终得到三维点阵结构内部填充有多孔体的多孔钨材料，由于三维点阵结构主要是对多孔结构整体的力学性能起到强化作用，内部多孔体可用于实现多孔结构的功能性，因此可通过调整三维点阵结构及内部多孔体的烧结程度灵活方便地调整多孔钨材料的强度等力学性能和孔隙率，提高了多孔体的孔隙均匀性，方法简单且适用于特殊形状和尺寸要求的多孔钨材料，从而大大扩大了多孔钨材料的应用范围。

上述的一种多孔钨材料的电子束分区扫描成形方法，其特征在于，步骤三中所述分层处理得到的各层切片的厚度为30μm～100μm。将各层切片的厚度限制在上述范围内，即是将钨粉的铺粉厚度限制在上述范围内，以适应电子束对钨粉的熔化能力。

上述的一种多孔钨材料的电子束分区扫描成形方法，其特征在于，步骤四中所述钨粉为粒径小于150μm的球形或近球形钨粉。上述粒径和形状的钨粉流动性较好，保证了钨粉铺粉过程的顺利进行，提高了铺粉粉末层的整体均匀性，从而提高了多孔钨材料的均匀性。

上述的一种多孔钨材料的电子束分区扫描成形方法，其特征在于，步骤四中所述经预热后的成形底板的温度为400℃～800℃。传统钨的韧-脆转变温度为250℃～400℃，上述预热后的成形底板的温度远高于该韧-脆转变温度，保证了后续多个单层实体片层的成形过程的温度均在该韧-脆转变温度之上，避免了单层实体片层的开裂，提高了多孔钨材料的整体性能。

上述的一种多孔钨材料的电子束分区扫描成形方法，其特征在于，步骤四中所述三维点阵结构模型的成形参数为：扫描电流11ma～15ma，扫描速度0.1m/s～0.2m/s，线偏转距离0.1mm～0.3mm。采用上述成形参数对钨粉进行选择性熔化制备各分层中三维点阵结构模型的区域，有效控制了三维点阵结构筋体的尺寸精度和熔化质量，从而提高了三维点阵结构对多孔钨材料结构整体的力学性能的强化作用。

上述的一种多孔钨材料的电子束分区扫描成形方法，其特征在于，步骤四中所述多孔体模型的成形参数为：扫描电流8ma～10ma，扫描速度0.3m/s～0.5m/s，线偏转距离0.1mm～0.3mm。采用上述成形参数对钨粉进行选择性烧结制备各分层中多孔体模型的区域，使多孔体烧结颈均匀、完整，进一步提高了多孔钨材料的强度。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明采用电子束分区扫描成形法结合不同的工艺参数，依次制备三维点阵结构和多孔体结构，得到三维点阵结构内部填充有多孔体的多孔钨材料，可通过调整三维点阵结构结内部多孔体的烧结程度灵活方便地调整多孔钨材料的强度等力学性能和孔隙率，提高了多孔体的孔隙均匀性，无需模具和机械加工，方法简单，流程短，成本低，对原料利用率高，且适用于特殊形状和尺寸要求的多孔钨材料，从而大大扩大了多孔钨材料的应用范围。

2、本发明的成形过程中无需添加载体和造孔剂，减少了污染，提高了多孔钨材料的纯净度。

3、本发明采用高能的电子束将高熔点钨粉完全熔化制备三维点阵结构，促进了钨-钨颗粒界面间的结合，提高了多孔钨材料的强度。

4、相对传统烧结法制备钨多孔材料的方法，本发明采用高能的电子束将钨粉表面熔化产生瞬间高温液相烧结的作用，使钨粉颗粒之间粘结形成多孔体，无需加入活化元素，形成的烧结颈完整。进一步提高了多孔钨材料的强度和纯净度。

5、本发明工艺简单，安全可控，成型精确度高，可实现异性或复杂外形多孔钨材料的一次成形，提高了制备效率。

下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。

附图说明

图1是本发明的三维点阵结构模型的示意图。

图2是本发明的多孔体模型的示意图。

图3是本发明的多孔钨材料模型的示意图。

图4是本发明实施例1制备的多孔钨材料的显微形貌图。

具体实施方式

实施例1

本实施例的多孔钨材料由三维点阵结构和填充在三维点阵结构孔隙中的多孔体组成，多孔钨材料的尺寸为20mm×20mm×20mm，孔隙率为30％，该多孔钨材料的电子束分区扫描成形方法包括以下步骤：

步骤一、利用三维建模软件建立三维点阵结构模型；所述三维点阵结构模型的尺寸为20mm×20mm×20mm，孔隙率为90％；

步骤二、根据步骤一中建立的三维点阵结构模型的内部孔隙区域建立多孔体模型；

步骤三、将步骤一中建立的三维点阵结构模型与步骤二中建立的多孔体模型合并得到多孔钨材料模型，然后沿多孔钨材料模型的高度方向进行分层处理，得到分层数据；所述分层处理得到的各分层均包括属于三维点阵结构模型的区域和属于多孔体模型的区域；所述分层处理得到的各层切片的厚度为30μm；

步骤四、将步骤三中经分层处理后的多孔钨材料模型导入电子束选区熔化成形设备中，然后分别输入三维点阵结构模型和多孔体模型的成形参数，再将钨粉装入输入成形参数的电子束选区熔化成形设备的粉箱中，并将电子束选区熔化成形设备的成形底板调平，对电子束选区熔化成形设备的成形腔抽真空至其真空度小于0.5×10^-2pa，采用电子束对成形底板进行预热至成形底板的温度为400℃；所述钨粉为粒径小于150μm的近球形钨粉；所述三维点阵结构模型的成形参数为：扫描电流11ma，扫描速度0.2m/s，线偏转距离0.3mm；所述多孔体模型的成形参数为：扫描电流8ma，扫描速度0.5m/s，线偏转距离0.3mm；

步骤五、将步骤四中装入粉箱中的钨粉平铺在步骤四中经预热后的成形底板上，然后根据步骤三中得到的分层数据，利用电子束并采用步骤四中输入的三维点阵结构模型的成形参数对属于各分层中三维点阵结构模型的区域的钨粉进行选择性熔化，再利用电子束并采用步骤四中输入的多孔体模型的成形参数对属于各分层中多孔体模型的区域的钨粉进行选择性烧结，形成单层实体片层，将成形底板下降；所述钨粉的铺粉厚度与步骤三中各层切片的厚度相同；所述钨粉的铺粉厚度为30μm；

步骤六、重复步骤五中的铺粉、选择性扫描熔化、选择性烧结和成形底板下降工艺，直至各单层实体片层逐层堆积，形成多孔钨材料成形件；

步骤七、当电子束选区熔化成形设备的底板温度降至100℃以下时，向电子束选区熔化成形设备的成形腔中通入保护气体以加快冷却过程，当电子束选区熔化成形设备的底板温度降至50℃以下时，取出多孔钨材料成形件，然后利用高压气体去除多孔钨材料成形件中残留的粉末，得到多孔钨材料。

图4是本实施例制备的多孔钨材料的显微形貌图，图中a区域为三维点阵结构，b区域为多孔体结构，从图4可以看出本实施例制备的多孔钨材料的三维点阵结构内部均匀填充有多孔体，形成三维点阵结构的钨粉熔化完全，钨-钨颗粒界面间的结合紧密，而钨粉表面粘结形成的多孔体的烧结颈完整。

实施例2

本实施例的多孔钨材料由三维点阵结构和填充在三维点阵结构孔隙中的多孔体组成，多孔钨材料的尺寸为20mm×20mm×20mm，孔隙率为22％，该多孔钨材料的电子束分区扫描成形方法包括以下步骤：

步骤一、利用三维建模软件建立三维点阵结构模型；所述三维点阵结构模型的尺寸为20mm×20mm×20mm，孔隙率为90％；

步骤二、根据步骤一中建立的三维点阵结构模型的内部孔隙区域建立多孔体模型；

步骤三、将步骤一中建立的三维点阵结构模型与步骤二中建立的多孔体模型合并得到多孔钨材料模型，然后沿多孔钨材料模型的高度方向进行分层处理，得到分层数据；所述分层处理得到的各分层均包括属于三维点阵结构模型的区域和属于多孔体模型的区域；所述分层处理得到的各层切片的厚度为30μm；

步骤四、将步骤三中经分层处理后的多孔钨材料模型导入电子束选区熔化成形设备中，然后分别输入三维点阵结构模型和多孔体模型的成形参数，再将钨粉装入输入成形参数的电子束选区熔化成形设备的粉箱中，并将电子束选区熔化成形设备的成形底板调平，对电子束选区熔化成形设备的成形腔抽真空至其真空度小于0.5×10^-2pa，采用电子束对成形底板进行预热至成形底板的温度为400℃；所述钨粉为粒径小于150μm的球形钨粉；所述三维点阵结构模型的成形参数为：扫描电流11ma，扫描速度0.2m/s，线偏转距离0.3mm；所述多孔体模型的成形参数为：扫描电流10ma，扫描速度0.3m/s，线偏转距离0.1mm；

步骤五、将步骤四中装入粉箱中的钨粉平铺在步骤四中经预热后的成形底板上，然后根据步骤三中得到的分层数据，利用电子束并采用步骤四中输入的三维点阵结构模型的成形参数对属于各分层中三维点阵结构模型的区域的钨粉进行选择性熔化，再利用电子束并采用步骤四中输入的多孔体模型的成形参数对属于各分层中多孔体模型的区域的钨粉进行选择性烧结，形成单层实体片层，将成形底板下降；所述钨粉的铺粉厚度与步骤三中各层切片的厚度相同；所述钨粉的铺粉厚度为30μm；

步骤六、重复步骤五中的铺粉、选择性扫描熔化、选择性烧结和成形底板下降工艺，直至各单层实体片层逐层堆积，形成多孔钨材料成形件；

步骤七、当电子束选区熔化成形设备的底板温度降至100℃以下时，向电子束选区熔化成形设备的成形腔中通入保护气体以加快冷却过程，当电子束选区熔化成形设备的底板温度降至50℃以下时，取出多孔钨材料成形件，然后利用高压气体去除多孔钨材料成形件中残留的粉末，得到多孔钨材料。

实施例3

本实施例的多孔钨材料由三维点阵结构和填充在三维点阵结构孔隙中的多孔体组成，多孔钨材料的尺寸为20mm×20mm×20mm，孔隙率为20％，该多孔钨材料的电子束分区扫描成形方法包括以下步骤：

步骤一、利用三维建模软件建立三维点阵结构模型；所述三维点阵结构模型的尺寸为20mm×20mm×20mm，孔隙率为80％；

步骤二、根据步骤一中建立的三维点阵结构模型的内部孔隙区域建立多孔体模型；

步骤三、将步骤一中建立的三维点阵结构模型与步骤二中建立的多孔体模型合并得到多孔钨材料模型，然后沿多孔钨材料模型的高度方向进行分层处理，得到分层数据；所述分层处理得到的各分层均包括属于三维点阵结构模型的区域和属于多孔体模型的区域；所述分层处理得到的各层切片的厚度为100μm；

步骤四、将步骤三中经分层处理后的多孔钨材料模型导入电子束选区熔化成形设备中，然后分别输入三维点阵结构模型和多孔体模型的成形参数，再将钨粉装入输入成形参数的电子束选区熔化成形设备的粉箱中，并将电子束选区熔化成形设备的成形底板调平，对电子束选区熔化成形设备的成形腔抽真空至其真空度小于0.5×10^-2pa，采用电子束对成形底板进行预热至成形底板的温度为800℃；所述钨粉为粒径小于150μm的近球形钨粉；所述三维点阵结构模型的成形参数为：扫描电流15ma，扫描速度0.1m/s，线偏转距离0.1mm；所述多孔体模型的成形参数为：扫描电流10ma，扫描速度0.3m/s，线偏转距离0.1mm；

步骤五、将步骤四中装入粉箱中的钨粉平铺在步骤四中经预热后的成形底板上，然后根据步骤三中得到的分层数据，利用电子束并采用步骤四中输入的三维点阵结构模型的成形参数对属于各分层中三维点阵结构模型的区域的钨粉进行选择性熔化，再利用电子束并采用步骤四中输入的多孔体模型的成形参数对属于各分层中多孔体模型的区域的钨粉进行选择性烧结，形成单层实体片层，将成形底板下降；所述钨粉的铺粉厚度与步骤三中各层切片的厚度相同；所述钨粉的铺粉厚度为100μm；

步骤六、重复步骤五中的铺粉、选择性扫描熔化、选择性烧结和成形底板下降工艺，直至各单层实体片层逐层堆积，形成多孔钨材料成形件；

步骤七、当电子束选区熔化成形设备的底板温度降至100℃以下时，向电子束选区熔化成形设备的成形腔中通入保护气体以加快冷却过程，当电子束选区熔化成形设备的底板温度降至50℃以下时，取出多孔钨材料成形件，然后利用高压气体去除多孔钨材料成形件中残留的粉末，得到多孔钨材料。

实施例4

本实施例的多孔钨材料由三维点阵结构和填充在三维点阵结构孔隙中的多孔体组成，多孔钨材料的尺寸为20mm×20mm×20mm，孔隙率为24％，该多孔钨材料的电子束分区扫描成形方法包括以下步骤：

步骤一、利用三维建模软件建立三维点阵结构模型；所述三维点阵结构模型的尺寸为20mm×20mm×20mm，孔隙率为80％；

步骤二、根据步骤一中建立的三维点阵结构模型的内部孔隙区域建立多孔体模型；

步骤三、将步骤一中建立的三维点阵结构模型与步骤二中建立的多孔体模型合并得到多孔钨材料模型，然后沿多孔钨材料模型的高度方向进行分层处理，得到分层数据；所述分层处理得到的各分层均包括属于三维点阵结构模型的区域和属于多孔体模型的区域；所述分层处理得到的各层切片的厚度为100μm；

步骤四、将步骤三中经分层处理后的多孔钨材料模型导入电子束选区熔化成形设备中，然后分别输入三维点阵结构模型和多孔体模型的成形参数，再将钨粉装入输入成形参数的电子束选区熔化成形设备的粉箱中，并将电子束选区熔化成形设备的成形底板调平，对电子束选区熔化成形设备的成形腔抽真空至其真空度小于1×10^-2pa，采用电子束对成形底板进行预热至成形底板的温度为800℃；所述钨粉为粒径小于150μm的近球形钨粉；所述三维点阵结构模型的成形参数为：扫描电流15ma，扫描速度0.1m/s，线偏转距离0.1mm；所述多孔体模型的成形参数为：扫描电流8ma，扫描速度0.5m/s，线偏转距离0.3mm；

步骤五、将步骤四中装入粉箱中的钨粉平铺在步骤四中经预热后的成形底板上，然后根据步骤三中得到的分层数据，利用电子束并采用步骤四中输入的三维点阵结构模型的成形参数对属于各分层中三维点阵结构模型的区域的钨粉进行选择性熔化，再利用电子束并采用步骤四中输入的多孔体模型的成形参数对属于各分层中多孔体模型的区域的钨粉进行选择性烧结，形成单层实体片层，将成形底板下降；所述钨粉的铺粉厚度与步骤三中各层切片的厚度相同；所述钨粉的铺粉厚度为100μm；

步骤六、重复步骤五中的铺粉、选择性扫描熔化、选择性烧结和成形底板下降工艺，直至各单层实体片层逐层堆积，形成多孔钨材料成形件；

步骤七、当电子束选区熔化成形设备的底板温度降至100℃以下时，向电子束选区熔化成形设备的成形腔中通入保护气体以加快冷却过程，当电子束选区熔化成形设备的底板温度降至50℃以下时，取出多孔钨材料成形件，然后利用高压气体去除多孔钨材料成形件中残留的粉末，得到多孔钨材料。

实施例5

本实施例的多孔钨材料由三维点阵结构和填充在三维点阵结构孔隙中的多孔体组成，多孔钨材料的尺寸为20mm×20mm×20mm，孔隙率为23％，该多孔钨材料的电子束分区扫描成形方法包括以下步骤：

步骤一、利用三维建模软件建立三维点阵结构模型；所述三维点阵结构模型的尺寸为20mm×20mm×20mm，孔隙率为85％；

步骤二、根据步骤一中建立的三维点阵结构模型的内部孔隙区域建立多孔体模型；

步骤三、将步骤一中建立的三维点阵结构模型与步骤二中建立的多孔体模型合并得到多孔钨材料模型，然后沿多孔钨材料模型的高度方向进行分层处理，得到分层数据；所述分层处理得到的各分层均包括属于三维点阵结构模型的区域和属于多孔体模型的区域；所述分层处理得到的各层切片的厚度为50μm；

步骤四、将步骤三中经分层处理后的多孔钨材料模型导入电子束选区熔化成形设备中，然后分别输入三维点阵结构模型和多孔体模型的成形参数，再将钨粉装入输入成形参数的电子束选区熔化成形设备的粉箱中，并将电子束选区熔化成形设备的成形底板调平，对电子束选区熔化成形设备的成形腔抽真空至其真空度为小于1×10^-2pa，采用电子束对成形底板进行预热至成形底板的温度为500℃；所述钨粉为粒径小于150μm的球形钨粉；所述三维点阵结构模型的成形参数为：扫描电流12ma，扫描速度0.15m/s，线偏转距离0.2mm；所述多孔体模型的成形参数为：扫描电流9ma，扫描速度0.4m/s，线偏转距离0.2mm；

步骤五、将步骤四中装入粉箱中的钨粉平铺在步骤四中经预热后的成形底板上，然后根据步骤三中得到的分层数据，利用电子束并采用步骤四中输入的三维点阵结构模型的成形参数对属于各分层中三维点阵结构模型的区域的钨粉进行选择性熔化，再利用电子束并采用步骤四中输入的多孔体模型的成形参数对属于各分层中多孔体模型的区域的钨粉进行选择性烧结，形成单层实体片层，将成形底板下降；所述钨粉的铺粉厚度与步骤三中各层切片的厚度相同；所述钨粉的铺粉厚度为50μm；

步骤六、重复步骤五中的铺粉、选择性扫描熔化、选择性烧结和成形底板下降工艺，直至各单层实体片层逐层堆积，形成多孔钨材料成形件；

步骤七、当电子束选区熔化成形设备的底板温度降至100℃以下时，向电子束选区熔化成形设备的成形腔中通入保护气体以加快冷却过程，当电子束选区熔化成形设备的底板温度降至50℃以下时，取出多孔钨材料成形件，然后利用高压气体去除多孔钨材料成形件中残留的粉末，得到多孔钨材料。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。