本发明涉及一种不锈钢隔片及其制备方法，尤其涉及一种用于热压制造金刚石锯片的不锈钢隔片及其制备方法，属于热压模具技术领域。
背景技术：
在生产金刚石锯片时热压炉内烧结采用金刚石锯片上下堆叠方式，用不锈钢片隔离进行热压成型。金刚石锯片在800～900℃高温热压时配方中的低温金属熔化，和不锈钢隔片粘结，影响金刚石锯片质量和不锈钢隔片的寿命。
目前使用隔离粉和隔离涂料，虽然起到隔离作用，但是影响金刚石锯片外观，每次要重复进行，操作麻烦。所以需要在不锈钢片表面镀上一层硬质高温的镀层，而且与不锈钢表面结合得好，人们能想到的是采用化学气相沉积法制备碳化硅等薄层，这类方法的缺点是成本比较高。
技术实现要素：
本发明的目的是克服现有技术存在的问题点，提供一种表面具有碳-氮化物-碳化物复合镀层的不锈钢隔片。
本发明的另一目的是提供一种上述不锈钢隔片的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种不锈钢隔片，其特征在于在不锈钢表面镀有碳-氮化物-碳化物复合镀层。该镀层至少含有以下成分组成：碳；氮化铬铁；铁的碳化物和铬的碳化物。
优选地，碳-氮化物-碳化物复合镀层厚1～100μm，优选厚度5～50μm，更优选10～20μm。
本发明中不锈钢选自321系列，309系列，316系列，304系列，301。优选不锈钢耐温性好，而且富含ni和cr的不锈钢，以321和309，309s为例。
例如，不锈钢321是ni-cr-ti型奥氏体不锈钢，具有耐磨蚀性、耐高温、抗蠕变性等，用于制造耐磨酸容器和耐磨设备的衬里、输送管道。其成分如下：镍≤9.00～12.00、铬≤17.00-19.00、钛5c～0.70；碳≤0.08、硅≤1.00、锰≤2.00、磷≤0.045、硫≤0.030。
例如，309s不锈钢--s30908(美国aisi，astm)309s。钢厂产的比较多的是309s不锈钢，耐腐蚀、耐高温性能较好。可承受980℃高温。主要用于锅炉、化工等行业。309s不锈钢gb/t1220-1992p:镍≤12.0-15.0；铬≤22.0-24.0；碳≤0.08；硅≤1.00；锰≤2.00；磷≤0.045；硫≤0.030；
309与309s相比，不含硫。
一种上述的不锈钢隔片，其特征在于其制备方法包括以下步骤：
将表面载有催化剂前驱体硝酸盐涂层的不锈钢板置于隔绝氧气的cvd反应炉内，通氮气预热到700～800℃，通入气态碳氢化合物，同时通入硫化氢/氢气，或者噻吩/氢气到反应炉内，使硝酸盐在氢气气氛中还原5～20min；然后给予cvd反应基板，即待镀的不锈钢板施加交流电流，或者偏电压，维持反应温度在800～870℃，反应15～50min；
然后停止氢气、硫化氢或噻吩、碳氢化合物的通入，继续导入氮气，提高反应温度到890～950℃，恒温加热15～40min，放置自然冷却，取出即可。
进一步提高反应温度，使不锈钢表面及其上面的成分继续充分反应，形成致密坚硬的镀层。温度太低将不利于形成致密坚硬的镀层,温度太高不利于不锈钢的形状安定。
本发明的不锈钢板在负载硝酸盐涂层前用丙酮洗净两面并晾干。该不锈钢板表面的硝酸盐负载量达0.5～5mg/cm2；不锈钢板表面的硝酸盐负载量优选1.0～5mg/cm2；不锈钢板表面的硝酸盐负载量优选1.5～5mg/cm2；不锈钢板表面的硝酸盐负载量优选2～5mg/cm2；不锈钢板表面的硝酸盐负载量优选2.5～5mg/cm2；不锈钢板表面的硝酸盐负载量优选3～5mg/cm2；不锈钢板表面的硝酸盐负载量优选4～5mg/cm2；不锈钢板表面的硝酸盐负载量优选0.5～4.5mg/cm2；不锈钢板表面的硝酸盐负载量优选0.5～4mg/cm2；不锈钢板表面的硝酸盐负载量优选0.5～3.5mg/cm2；不锈钢板表面的硝酸盐负载量优选0.5～2.5mg/cm2；不锈钢板表面的硝酸盐负载量优选0.5～1.5mg/cm2；不锈钢板表面的硝酸盐负载量优选0.5～1.0mg/cm2；不锈钢板表面的硝酸盐负载量优选1.0～4.5mg/cm2；不锈钢板表面的硝酸盐负载量优选1.5～4.0mg/cm2；不锈钢板表面的硝酸盐负载量优选2.0～4.5mg/cm2；不锈钢板表面的硝酸盐负载量优选2.5～4.0mg/cm2；不锈钢板表面的硝酸盐负载量优选3.0～3.5mg/cm2。
优选地，cvd反应基板，于基板上施加交流电流，或者偏电压；交流电流参数为1～10v,10～500ma,100～5000hz，偏电压参数为300～1500v。通过该手段能够增强催化剂对反应气体的作用，提高镀层坚硬致密性以及对不锈钢的粘结力。
本发明中不锈钢板表面的硝酸盐催化剂前驱体涂层的制备方法如下：
配制至少含有硝酸铁和硝酸铬的多种过渡金属硝酸盐的混合乙醇溶液，按比例将各种硝酸盐乙醇溶液混合；也可以把所定各种硝酸盐混合以后用乙醇溶解。将混合的硝酸盐乙醇溶液均匀地喷涂在洗净晾干的不锈钢板表面，晾干，再喷涂，再晾干，直到达到不锈钢板表面硝酸盐负载量达到设定值。
其中硝酸盐的种类有：硝酸铁，硝酸铬，硝酸镍，硝酸铜,硝酸钴、硝酸钼、硝酸钽、硝酸铌,其中至少含有硝酸铁和硝酸铬，还加上硝酸镍，硝酸铜,硝酸钴、硝酸钼、硝酸钽、硝酸铌中的至少一种。
本发明中，气态碳氢化物的流量为每平方厘米基板0.1～12sccm，优选0.5～5sccm，氢气的总流量为气态碳氢化物流量的1～3倍，所述硫化氢或噻吩的流量为气态碳氢化物流量的0.1～5％，氮气的流量是气态碳氢化物流量的0.8～1.5倍。
本发明中的气态碳氢化合物为乙炔、丙烷或天然气中的一种。
天然气是最廉价碳氢化合物，但热分解温度较高，采用热丝cvd法，在热丝cvd反应炉预先裂解，裂解产物直接导入。具体为采用w热丝预分解炉，使它在1400～1700℃的w热丝上分解，再导入所述cvd反应炉，可以大在降低合成成本。
与现有技术相比，本发明有如下优点：
本发明方法制备的不锈钢隔片表面镀有一层物相结构复杂的碳-氮化物-碳化物复合镀层，镀层致密坚硬且质量稳定，硬度高达肖氏硬度70以上，耐高温，热膨胀系数7.3×10-6/k～10.2×10-6/k，与不锈钢匹配性好，在高温热压成型时不粘连成型件，特别是不粘连金刚石锯片，使得金刚石锯片成型质量好，且不锈钢隔片可持续重复使用，使用寿命长。通过国家标准《gbt5270-2005金属基体上的金属覆盖层电沉积和化学沉积层附着强度试验方法评述》划线和划格试验合格。可应用于金刚石锯片热压垫片，耐热模具等领域。
本发明反应所耗原料廉价易得，耗能低，所需时间短，制备方法简单，实现cvd镀层的低成本化。颠覆了cvd法制备不锈钢隔片镀层制备之原料昂贵、设备造价高、要求严格的现状。
【具体实施方式】
一种不锈钢隔片的制备方法，包括以下具体步骤：
a、将不锈钢板的两面用丙酮洗净晾干；
b、配制至少含有硝酸镍，硝酸铜,硝酸钴、硝酸钼、硝酸钽、硝酸铌中的一种和硝酸铁、硝酸铬的过渡金属硝酸盐的混合乙醇溶液；
c、将多种硝酸盐的混合乙醇溶液均匀地喷涂在步骤a处理的不锈钢板表面，晾干，再喷涂，再晾干，直到达到不锈钢板表面硝酸盐负载量达所定值；
d、将表面载有硝酸盐涂层的不锈钢板置于隔绝氧气的cvd反应炉内，通氮气预热到700～800℃，通入气态碳氢化合物，同时通入硫化氢/氢气(用必要成分氢气稀释硫化氢)，或者噻吩/氢气(用必要成分氢气携带噻吩)到反应炉内，使硝酸盐在氢气气氛中还原5～20min；然后给予cvd反应基板，即待镀的不锈钢板施加的交流电流，或者偏电压，维持反应温度在800～870℃，反应15～50min。然后停止氢气、硫化氢或噻吩、碳氢化合物的导入，继续通入氮气，提高反应温度到890～950℃，恒温加热15～40min，放置自然冷却，取出即可。
其中气态碳氢化物的流量为每平方厘米基板0.1～12sccm，优选0.5～5sccm；氢气的总流量为气态碳氢化物流量的1～3倍，硫化氢或噻吩的流量为气态碳氢化物流量的0.1～5％，氮气的流量是气态碳氢化物流量的0.8～1.5倍。
下面结合具体实施例对本发明作时一步详细说明。
实施例1：
硝酸盐的乙醇溶液配制：(重量比，硝酸铁：硝酸铬：硝酸镍＝1：0.5：3；乙醇溶液浓度10wt％)。喷涂硝酸盐的乙醇溶液：喷涂量1.7mg/cm2。
把洗净晾干的不锈钢321板作为cvd基板(尺寸：直径105毫米)水平悬挂在隔绝氧气的反应炉内，按每平方厘米基板3.8sccm通氮气预热到750℃，开始用氢气(流量：每平方厘米基板3.4sccm)和硫化氢(流量：每平方厘米基板0.003sccm)导入反应炉内，使硝酸盐在硫化氢-氢气气氛中还原5min，保持气体流量；然后施加5v、100ma、200hz交流电流在不锈钢板上，同时按每平方厘米基板1.5sccm流量通入乙炔，维持反应温度在800℃，反应时间控制在30min。之后停止氢气、硫和乙炔的通入，把反应温度提高到890℃，继续加热40min后，停止加交流电流，放置自然冷却，取出成品，不锈钢两面都有碳-氮化物-碳化物复合镀层。肖氏硬度为75，热膨胀系数为8.1×10-6/k，镀层厚度15微米。
实施例2：
硝酸盐溶液配制：(重量比为，硝酸铁：硝酸铬：硝酸镍：硝酸铌＝1：0.5：3：0.5。乙醇溶液浓度10wt％)，喷涂硝酸盐乙醇溶液：喷涂量0.5mg/cm2。
把不锈钢309板作为cvd基板(尺寸：直径205毫米)水平悬挂在隔绝氧气的反应炉内，按每平方厘米基板0.5sccm流量通入氮气预热到800℃，开始用氢气(流量：每平方厘米基板0.5sccm)和硫化氢(流量：每平方厘米基板0.005sccm)反应炉内，使硝酸盐还原5min，保持气体流量；然后施加5v，100ma,200hz交流电流在不锈钢板上，同时按每平方厘米基板0.5sccm(按天然气原料流量计)通入用w热丝cvd反应预分解的天然气，维持反应温度在850℃，反应时间控制在50min，然后停止氢气、硫、天然气的通入，只导入氮气，把反应温度提高到920℃恒温加热30min后停止氮气的导入，停止加交流电流，停止加热,放置自然冷却，取出成品，不锈钢两面都有碳-氮化物-碳化物复合镀层。肖氏硬度为70，热膨胀系数为7.7×10-6/k，镀层厚度10微米。
实施例3：
硝酸盐溶液配制：(重量比，硝酸铁：硝酸铬：硝酸铜：硝酸钴：硝酸铌＝3：0.3：1：1：0.5；乙醇溶液浓度10wt％)。喷涂硝酸盐乙醇溶液：喷涂量3.0mg/cm2
把洗净晾干的不锈钢309板作为cvd基板(尺寸：直径105毫米)水平悬挂在隔绝氧气的反应炉内，按每平方厘米基板3.0sccm通氮气预热到730℃，开始用氢气(流量：每平方厘米基板15.0sccm)和噻吩(流量：每平方厘米基板0.25sccm)导入反应炉内，使硝酸盐还原5min，保持气体流量；然后施加1000v偏电压在不锈钢板上，同时按每平方厘米基板5.0sccm流量通入丙烷，维持反应温度在870℃，反应时间控制在15min，然后停止氢气、硫、丙烷的通入，把反应温度提高到930℃，恒温加热35min后，停止加偏电压，放置自然冷却，取出成品，不锈钢两面都有碳-氮化物-碳化物复合镀层。肖氏硬度为73，热膨胀系数为7.9×10-6//k，镀层厚度20微米。
实施例4：
硝酸盐溶液配制：重量比，硝酸铁：硝酸铬：硝酸镍：硝酸铜＝3:0.2：1：0.5；乙醇溶液浓度10wt％。喷涂硝酸盐乙醇溶液：喷涂量0.5mg/cm2。
把洗净晾干的不锈钢309s板作为cvd基板(尺寸：直径105毫米)水平悬挂在隔绝氧气的反应炉内，按每平方厘米基板3.0sccm通氮气预热到780℃，开始用氢气(流量：每平方厘米基板4.0sccm)和噻吩(流量：每平方厘米基板0.075sccm)导入反应炉内，使硝酸盐还原5min，保持气体流量；然后施加1000v偏电压在不锈钢板上，同时按每平方厘米基板3.0sccm(按天然气原料流量计)通入用w热丝cvd反应预分解的天然气，维持反应温度在835℃，反应时间控制在30min，然后停止氢气、硫、天然气的通入，把反应温度提高到950℃，恒温加热30min后停止偏电压的施加、停止氮气的通入、放置自然冷却，取出成品，不锈钢两面都有碳-氮化物-碳化物复合镀层。肖氏硬度为77，热膨胀系数为8.2×10-6//k，镀层厚度11微米。
对比例1：
把不锈钢309作为cvd基板(尺寸：直径205毫米)水平悬挂在隔绝氧气的反应炉内，按每平方厘米基板0.5sccm流量通入氮气预热到800℃，同时按每平方厘米基板0.5sccm(按天然气原料流量计)通入用w热丝cvd反应预分解的天然气，维持反应温度在850℃，反应时间控制在50min，然后停止天然气的通入，只导入氮气，把反应温度提高到920℃恒温加热30min后停止氮气的导入，放置自然冷却，取出成品观察。在表面形成容易脱落的碳层，xrd结果表明以无定型碳为主，肖氏硬度为40-45，硬度低。致密性不好，所以不适合本发明用途。
以下对比例没有催化剂，所以不需要施加物理场，也不需要催化促进剂
对比例2：
把不锈钢309s作为cvd基板(尺寸：直径105毫米)水平悬挂在隔绝氧气的反应炉内，按每平方厘米基板3.0sccm通氮气预热到780℃，开始用氢气(流量：每平方厘米基板4.0sccm)，同时按每平方厘米基板3.0sccm(按天然气原料流量计)通入用w热丝cvd反应预分解的天然气，维持反应温度在835℃，反应时间控制在30min，然后停止氢气，硫，天然气的通入，把反应温度提高到950℃，恒温加热30min之后，停止其它气体的通入放置自然冷却，取出成品观察。在表面形成容易脱落的碳层，xrd结果表明以石墨为主，也掺杂无定型碳，肖氏硬度为50-55，硬度低。石墨常温下热膨胀系数为1×10-6/k，和不锈钢不匹配，所以不适合本发明的用途。