金属有机化合物化学气相沉积设备复机方法与流程

本发明涉及半导体技术领域，尤其涉及一种金属有机化合物化学气相沉积设备复机方法。

背景技术：

金属有机物化学气相沉积(metalorganicchemicalvapourdeposition，mocvd)是一种利用有机金属热分解反应进行气相外延生长薄膜的化学气相沉积技术；该方法现在主要用于化合物半导体的气相生长上。使用该法制备薄膜时，作为含有化合物半导体元素的原料化合物，必须满足常温稳定且易处理，在室温附近有适当的蒸气压，反应的副产物不应妨碍晶体生长，不应污染生长层等条件。它最主要的特点是沉积温度低。另外由于不采用卤化物原料，因此在沉积中不存在刻蚀反应；适用范围广，几乎可生长所有化合物和合金半导体；生长温度范围宽，适宜大批量生产。

mo源(metalorganicsource)种类繁多，在研究和生产中使用过的mo源超过70多种，mo源概念已超出金属有机化合物的范围，现在mo源的含义应是：凡在mocvd外延技术中作为基本材料使用的金属或元素有机化合物统称为mo源，因此mo源在外国文献中常笼统地称为“mocvd的前体物(precursor)”。但是在化合物半导体材料研发和生产中，除ⅴ、ⅵ族元素的氢化物(如nh3、ash3、h2se等)外，mocvd工艺使用的高纯基础材料主要是ⅱ、ⅲ族的金属有机化合物(如tmga、dmcd等)和ⅴ、ⅵ族元素有机化合物(tbp、tbas等)，目前在mocvd工艺中使用的ⅴ、ⅵ族材料仍是元素的氢化物为主。mo源包括有机镓(ga)源、有机铝(al)源、有机铟(in)源以生长alingan的氮化物材料，有机镁(mg)源用于作为氮化物材料的p型掺杂剂和有机锌(zn)源和/或有机氧(o)源以生长氧化锌材料。

有关mocvd系统是独立的氮化物体系或者氧化锌体系，需要氧化锌缓冲层时需要通过mocvd或者磁控溅射、脉冲激光沉积等实现氧化锌的生长，然后将生长好的材料转移到mocvd中生长氮化物，或者为了给zno生长提供gan的缓冲层，也需要首先在mocvd等中生长gan，取出后二次外延zno。有时候生长更加复杂结构时候必须进行更多次的外延方可实现。

目前大型反应腔随着运行次数增加，反应室内涂层增多，影响生长过程中的气流分布以及产品性能，生产过程中当腔体运行次数至一定运行次数时会安排开腔维护，清理腔内涂层物以稳定腔内气流及维持产品性能，开腔维护后需运行去涂层和曝大气高温蒸发腔体内水汽的方式来维持产品性能的稳定。

现有技术缺点：复机流程繁琐，复机周期长影响产能，也极大的降低了反应腔生长的效率。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种简化复机流程、缩短复机周期的金属有机化合物化学气相沉积设备复机方法。

为实现上述发明目的，本发明实施例公开了一种金属有机化合物化学气相沉积设备复机方法，所述复机方法包括以下步骤：

s1、高温加热，去除反应腔中残留的mo源；

s2、打开反应腔，去除涂层；

s3、关闭反应腔，稳定反应腔内的气流；

s4、通入有机铟源至反应腔内气压饱和状态；

s5、进入反应腔生产状态。

作为本发明实施方式的进一步改进，在所述步骤s1中mo源包括有机镓源、有机铝源、有机铟源、有机镁源、有机锌源和/或有机氧源。

作为本发明实施方式的进一步改进，在所述步骤s1中高温加热的温度为950-1200℃。

作为本发明实施方式的进一步改进，在所述步骤s2中去除涂层的具体方式包括机械打磨、化学处理或等离子处理。

作为本发明实施方式的进一步改进，所述反应腔的气流，包括来自有机源管路的第一气流、气源管路的第二气流和载气管路的第三气流；

所述第一气流，包括有机镓源、有机铝源、有机铟源、有机镁源、有机锌源的气流；

所述第二气流，包括还原气源和反应气源；所述还原气源为氢气；所述反应气源包括氨气，用于为氮化物生长提供氮源；

所述第三气流，包括氢气、氮气和氩气的一种或者多种。

作为本发明实施方式的进一步改进，所述反应气源还包括氧的气态源，用于提供氧化反应中的氧源。

作为本发明实施方式的进一步改进，所述步骤s3中稳定反应腔内气流，所述反应腔内压强为2-3kpa。

作为本发明实施方式的进一步改进，所述步骤s4中通入有机铟源至反应腔内气压饱和状态，所述反应腔内压强为11-14kpa。

作为本发明实施方式的进一步改进，所述步骤s5中所述反应腔生产状态的沉积温度范围为600-700℃。

作为本发明实施方式的进一步改进，在所述步骤s2之后，还包括：更换所述金属有机化合物化学气相沉积设备的石英部件，或清洗所述化学气相沉积设备的碳化硅部件以及金属部件。

本发明具有如下有益效果：

通过在还原腔体环境时采用增加有机铟的成分浓度，降低有机镁的成分浓度，使得腔体内mo源饱和度最佳，以及腔壁涂层均匀，省去了后续曝气和高温蒸发除水的工艺，无需改动装置结构而缩减了工艺步骤，且操作简便易行，大大缩短复机周期，简化复机流程，提升稼动率。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施方式及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定；其中：

图1是实施例中的金属有机化合物化学气相沉积设备复机方法流程示意图；

图2是实施例中的金属有机化合物化学气相沉积设备复机前后的电压变化对比图。

具体实施例

为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请具体实施方式及相应的附图对本申请技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施方式仅是本申请一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本申请中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本申请保护的范围。

下面详细描述本发明的实施方式，所述实施方式的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施方式是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

在金属有机化合物化学气相沉积(mocvd)工艺的正常生产过程中，会将一些反应物残留在反应腔的腔体中，反应腔的腔体中残留的反应物会成为机台腔体内的污染源，因此，在生产一段时间后必须将机台停机，以进行清洁和保养。

为实现上述发明目的，本发明实施例公开了一种金属有机化合物化学气相沉积设备复机方法，如图1所示，复机方法包括以下步骤：

s1、高温加热，去除反应腔中残留的mo源；其中，mo源包括有机镓源、有机铝源、有机铟源、有机镁源、有机锌源和/或有机氧源。

其中，高温加热的温度为950-1200℃。

s2、打开反应腔，去除涂层；

去除涂层的方式包括机械打磨、化学处理或等离子处理。

s3、关闭反应腔，稳定反应腔内的气流；所述反应腔内压强为2-3kpa。

s4、通入有机铟源至反应腔内气压饱和状态；所述反应腔内压强为11-14kpa。

s5、进入反应腔生产状态；所述反应腔生产状态的沉积温度范围为600-700℃。

需要说明的是，在步骤s3中，通过在还原腔体环境时增加有机铟的成分浓度，降低有机镁的成分浓度，使得腔体内mo源饱和度最佳，以及腔壁涂层均匀，同时省去了后续曝气和高温蒸发除水的工艺，无需改动装置结构而缩减了步骤，操作简便易行，大大缩短复机周期，简化复机流程，提升稼动率。

而且，通入有机铟更易形成致密而均匀的膜层，可以有效还原腔体的环境；在步骤s4中，有机铟的通入量要达到腔体内的饱和程度；一方面作为还原物质无其他副产物生成，如有机镁会生成有机络合物，另一方面，有机铟的作为下一步反应腔生产状态中的原料，也达到了足够的浓度和气压。

具体地，在所述步骤s2中去除涂层的具体方式包括机械打磨、化学处理或等离子处理；

①机械打磨：在可实施的方式中，机械打磨用各种不同型号的水砂纸、木砂纸和铁砂布打磨材料表面，使表面成为符合需要的粗糙度。此方法简便易行，费用省；

②化学处理：主要是利用酸性或碱性溶液、有机溶剂与腔体内表面的氧化物及油污发生化学反应，使其溶解溶液中，以达到去除腔体内表面锈迹氧化皮及油污，再利用尼龙制成的毛刷辊或304#不锈钢丝清扫干净便可达到目的；

③等离子处理：是由带正电的正粒子、负粒子组成的集合体进行腔体内表面的处理，其中正电荷和负电荷电量相等故称等离子体。

如图1中所示，首先执行步骤s1，去除mo源残留的杂质；

然后在停工停机之后，让机台的腔体自然降温，通常需要大约16-18个小时。等到机台反应腔的反应腔的腔体的温度降低到环境温度后，执行步骤s2，打开机台反应腔的腔体进行清洁和保养。

然而，在现有技术中半导体工艺中机台维护方法中，不但停工时间很长，而且在打开机台反应腔的反应腔的腔体进行清洁时，反应腔的腔体中残留的上述污染物会对无尘室造成环境污染，使得在器件的电性和良率产生很大的伤害。

所以在停工之后，并不马上停机，而是执行步骤s1，用高温加热的方式对机台反应腔的反应腔的腔体进行烘干处理，然后再降温和用s2对反应腔的腔体的化学清洁。

然后，停止烘干清洁，对机台反应腔的腔体进行适当通风；当反应腔的腔体的温度降低到接近环境温度时，执行步骤s2，打开所述反应腔的腔体进行保养。

在执行步骤s2之后，还可以包括一个用空气对反应腔进行吹风处理的步骤，并最终使所述机台的反应腔的腔体的温度降低到环境温度。这一步骤的目的除了完成将反应腔的腔体的温度快速降低到环境温度之外，还利用风力将前述步骤中产生的各种颗粒物吹出反应腔的腔体，从而进一步增强对反应腔的腔体的清洁效果，进一步减少开启反应腔的腔体的清洁保养时间，以及进一步降低打开反应腔的腔体时对无尘室所造成的污染。

在本实施例中，步骤s3中，反应腔的气流，包括来自有机源管路的第一气流、气源管路的第二气流和载气管路的第三气流；

第一气流，为有机源的气流，包括有机镓源、有机铝源、有机铟源、有机镁源、有机锌源的气流；

第二气流，包括还原气源和反应气源；所述还原气源为氢气；所述反应气源包括氨气，用于为氮化物生长提供氮源；

第三气流，包括氢气、氮气和氩气的一种或者多种。

更进一步地，反应气源还包括氧的气态源，用于提供氧化反应中的氧源；若是mo源含有有机氧源，这里可不必单独设置氧的气态源。

在步骤s1之后，还可以包括一个用o2对反应腔的腔体内进行灰化处理，并同时利用o2使机台反应腔的腔体进一步降温的步骤，这一步骤的目的是用o2再氧化掉一些残留于反应腔的腔体中的碳氢(c/h)化合物后将其带走，从而进一步增强对机台反应腔的腔体的清洁效果，进一步减少开启反应腔的腔体的清洁保养时间，以及进一步降低打开反应腔的腔体时对无尘室所造成的污染。

在所述步骤s2之后，还包括：更换金属有机化合物化学气相沉积设备的石英部件，或清洗化学气相沉积设备的碳化硅部件以及金属部件。

如图2所示，在复机前后电压无明显变化，亮度提升0.5％。

本发明具有如下有益效果：

通过本申请的复机维护方法，借助于有机铟对反应腔的腔体进行化学清洁，以及借助于空气对反应腔的腔体进行物理清洁，从而可以去除反应腔的腔体中残留的异物，并同时可以加快反应腔的腔体降温的速度。由于在打开反应腔的腔体进行保养前已经对反应腔的腔体进行了清洁，所以可以减少开启反应腔的腔体的清洁保养时间，缩短设备的复机时间，从而能够增加机台的开工时间。

另外，由于在打开反应腔的腔体之前，已经对反应腔的腔体进行了清洁，所以能够降低打开反应腔的腔体时对无尘室所造成的污染，从而能够维持产品的电性和良率；

通过本发明实施例公开的复机方法缩短了复机周期，产能大大提升；拆炉周期缩短至21.8天，单腔拆炉复机流程缩短了8.5个小时，单腔产能提升了83个月。

应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施方式中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施方式的具体说明，并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施方式或变更均应包含在本发明的保护范围之内。