一种氮化碳薄膜材料及其制备方法与流程

本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体涉及一种氮化碳薄膜材料及其制备方法。

背景技术：

目前，随着智能器件与智能设备的不断的发展，对智能材料的研究与应用，如记忆合金、纳米发电机及仿生器件等越来越受到人们的关注。其中有一类材料可以在特定环境刺激下发生形变，即智能响应驱动材料。一般情况下，这类智能响应驱动材料由具有不同性质的双层或多层结构组成，或材料中包含具有特定刺激响应性能的分子或官能团。在一定的外界刺激下，材料的各层结构发生不同的变化，或材料内部的分子结构发生变化，使得材料产生一定的形变。而湿度作为重要的自然资源，在自然界中大量存在，如果能够通过湿度响应驱动材料将周围环境中的湿度进行收集，并进一步转化成能源加以利用，这对于人类的生活必将产生重大影响。

虽然目前在湿度转化方面的研究已取得了诸多进展，但是已有的湿度响应驱动材料对于湿度进行响应的灵敏度仍较低。

鉴于上述缺陷，本发明创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本发明。

技术实现要素：

为解决上述技术缺陷，本发明采用的技术方案在于，提供一种氮化碳薄膜材料的制备方法，包括如下步骤：

将碳酸胍粉末加入至反应容器，用载玻片将所述反应容器的出口进行遮盖，得到处理好的反应容器；

将所述处理好的反应容器置入加热装置中，加热至560℃～590℃，进行恒温加热；

所述恒温加热结束后，冷却，得到沉积有氮化碳薄膜的载玻片；

将所述氮化碳薄膜进行剥落干燥处理，得到所述氮化碳薄膜材料。

可选地，所述用载玻片将所述反应容器的出口进行遮盖后，还包括：用铝箔纸对所述反应容器进行包裹。

可选地，所述将所述氮化碳薄膜进行剥落干燥处理包括：将所述沉积有氮化碳薄膜的载玻片浸入去离子水中进行浸泡；浸泡结束后，将所述氮化碳薄膜从所述载玻片上进行剥落，并将剥落后的所述氮化碳薄膜转移至衬底上，得到带有氮化碳薄膜的衬底；将所述带有氮化碳薄膜的衬底于室温进行干燥，得到所述氮化碳薄膜材料。

可选地，所述衬底为厚度为0.01mm～0.5mm的不锈钢薄片。

可选地，所述加热至560℃～590℃进行恒温加热包括：以0.5℃/min～5℃/min的加热速率加热至560℃～590℃进行恒温加热。

可选地，所述恒温加热时间范围为0.5小时～3小时。

可选地，所述加热装置为管式石英炉；所述将所述处理好的反应容器置入加热装置包括：将所述处理好的反应容器置入管式石英管中，用双层铝箔纸封装在所述管式石英管两端端口，拧紧密封法兰。

可选地，所述反应容器为石英槽。

可选地，所述载玻片为经过清洁处理的载玻片，所述载玻片的清洁处理包括：

配置食人鱼溶液；

将载玻片放入配置好的所述食人鱼溶液中，于80℃条件下进行第一次浸泡；

所述第一次浸泡结束后，用超声振荡器对所述载玻片进行第一次超声振荡清洗；

将第一次超声振荡清洗后的所述载玻片放入15mlh2o、3mlh2o2与3ml氨水的混合溶液中，于70℃条件下进行第二次浸泡；

所述第二次浸泡结束后，用所述超声振荡器对所述载玻片进行第二次超声振荡清洗；

用氮气将进行第二次超声振荡清洗后的所述载玻片吹干，得到所述经过清洁处理的载玻片。

本发明的另一目的在于提供一种氮化碳薄膜材料，所述氮化碳薄膜材料由上述的氮化碳薄膜材料的制备方法制备。

与现有技术比较本发明的有益效果在于：本发明提供的氮化碳薄膜材料的制备方法，制备过程简单，制得的氮化碳薄膜材料为具有特殊的层状结构的柔性薄膜材料，具有良好的湿度灵敏性，可以将周围环境湿度的变化高效的转化成自身的机械变形，材料性能优异。

附图说明

为了更清楚地说明本发明各实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍。

图1为本发明制备的氮化碳薄膜材料上下表面傅里叶变换衰减全反射红外光谱图；

图2为本发明制备的氮化碳薄膜材料的x射线光电子能谱图；

图3为本发明制备的氮化碳薄膜材料的表面扫描电镜图；

图4为本发明制备的氮化碳薄膜材料的截面扫描电镜图

图5为本发明制备的氮化碳薄膜材料的x射线衍射图谱；

图6为本发明制备的氮化碳薄膜上下表面不同测试点的选取位置示意图；

图7为本发明制备的氮化碳薄膜上下表面不同测试点的x射线光电子能谱图；

图8为本发明制备的氮化碳薄膜在湿度箱中的形变图；

图9为图8对应的氮化碳薄膜形变示意图；

图10为本发明制备的氮化碳薄膜在湿度变化时的形变示意图；

图11为本发明制备的氮化碳薄膜在湿度变化时的跳跃示意图；

图12为本发明制备的氮化碳薄膜在湿度变化时的移动示意图。

具体实施方式

以下结合附图，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。

为解决目前湿度响应驱动材料对于湿度进行响应的灵敏度较低的问题，本发明提供一种氮化碳薄膜材料的制备方法，通过该方法制备一种湿度驱动的柔性氮化碳薄膜材料，通过该氮化碳薄膜材料将周围环境中湿度的变化高效的转化成机械能，实现自身的机械变形。

本发明提供的氮化碳薄膜材料的制备方法，以碳酸胍为原料，通过对碳酸胍进行高温煅烧，使碳酸胍发生缩聚反应，产生氮化碳，并使产生的氮化碳沉积成膜，制得具有特殊的层状结构的氮化碳薄膜，该氮化碳薄膜具有较大的比表面积，良好的感湿能力，具有湿度驱动特性，可以将湿度的变化高效的转化成自身的机械变形。

本发明提供的氮化碳薄膜材料的制备方法具体包括如下过程：

将碳酸胍粉末加入至反应容器，用载玻片将反应容器的出口进行遮盖，得到处理好的反应容器；

将处理好的反应容器置入加热装置中，加热至560℃～590℃，进行恒温加热；

恒温加热结束后，冷却，得到沉积有氮化碳薄膜的载玻片；

将氮化碳薄膜进行剥落干燥处理，得到氮化碳薄膜材料。

在560℃～590℃条件下恒温加热过程中，碳酸胍发生反应，产生氮化碳；产生的氮化碳在高温条件下为气态，冷却至室温过程中逐渐变为固态；为便于对固态的氮化碳进行收集，在装有碳酸胍的反应器出口设置载玻片，通过载玻片将反应容器进行密封，从而一方面避免煅烧过程中生成的氮化碳逸出反应器，另一方面使得冷却至室温过程中逐渐变为固态的氮化碳能够在载玻片上进行沉积，制得氮化碳薄膜，因此，煅烧结束冷却至室温后，得到沉积有氮化碳薄膜的载玻片；将沉积的氮化碳薄膜从载玻片上进行剥落干燥处理后，即可得到氮化碳薄膜材料。

由于本制备方法制备的氮化碳薄膜是在冷却过程中氮化碳逐渐沉积至载玻片上制得，冷却过程中不同时间段内反应容器中的温度不同，而在不同温度下沉积得到的氮化碳膜的结构不同，因此，使用本发明提供的制备方法制得的氮化碳薄膜在不同位置具有不同的层状结构，在周围环境中湿度发生变化时，制备的氮化碳薄膜中不同的薄层会发生不同的变化，从而引起氮化碳薄膜产生形变，使得该方法制备的氮化碳薄膜材料具有良好的感湿能力，具有湿度驱动特性，可以将周围环境湿度的变化高效的转化成自身的机械变形。

为提高煅烧过程中反应器的密封性，使得尽可能多的氮化碳能够在载玻片上进行沉积，本发明提供的氮化碳薄膜材料的制备方法在用载玻片将反应容器的出口进行遮盖后，还包括：用铝箔纸对反应容器进行包裹。将用铝箔纸包裹后的反应容器置入加热装置中进行煅烧，在提高反应器的密封性，增加氮化碳的沉积量。

在对碳酸胍进行煅烧时，以0.5℃/min～5℃/min的加热速率均匀加热至煅烧温度，通过采用阶梯加热的方式进行加热，使得煅烧过程中碳酸胍能够进行充分的反应，从而提高碳酸胍的转化率，提高氮化碳薄膜材料的收率。为使得碳酸胍能够进行充分的反应，本发明中对碳酸胍进行煅烧的时间范围为0.5小时～3小时。

进行煅烧的加热装置可以为任意适于进行高温加热的加热炉，本发明优选加热装置为管式石英炉；为避免高温煅烧过程中生成的氮化碳以及其他有害气体逸出加热装置，提高加热装置的密封性，将处理好的反应容器置入加热装置包括：将处理后的反应容器置入管式石英管中，用双层铝箔纸封装在管式石英管两端的端口，拧紧密封法兰。为避免反应器在高温煅烧过程中被损坏或因性质不稳定而对碳酸胍的分解产生影响，进而影响氮化碳薄膜的结构，本发明优选反应器的材质为耐高温的石英材质，具体的，本发明选择石英槽作为反应器，且优选石英槽的尺寸为长70mm、宽20mm、高30mm；其中载玻片的尺寸与石英槽的尺寸相适应，载玻片的尺寸略大于石英槽的开口面积，本发明优选载玻片的尺寸为长75mm、宽26mm，以便于载玻片对石英槽进行遮盖。

高温煅烧结束，冷却至室温之后，将沉积有氮化碳薄膜的载玻片取出，将载玻片上的氮化碳薄膜进行剥落以及干燥处理，得到氮化碳薄膜材料。其中将氮化碳薄膜进行剥落干燥处理包括：将沉积有氮化碳薄膜的载玻片浸入去离子水中进行浸泡；浸泡结束后，将氮化碳薄膜从载玻片上进行剥落，并将剥落后的氮化碳薄膜转移至衬底上，得到带有氮化碳薄膜的衬底；将该带有氮化碳薄膜的衬底于室温进行干燥，得到制备好的氮化碳薄膜材料。

将沉积有氮化碳薄膜的载玻片浸入去离子水中进行浸泡一段时间之后，氮化碳薄膜材料发生软化，易于与载玻片进行分离；该浸泡时间优选1～6小时；为便于对剥落下来的氮化碳薄膜材料进行干燥，将剥落下来的薄膜转移至衬底上，该衬底的尺寸与氮化碳薄膜材料的尺寸相适应，且该衬底的材质性质应稳定，以确保将氮化碳薄膜干燥过程中衬底不会影响氮化碳薄膜的结构与性质；本发明优选衬底为不锈钢薄片，该不锈钢钢片的厚度范围为0.01mm～0.5mm。

为进一步提高制备的氮化碳薄膜与载玻片之间的附着力，在对碳酸胍进行煅烧之前，对载玻片进行清洁处理，其中对载玻片的清洁处理包括：

配置食人鱼溶液；

将载玻片放入配置好的食人鱼溶液中，于80℃条件下进行第一次浸泡；

第一次浸泡结束后，用超声振荡器对该载玻片进行第一次超声振荡清洗；

将第一次超声振荡清洗后的载玻片放入15mlh2o、3mlh2o2与3ml氨水的混合溶液中，于70℃条件下进行第二次浸泡；

第二次浸泡结束后，用超声振荡器对载玻片进行第二次超声振荡清洗；

用氮气将进行第二次超声振荡清洗后的载玻片吹干，得到经过清洁处理的载玻片。

其中食人鱼(piranha)溶液的配置方法包括：将6ml浓度为30％h2o2溶液缓慢倒入装有14ml的浓硫酸的锥形瓶中，搅拌均匀，静置至室温，即可得到食人鱼溶液。将载玻片在食人鱼溶液中进行浸泡，利用食人鱼溶液的强氧化性，清除载玻片表面的有机物，一方面避免载玻片表面的有机物影响沉积至载玻片上氮化碳薄膜的结构及性质，另一方面，由于经食人鱼浸泡后的载玻片表面会带有羟基基团，因而提高载玻片的亲水性，便于后期将氮化碳薄膜从该载玻片上进行剥落。本发明优选载玻片在食人鱼溶液中进行浸泡的时间为1小时，为便于在浸泡过程中维持食人鱼溶液的温度，将盛放有食人鱼溶液的锥形瓶在80℃水浴中对载玻片进行浸泡。

浸泡结束后，为将载玻片表面清除的有机物进行清洗，进一步使用超声振荡器对该载玻片进行振荡清洗，其中振荡清洗时间为5分钟，避免有机物残留在载玻片上。

进行振荡清洗后，进一步将载玻片置入15mlh2o、3mlh2o2与3ml氨水的混合溶液中，于70℃水浴条件下进行浸泡，浸泡时间为1小时，进一步对载玻片表面进行清洗。对清洗后的载玻片再次超声振荡清洗5分钟后，用氮气吹干，即得清洗处理后的载玻片。

本发明提供的氮化碳薄膜材料的制备方法，制备过程简单，制得的氮化碳薄膜材料为具有特殊的层状结构的柔性薄膜材料，即制得的氮化碳薄膜材料为具有不同的层间距离和化学组分的柔性薄膜材料，具有良好的湿度灵敏性，具有湿度驱动的性质，可以将周围环境湿度的变化高效的转化成自身的机械变形，材料性能优异。

实施例一

本实施例提供一种氮化碳薄膜材料的制备方法，具体包括如下步骤：

s1：将6ml浓度为30％h2o2溶液缓慢倒入装有14ml的浓硫酸的锥形瓶中，搅拌均匀，静置至室温，得到食人鱼溶液；

s2：将载玻片放入配置好的食人鱼溶液中，于80℃水浴条件下进行浸泡1小时；

s3：将载玻片从食人鱼溶液中取出，用超声振荡器对该载玻片进行超声振荡清洗5分钟；

s4：将超声振荡清洗后的载玻片放入15mlh2o、3mlh2o2与3ml氨水的混合溶液中，于70℃水浴条件下进行浸泡1小时；

s5：将浸泡后的载玻片再次用超声振荡器进行超声振荡清洗5分钟；

s6：用氮气将进行再次超声振荡清洗后的载玻片吹干，得到经过清洁处理的载玻片；

s7：将10g碳酸胍粉末加入至石英槽中，用经过清洁处理的载玻片将石英槽的出口进行遮盖，并用铝箔纸对石英槽进行包裹，得到处理后的石英槽；

s8：将处理后的石英槽置入石英管中，用双层铝箔纸封装在石英管两端的端口，拧紧密封法兰，放入石英炉中，以0.5℃/min的升温速率均匀加热至560℃，升温加热结束后，于560℃恒温加热0.5小时；

s9：煅烧结束后，冷却，得到沉积有黄色氮化碳薄膜的载玻片；

s10：将沉积有氮化碳薄膜的载玻片浸入去离子水中进行浸泡1小时；

s11：将载玻片上的氮化碳薄膜剥落下来，并将该薄膜转移至厚度为0.01mm的不锈钢薄片上；

s12：将带有氮化碳薄膜的不锈钢薄片于室温进行干燥，得到制备好的氮化碳薄膜材料。

本实施例提供的制备方法，制备过程简单，易于操作，制备的氮化碳为柔性薄膜，具有层状结构，且各层薄膜的层间距离和化学组分不同，对湿度感应的灵敏性高，可以将湿度的变化高效的转化成自身的多种机械变形，性能优异。

对本实施例制备的氮化碳薄膜材料进行检测，参见图1所示，图1为本实施例制备的氮化碳薄膜材料上下表面傅里叶变换衰减全反射红外光谱图，从图1中得到，3064cm^-1、2165cm^-1、1617～1197cm^-1、891cm^-1和803cm^-1波长对应的基团分别为氨基基团、氰基、碳氮杂环、庚嗪环和3-s-三嗪环，证明本实施例制备的薄膜材料为氮化碳薄膜材料，并且该氮化碳薄膜材料中含有氮缺陷。

通过x射线光电子能谱图对氮化碳薄膜进行表征，参见图2所示，图2为本实施例制备的氮化碳薄膜材料的x射线光电子能谱图，其中(a)为氮元素的分析结果，(b)为碳元素的分析结果；其中(a)图中397.2ev、398.5ev、399.8ev和400.7ev处的结合能分别对应氰基中氮原子、碳氮杂环中sp²杂化氮原子、碳氮杂环中sp³杂化氮原子和3-s-三嗪环末端氨基(-nh和-nh2)；(b)图中288.2ev、286.6ev、285.8ev和284.6ev处的结合能分别对应碳氮杂环中sp²杂化碳原子、氰基中碳原子、与氨基相连的sp³杂化碳原子和与样品自身无关的外源碳；上述结果表明本实施例制备的薄膜材料为氮化碳薄膜，并且该氮化碳薄膜中含有氮缺陷。

参见图3、图4所示，图3为本实施例制备的氮化碳薄膜材料的表面扫描电镜图，图4为本实施例制备的氮化碳薄膜材料的截面扫描电镜图，从图3看出，本实施例的制备方法制备的氮化碳薄膜的表面由氮化碳颗粒紧密相连所构成，从氮化碳薄膜材料的截面扫面电镜图看出，本发明制备的氮化碳薄膜材料呈层状结构。

参见图5所示，图5为本实施例制备的氮化碳薄膜材料的x射线衍射图谱，从图5看出，本实施例制备的氮化碳薄膜材料上表面衍射峰位于27.75°，对应的层间距离为0.321nm；氮化碳薄膜材料下表面衍射峰位于27.99°，对应的层间距离为0.312nm；从对x射线衍射图谱的分析得知，本实施例制备的氮化碳薄膜材料的上下表面层状薄层间距距离不同。

参见图6、图7所示，对本实施例制备的氮化碳薄膜上下表面不同测试点进行x射线光电子能谱图表征分析，其中图6为氮化碳薄膜上下表面不同测试点选取的位置，图7为薄膜上下表面不同测试点的x射线光电子能谱图，结合图6、图7分析得知，本实施例制备的氮化碳薄膜上下表面sp³杂化氮缺陷与sp²杂化氮原子比值(isp³n:isp²n)具有差距，其中薄膜上表面所对应的比值高于下表面对应的比值，这就意味着上表面含有的氮缺陷比例高，因而上表面对水分子具有更强的吸附能力；基于上下表面对于水分子吸附能力存在的差异，本实施例制备的氮化碳薄膜材料能够对湿度的变化进行感应，具有良好的湿度灵敏性，可以将周围环境湿度的变化高效的转化成自身的机械变形。

对本实施例制备的氮化碳薄膜材料对周围环境湿度的感应能力进行测试。将本实施例制备的氮化碳薄膜的尺寸剪裁为10mm×12mm，置于恒温恒湿试验箱中；调节湿度变化，观察氮化碳薄膜材料的变化；参见图8所示，当相对湿度变化2％rh时，卷曲的氮化碳薄膜展开后呈拱状弯曲；为清楚显示出薄膜形状，图9为对应的氮化碳薄膜形变示意图。

综合上述各种分析的结果，证明本实施例提供的氮化碳薄膜材料的制备方法，制备的产品为具有层状结构的柔性氮化碳薄膜材料，该氮化碳薄膜材料具有层状结构，且各层状的层间距离和化学组分不同，各薄层之间对水分子的吸附能力不同；基于氮化碳薄膜材料各薄层之间对水分子吸附能力存在的差异，使得本实施例制备的氮化碳薄膜材料能够对周围环境湿度的变化进行感应，具有良好的湿度灵敏性，可以将周围环境湿度的变化高效的转化成自身的机械变形。

进一步对本实施例制备的氮化碳薄膜材料对周围环境湿度的感应能力进行测试，在湿度发生变化时，氮化碳薄膜材料的形状发生改变，从而通过实验进一步验证了本实施例提供的氮化碳薄膜材料能够对周围环境湿度的变化进行感应，具有良好的湿度灵敏性，可以将周围环境湿度的变化高效的转化成自身的机械变形。

实施例二

本实施例提供一种氮化碳薄膜材料的制备方法，具体包括如下步骤：

s1：将6ml浓度为30％h2o2溶液缓慢倒入装有14ml的浓硫酸的锥形瓶中，搅拌均匀，静置至室温，得到食人鱼溶液；

s2：将载玻片放入配置好的食人鱼溶液中，于80℃水浴条件下进行浸泡1小时；

s3：将载玻片从食人鱼溶液中取出，用超声振荡器对该载玻片进行超声振荡清洗5分钟；

s4：将振荡清洗后的载玻片放入15mlh2o、3mlh2o2与3ml氨水的混合溶液中，于70℃水浴条件下进行浸泡1小时；

s5：将浸泡后的载玻片再次用超声振荡器进行超声振荡清洗5分钟；

s6：用氮气将进行再次超声振荡清洗后的载玻片吹干，得到经过清洁处理的载玻片；

s7：将10g碳酸胍粉末加入至石英槽中，用经过清洁处理的载玻片将石英槽的出口进行遮盖，并用铝箔纸对石英槽进行包裹，得到处理后的石英槽；

s8：将处理后的石英槽置入石英管中，用双层铝箔纸封装在石英管两端的端口，拧紧密封法兰，放入石英炉中，以3℃/min的升温速率均匀加热至575℃，升温加热结束后，于575℃恒温加热2小时；

s9：煅烧结束后，冷却，得到沉积有黄色氮化碳薄膜的载玻片；

s10：将沉积有氮化碳薄膜的载玻片浸入去离子水中进行浸泡3.5小时；

s11：将载玻片上的氮化碳薄膜剥落下来，并将该薄膜转移至厚度为0.3mm的不锈钢薄片上；

s12：将带有氮化碳薄膜的不锈钢薄片于室温进行干燥，得到制备好的氮化碳薄膜材料。

本实施例提供的制备方法，制备过程简单，易于操作，制备的氮化碳为柔性薄膜，具有层状结构，且各层薄膜的层间距离和化学组分不同，对湿度感应的灵敏性高，可以将湿度的变化高效的转化成自身的多种机械变形，性能优异。

对本实施例制备的氮化碳薄膜材料的检测部分内容参见实施例一中提供的相关内容，本文不再赘述。

对本实施例制备的氮化碳薄膜材料对周围环境湿度的感应能力进行测试。将本实施例制备的氮化碳薄膜的尺寸剪裁为20mm×65mm，轻轻在氮化碳薄膜上方呼气，观察氮化碳薄膜材料的变化，参见图10所示，卷成棒的氮化碳薄膜在6秒内逐渐展开立起。

综合对本实施例制备的氮化碳薄膜材料分析的结果，证明本实施例提供的氮化碳薄膜材料的制备方法，制备的产品为具有层状结构的柔性氮化碳薄膜材料，该氮化碳薄膜材料具有层状结构，且各层状的层间距离和化学组分不同，各层状结构薄层之间对水分子的吸附能力不同；基于氮化碳薄膜材料薄层之间对水分子吸附能力存在的差异，使得本实施例制备的氮化碳薄膜材料能够对周围环境湿度的变化进行感应，具有良好的湿度灵敏性，可以将周围环境湿度的变化高效的转化成自身的机械变形。

进一步对本实施例制备的氮化碳薄膜材料对周围环境湿度的感应能力进行测试，在湿度发生变化时，氮化碳薄膜材料的形状发生改变，从而通过实验进一步验证了本实施例提供的氮化碳薄膜材料能够对周围环境湿度的变化进行感应，具有良好的湿度灵敏性，可以将周围环境湿度的变化高效的转化成自身的机械变形。

实施例三

本实施例提供一种氮化碳薄膜材料的制备方法，具体包括如下步骤：

s1：将6ml浓度为30％h2o2溶液缓慢倒入装有14ml的浓硫酸的锥形瓶中，搅拌均匀，静置至室温，得到食人鱼溶液；

s2：将载玻片放入配置好的食人鱼溶液中，于80℃水浴条件下进行浸泡1小时；

s3：将载玻片从食人鱼溶液中取出，用超声振荡器对该载玻片进行超声振荡清洗5分钟；

s4：将超声振荡清洗后的载玻片放入15mlh2o、3mlh2o2与3ml氨水的混合溶液中，于70℃水浴条件下进行浸泡1小时；

s5：将浸泡后的载玻片再次用超声振荡器进行超声振荡清洗5分钟；

s6：用氮气将进行再次超声振荡清洗后的载玻片吹干，得到经过清洁处理的载玻片；

s7：将10g碳酸胍粉末加入至石英槽中，用经过清洁处理的载玻片将石英槽的出口进行遮盖，并用铝箔纸对石英槽进行包裹，得到处理后的石英槽；

s8：将处理后的石英槽置入石英管中，用双层铝箔纸封装在石英管两端的端口，拧紧密封法兰，放入石英炉中，以5℃/min的升温速率均匀加热至590℃，升温加热结束后，于590℃恒温加热3小时；

s9：煅烧结束后，冷却，得到沉积有黄色氮化碳薄膜的载玻片；

s10：将沉积有氮化碳薄膜的载玻片浸入去离子水中进行浸泡6小时；

s11：将载玻片上的氮化碳薄膜剥落下来，并将该薄膜转移至厚度为0.5mm的不锈钢薄片上；

s12：将带有氮化碳薄膜的不锈钢薄片于室温进行干燥，得到制备好的氮化碳薄膜材料。

本实施例提供的制备方法，制备过程简单，易于操作，制备的氮化碳为柔性薄膜，具有层状结构，且各层薄膜的层间距离和化学组分不同，对湿度感应的灵敏性高，可以将湿度的变化高效的转化成自身的多种机械变形，性能优异。

对本实施例制备的氮化碳薄膜材料的检测部分内容参见实施例一中提供的相关内容，本文不再赘述。

对本实施例制备的氮化碳薄膜材料对周围环境湿度的感应能力进行测试。将本实施例制备的氮化碳薄膜的尺寸剪裁为10mm×10mm，轻轻在氮化碳薄膜上方呼气，观察氮化碳薄膜材料的变化，参见图11所示，氮化碳薄膜最初呈卷曲状态，8s时氮化碳薄膜向上跳起，在1s内上升至20mm至30mm高度位置处后落下。为清楚显示出氮化碳薄膜跳跃过程中薄膜形状的变化，图11中下方为对应的氮化碳薄膜跳跃示意图。

进一步将氮化碳薄膜的尺寸剪裁成2mm×2.5mm，用沾有水滴的格尺靠近氮化碳薄膜后，再远离氮化碳薄膜，共计7次，参见图12所示，氮化碳薄膜平均每次向前移动约0.3mm。

综合对本实施例制备的氮化碳薄膜材料分析的结果，证明本实施例提供的氮化碳薄膜材料的制备方法，制备的产品为具有层状结构的柔性氮化碳薄膜材料，该氮化碳薄膜材料具有层状结构，且各层状的层间距离和化学组分不同，各层状结构薄层之间对水分子的吸附能力不同；基于氮化碳薄膜材料薄层之间对水分子吸附能力存在的差异，使得本实施例制备的氮化碳薄膜材料能够对周围环境湿度的变化进行感应，具有良好的湿度灵敏性，可以将周围环境湿度的变化高效的转化成自身的机械变形。

进一步对本实施例制备的氮化碳薄膜材料对周围环境湿度的感应能力进行测试，在湿度发生变化时，氮化碳薄膜材料的形状发生改变，从而通过实验进一步验证了本实施例提供的氮化碳薄膜材料能够对周围环境湿度的变化进行感应，具有良好的湿度灵敏性，可以将周围环境湿度的变化高效的转化成自身的机械变形。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，对本发明而言仅仅是说明性的，而非限制性的。本专业技术人员理解，在本发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变，修改，甚至等效，但都将落入本发明的保护范围内。