一种多尺度锂球的快速制备方法与流程

文档序号：17738740发布日期：2019-05-22 03:30阅读：602来源：国知局

本发明涉及核材料技术领域，尤其涉及一种多尺度锂球的快速制备方法。

背景技术：

金属锂因其独特的物理化学性质（低z，低熔点，强化学活性等）而被考虑作为一种可能的面向等离子体材料、氚生成材料等。近十年来，锂以各种形式（如锂真空镀膜、液态锂限制器、锂偏滤器等）被应用于east、nstx、ftu、t-10、tj-ii等各类聚变装置中。近期在east装置上开展了锂球注入实验，将锂制成球型颗粒，并从中平面将其注入等离子体中，实现了对等离子体边界局域模（elms）的控制。另外，利用高压气体驱动小尺度锂球注入，也实现对等离子体破裂的缓解。以上关于锂球的应用，对其尺寸都有相当高的要求，例如对elms控制，要求锂球直径尺寸在0.6-0.9mm之间；另外，锂的化学性质很活泼，极易与空气中的氧气发生反应，这就对锂球的制备提出了极高的要求：一方面，锂球的纯度要达到一定的要求，不能在聚变装置中引入新杂质；另一方面，锂球的尺寸要满足一定的要求，且成球规则，满足物理研究的需要。

直接或间接制备颗粒的方法有很多，例如“自上而下”化学合成法，由“大到小”的物理切割法。然而这些方法难以控制生成颗粒的尺寸及形貌，且涉及化学物理变化多、过程复杂，极大的降低了成球效率，增加了生产成本。本发明将tomotika双流柱体模型应用于锂球制备，不仅解决了锂在空气中极易被氧化的问题，而且该方法制备的锂球具有过程简单，成球规则，尺寸易控制等诸多优点。现阶段制备的锂球已经在east托卡马克聚变装置上进行了elms控制的测试，各项指标均达到实验的预期结果，后期可大规模应用于工业生产。

技术实现要素：

本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种多尺度锂球的快速制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种多尺度锂球的快速制备方法，包括有惰性气体储气瓶、熔锂罐和烧杯，在所述的熔锂罐上设有进气口和出气口，在熔锂罐的顶端设有投料口，所述的惰性气体储气瓶的出气口通过气管一连接熔锂罐的进气口，在气管一上安装有充气阀和直通阀，熔锂罐的出气口连接有气管二，在气管二上安装有放气阀，在熔锂罐的外面安装有加热器，在熔锂罐的底部出口连接有锂管，在锂管上安装有锂阀，在锂管的下端连接有堵头，在堵头的底部开有激光孔，在堵头的下方设有所述的烧杯，在烧杯内部设有冷却剂。操作步骤如下：

①关闭投料口4、放气阀5，依次打开锂阀11、直通阀3和充气阀2，通过气管一8向制备装置中通入0.02mpa氩气1，开启加热器7，给熔锂罐6、锂管10、锂阀11和堵头12烘烤出气，烘烤温度设定为300℃，连续进行12h。

②关闭锂阀11，氩气气压调至0.2mpa，打开投料口4，在氩气氛围保护下向熔锂罐6中投入90g锂棒，关闭投料口4，然后打开放气阀5放出熔锂罐6中多余氩气。

③投料后，由于固体锂棒的熔化，熔锂罐6的温度会先降后升，待熔锂罐6、锂管10和堵头12的温度均升至预设温度300℃，并维持稳定。

④将烧杯14置于堵头12正下方，堵头12伸进烧杯14中且距离杯口约1/4处，然后将液体石蜡13缓慢倒入烧杯14中，使液面在与堵头12表面刚好接触。

⑤关闭直通阀3，打开充气阀2，预设好一定的气压值，打开放气阀5放空熔锂罐6中升温而升高的气压。

⑥打开锂阀11，并迅速打开直通阀3，受压后的液态锂经过堵头12的激光孔15快速喷射到液体石蜡13中，生成锂球。

⑦锂管10中液态锂喷完后关闭锂阀11，收集液体石蜡表面漂浮的锂球。

⑧调节步骤③预设温度、步骤⑤预设气压和激光孔15的孔径都可以控制锂球的尺寸。

⑨生产出来的锂球表面涂有石蜡，用正己烷混合洗涤，静置24h溶液分层，上层为密度较低的锂球，下层为密度较大的正己烷溶剂，过滤后在手套箱中氩气氛围下干燥。

在惰性气体氛围保护下，通过投料口向熔锂罐中投入锂原料，再通过加热器将其加热到一定温度，利用充气阀、直通阀和放气阀调节适当气压的惰性气体挤压锂管中的液态锂，经过堵头的小孔喷射到冷却剂中，迅速冷却固化得到锂球，调节通入气体的气压可以生产出亚毫米量级不同直径的锂球，再经后续处理得到洁净的多尺度锂球。

所述的惰性气体储气瓶为氩气瓶，惰性气体为氩气。

所述的熔锂罐是sus316无缝管，在所述的投料口处安装有手动插板阀。

所述的锂管是sus316无缝管，两端分别与熔锂罐和锂阀连接；所述的气管一和气管二均为sus316无缝管，气管一和气管二均是通过焊接与熔锂罐连接的。

所述的锂阀为波纹管阀，阀体材料为sus316，通过卡套管接头将锂管和堵头密封连接。

所述的充气阀包括有减压阀和压力表，减压阀进气口与惰性气体储气瓶相连，出气口与气管一连接，压力表测量减压后的惰性气体气压；所述的直通阀是球阀；所述的放气阀是带法兰接口的角阀，通过法兰与气管二对接，另一法兰敞开与大气连通。

所述的加热器包括有直流电源和多根铠装加热丝，所述的直流电源的技术参数是ac220v/10a输入，三路dc0-220v/0-10a输出；多根铠装加热丝分别缠绕在熔锂罐、锂管和堵头的外侧，且分别布置热电偶测温，然后用铝箔纸包裹。

所述的堵头是一端开口的空心sus316圆柱体，开口端与锂阀连接，另一端采用激光打孔的工艺穿蚀激光孔，可以根据需要更换圆孔直径不同的堵头。

所述的冷却剂是液体石蜡，锂不溶于液体石蜡，两者稳定存在而不发生反应。此外，可以保护锂球不与空气（o2、h2o、co2等）反应。

本发明的优点是：本发明简单易操作，生产周期短，锂球成球规则且尺寸在亚毫米量级可控，能够满足east装置锂球注入调制elms和等离子体破裂防护实验的要求，为未来聚变堆中杂质注入的成功应用提供良好的技术基础。

附图说明

图1为本发明的结构示意图。

图2为堵头结构示意图。

具体实施方式

如图1所示，一种多尺度锂球的快速制备方法，包括有惰性气体储气瓶1、熔锂罐6和烧杯14，在所述的熔锂罐6上设有进气口和出气口，在熔锂罐6的顶端设有投料口4，所述的惰性气体储气瓶1的出气口通过气管一8连接熔锂罐6的进气口，在气管一8上安装有充气阀2和直通阀3，熔锂罐6的出气口连接有气管二9，在气管二9上安装有放气阀5，在熔锂罐6的外面安装有加热器7，在熔锂罐6的底部出口连接有锂管10，在锂管10上安装有锂阀11，在锂管10的下端连接有堵头12，在堵头12的底部开有激光孔15，在堵头12的下方设有所述的烧杯14，在烧杯14内部设有液体石蜡13。

所述的惰性气体储气瓶为氩气瓶，惰性气体为氩气。

所述的熔锂罐6是dn106mm*200mm，δ3mm的sus316无缝管，一端焊接cf100法兰；另一端用φ100mm，δ3mm的sus316圆盘堵住，在其中心开φ13mm孔焊接锂管。在罐体法兰侧对称开两φ7mm孔，分别焊接气管一和气管二。

所述的投料口4为cf100的手动插板阀，真空密封侧与熔锂罐cf100法兰对接，另一侧敞开与大气连通。

所述的锂管为φ1/2in，δ1mm的sus316无缝管，两端分别与熔锂罐和锂阀连接。

所述的气管一8和气管二9为两根φ1/4in，δ1mm的sus316无缝管，它们的一端焊接在熔锂罐上，另一端分别与精密压力表和cf16法兰连接。

所述的锂阀11为ss-8uw型波纹管阀，阀体材料为sus316，耐482°c高温，可以通过φ1/2in卡套管接头与锂管和堵头密封连接，控制锂管中液态锂的通断。

所述的充气阀2包括一只yqar-720型减压阀和一只yb-150a型精密压力表，减压阀进气口与氩气钢瓶相连，出气口与气管连接；精密压力表测量减压后的氩气气压，其测量范围是0-0.4mpa，精度0.4级。

所述的直通阀3是ss-43gs4型球阀，可以迅速控制气路通断。减压阀、精密压力表和球阀与气管均是通过φ1/4in卡套管接头相互连接的。

所述的放气阀5是带有两个cf16法兰接口的角阀，采用波纹管密封作为传动密封，暴露波纹管的法兰与熔锂罐引出的cf16法兰对接，另一法兰敞开与大气连通。

所述的加热器7包括一台直流电源和三根铠装加热丝，直流电源的技术参数是ac220v/10a输入，三路dc0-220v/0-10a输出；三根铠装加热丝分别缠绕在熔锂罐、锂管（含锂阀）和堵头的外侧，且分别布置热电偶测温，然后用铝箔纸包裹可以实现均匀加热和保温的效果，单根加热丝的功率为1kw。

所述的锂原料是尺寸为φ25mm×57mm锂棒，单枚约15g。

如图2所示，所述的堵头12是φ1/2in，δ1mm的一端开口的空心sus316圆柱体，开口端与锂阀连接，另一端采用激光打孔的工艺穿蚀直径为0.5mm的圆孔。

所述的冷却剂是液体石蜡，锂不溶于液体石蜡，两者稳定存在而不发生反应；此外，由于液体石蜡涂覆在锂球表面，从而保护锂球不与空气（o2、h2o、co2等）反应。

如图1和2所示，操作步骤如下：