一种高精度单晶金刚石圆锥压头的机械研磨工艺的制作方法

本发明属于高精度纳米压痕压头制造技术领域，尤其是一种高精度单晶金刚石圆锥压头的机械研磨工艺。

背景技术：

随着人类社会科技水平的不断进步，微机电系统制造技术、生物工程和薄膜技术等发展迅速，对材料力学特性检测技术提出了新的要求，材料微纳尺度力学性能检测技术在这些新技术领域中扮演着至关重要的角色。纳米压痕技术是一种对材料微观力学性能进行检测的重要技术，其主要检测原理是将球形或锥形压头压入被测材料表面，在加载及卸载的过程中连续记录压入载荷和压入深度，通过分析载荷—位移曲线来表征材料的微观力学性能。纳米压痕技术可以对材料在微纳尺度下的显微硬度、弹性模量、断裂韧性、粘弹性与蠕变行为、残余应力和材料疲劳特性等多种力学性能进行综合检测，对于高精度的纳米压痕测试必须使用高精度的压头。

金刚石圆锥压头是一类重要的纳米压痕压头，其中球头金刚石圆锥压头使用广泛，常用于纯弹性接触或从弹性接触转变至塑性接触的纳米压痕检测。圆锥压头球头半径的加工精度以及球头表面粗糙度都会对纳米压痕结果产生显著影响，但由于单晶金刚石强烈的各向异性，金刚石圆锥压头的加工难度很大。在360°的回转空间上沿不同晶面不同晶向，金刚石晶体的机械研磨效率差异很大，对球头的加工精度会造成显著影响。

加工金刚石的方法有很多，机械研磨法是应用最广泛、技术条件最成熟的一种。金刚石机械研磨法的主要工作形式一般是将微细的金刚石磨粒涂覆在高速旋转的铸铁研磨盘上，被加工的金刚石晶体以一定的压力与研磨盘相接触，通过金刚石磨粒与金刚石晶体表面的对磨实现对金刚石晶体的加工。目前，高精度的金刚石刀具以及微工具大都采用机械研磨法加工制造，对于高精度金刚石压头的加工方法，国外金刚石工具生产厂商将其视为商业机密，涉及相关工艺的资料文献鲜见报道，而国内也只有针对棱锥压头设计及加工的相关研究。国际标准对高精度球头圆锥压头的主要精度要求为：压头球头尺寸精度±0.25r(r为球头半径)，球头表面粗糙度小于0.05h(h为压入深度)。国外mst(microstartechnologies)公司和bruker公司都能够制造高精度的金刚石压头，对球头圆锥压头，mst公司可以将球头半径尺寸误差控制在公称值的10％以下，低于国际标准要求的25％。

因此，研究金刚石圆锥压头的加工方法具有重要的意义，不仅可以提高我国金刚石圆锥压头加工技术水平，更可以对促进纳米压痕技术的发展起到积极作用。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种高精度单晶金刚石圆锥压头的机械研磨工艺，其操作简单，成本低，能够得到高精度的单晶金刚石圆锥压头，对提高金刚石圆锥压头加工技术水平具有实际意义。

为实现上述目的，本发明采取下述技术方案：一种高精度单晶金刚石圆锥压头的机械研磨工艺，包括如下步骤：

步骤一：单晶金刚石晶体毛坯的准备，确定压头轴线方向，利用激光切割机沿垂直于压头轴线的方向将单晶金刚石晶体毛坯切开，然后在金刚石刀具研磨机上利用800#青铜金刚石砂轮盘将切割面磨平制为单晶金刚石晶体；

步骤二：单晶金刚石压头的焊接，选择殷钢材料作为压头柄，利用真空钎焊技术将单晶金刚石晶体焊接在压头柄端部，钎焊得到单晶金刚石压头；

步骤三：单晶金刚石压头的磨圆加工，将单晶金刚石压头安装于金刚石刀具研磨机的回转夹具上，设定磨圆加工圆锥面的锥尖角，设定锥面磨圆加工的研磨方向，利用w50陶瓷金刚石砂轮盘沿选定的研磨方向对单晶金刚石压头进行滚磨加工，将单晶金刚石压头尖部磨圆呈圆锥状制为单晶金刚石圆锥压头；

步骤四：单晶金刚石圆锥压头圆锥面的粗加工，设定粗加工圆锥面的锥尖角，设定锥面粗加工的研磨方向，利用800#青铜金刚石砂轮盘对单晶金刚石圆锥压头圆锥面进行粗加工，持续研磨直至研磨尖锐，然后标记好单晶金刚石圆锥压头与回转夹具的相对位置，将单晶金刚石圆锥压头从回转夹具上卸下，其工艺参数为：主轴转速3500～4500r/min，主轴往复运动行程2～3mm，主轴往复运动频率0.08～0.10hz，研磨压力15～20n，单次研磨进给量2μm，回转夹具转速100～150r/min；

步骤五：铸铁研磨盘的精密修整与金刚石研磨膏涂敷，安装铸铁研磨盘并将其调整至单晶金刚石圆锥压头的精磨位置，安装60°单点金刚石修整笔对铸铁研磨盘进行在位精密修整，将铸铁研磨盘表面修整平整，然后将w0.1的金刚石研磨膏在铸铁研磨盘表面涂敷均匀；

步骤六：金刚石刀具研磨机机床性能状态的稳定，恒温控制金刚石刀具研磨机周围环境温度为20℃，恒温精度±0.5℃，设置主轴转速3500～4500r/min，主轴往复运动行程0.5～1mm，主轴往复运动频率0.08～0.10hz，空载运行30min使金刚石刀具研磨机机床性能达稳定状态；

步骤七：单晶金刚石圆锥压头圆锥面的第一次精加工，根据标记好的单晶金刚石圆锥压头与回转夹具的相对位置，将单晶金刚石圆锥压头重新安装在金刚石刀具研磨机的回转夹具上，然后设置单晶金刚石圆锥压头圆锥面的最终研磨锥角，设定锥面精加工的研磨方向，对单晶金刚石圆锥压头圆锥面进行第一次精加工，其工艺参数为：主轴转速3500～4500r/min，主轴往复运动行程0.5～1mm，主轴往复运动频率0.08～0.10hz，研磨压力15～20n，单次研磨进给量小于1μm，回转夹具转速100～150r/min；

步骤八：单晶金刚石圆锥压头端部球头表面的第一次精加工，设置单晶金刚石圆锥压头的球头半径，控制金刚石刀具研磨机机床摆轴运动，并沿选定的研磨角度对端部球头表面进行第一次精加工，除摆轴转速为4～6°/s外，其余工艺参数与步骤七的工艺参数相同；

步骤九：夹具回转轴线的调整，将单晶金刚石圆锥压头从回转夹具上拆卸下来，利用蘸有丙酮的棉签将单晶金刚石圆锥压头表面擦拭干净，利用原子力显微镜检测单晶金刚石圆锥压头端部球头表面形貌，计算夹具回转轴线偏移摆轴回转中心的距离，然后调整夹具回转轴线位置与摆轴回转中心重合；

步骤十：单晶金刚石圆锥压头圆锥面的第二次精加工，根据标记好的单晶金刚石圆锥压头与回转夹具的相对位置，将单晶金刚石圆锥压头重新安装到金刚石刀具研磨机的回转夹具上，重新将w0.1的金刚石研磨膏在铸铁研磨盘表面涂敷均匀，重复步骤七中的工艺参数对单晶金刚石圆锥压头圆锥面进行第二次精加工；

步骤十一：单晶金刚石圆锥压头端部球头表面的第二次精加工，重复步骤八中的工艺参数对单晶金刚石圆锥压头端部球头表面进行第二次精加工；

步骤十二；将单晶金刚石圆锥压头从回转夹具上拆卸下来，将单晶金刚石圆锥压头表面擦拭干净，然后利用原子力显微镜对表面进行检测，若观察到单晶金刚石圆锥压头表面有缺陷，则重新将单晶金刚石圆锥压头安装于金刚石刀具研磨机机床上重复步骤十和步骤十一的操作，对单晶金刚石圆锥压头进行重磨，若单晶金刚石圆锥压头表面平滑，则将单晶金刚石圆锥压头装盒保护。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1.本发明采用优选的研磨角度对压头表面进行研磨加工，显著减弱了单晶金刚石各向异性特征对压头研磨精度的不利影响；

2.本发明操作简单，成本低，得到的金刚石圆锥压头精度高，对球头半径20μm的金刚石圆锥压头，球头半径尺寸精度达到6.5％，球头球度为0.23μm，且球头表面粗糙度ra可以达到2nm，满足了高精度纳米压痕测试用金刚石圆锥压头的需要。

附图说明

图1是金刚石刀具研磨机图片；

图2是钎焊得到的单晶金刚石压头图片；

图3是单晶金刚石圆锥压头锥面研磨角度定义示意图；

图4是金刚石刀具研磨机机床自带的光学监测系统观察单晶金刚石圆锥压头尖部图片；

图5是计算夹具回转轴线与摆轴中心的偏移量的示意图；

图6是调整夹具回转轴线与摆轴回转中心相对位置图片；

图7是对单晶金刚石圆锥压头表面利用原子力显微镜进行检测的结果图片。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是发明的一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

具体实施方式一：如图1～图7所示，本发明公开了一种高精度单晶金刚石圆锥压头的机械研磨工艺，包括如下步骤：

步骤一：单晶金刚石晶体毛坯的准备，选择规则的八面体天然金刚石材料，确定压头轴线方向，利用激光切割机沿垂直于压头轴线的方向将单晶金刚石晶体毛坯切开，然后在如图1所示的金刚石刀具研磨机上利用800#青铜金刚石砂轮盘将单晶金刚石晶体毛坯的切割面磨平制为单晶金刚石晶体；

步骤二：单晶金刚石压头的焊接，选择热膨胀系数低(≤1.5×10^-6/k)的殷钢材料作为压头柄，利用真空钎焊技术将单晶金刚石晶体焊接在压头柄端部，钎焊得到如图2所示的单晶金刚石压头；

步骤三：单晶金刚石压头的磨圆加工，将单晶金刚石压头安装于金刚石刀具研磨机的回转夹具上，设定磨圆加工圆锥面的锥尖角，按照图3定义的单晶金刚石压头锥面研磨角度，设定锥面磨圆加工的研磨方向，利用w50陶瓷金刚石砂轮盘沿选定的研磨方向对单晶金刚石压头进行滚磨加工，将单晶金刚石压头尖部磨圆呈圆锥状制为单晶金刚石圆锥压头；

步骤四：单晶金刚石圆锥压头圆锥面的粗加工，设定粗加工圆锥面的锥尖角，按照图3所定义的单晶金刚石圆锥压头锥面研磨角度，设定锥面粗加工的研磨方向，利用800#青铜金刚石砂轮盘对单晶金刚石圆锥压头圆锥面进行粗加工，在研磨过程中，如图4所示，利用金刚石刀具研磨机机床自带的光学监测系统观察单晶金刚石圆锥压头尖部，持续研磨直至研磨尖锐，然后利用记号笔标记好单晶金刚石圆锥压头与回转夹具的相对位置，将单晶金刚石圆锥压头从回转夹具上卸下，单晶金刚石圆锥压头圆锥面粗加工的工艺参数为：主轴转速3500～4500r/min，主轴往复运动行程2～3mm，主轴往复运动频率0.08～0.10hz，研磨压力15～20n，单次研磨进给量2μm，回转夹具转速100～150r/min；

步骤五：铸铁研磨盘的精密修整与金刚石研磨膏涂敷，安装铸铁研磨盘并将其调整至单晶金刚石圆锥压头的精磨位置，将圆锥面粗加工后的单晶金刚石圆锥压头从回转夹具上拆卸下来后，安装60°单点金刚石修整笔对铸铁研磨盘进行在位精密修整，将铸铁研磨盘表面修整平整，然后将w0.1的金刚石研磨膏在铸铁研磨盘表面涂敷均匀；

步骤六：金刚石刀具研磨机机床性能状态的稳定，恒温控制金刚石刀具研磨机周围环境温度为20℃，恒温精度±0.5℃，设置主轴转速3500～4500r/min，主轴往复运动行程0.5～1mm，主轴往复运动频率0.08～0.10hz，空载运行30min使金刚石刀具研磨机机床性能达稳定状态；

步骤七：单晶金刚石圆锥压头圆锥面的第一次精加工，根据记号笔标记好的单晶金刚石圆锥压头与回转夹具的相对位置，将单晶金刚石圆锥压头重新安装在金刚石刀具研磨机的回转夹具上，然后设置单晶金刚石圆锥压头圆锥面的最终研磨锥角，按照图3所定义的单晶金刚石圆锥压头锥面研磨角度，设定锥面精加工的研磨方向，对单晶金刚石圆锥压头圆锥面进行第一次精加工，单晶金刚石圆锥压头圆锥面第一次精加工的工艺参数为：主轴转速3500～4500r/min，主轴往复运动行程0.5～1mm，主轴往复运动频率0.08～0.10hz，研磨压力15～20n，单次研磨进给量小于1μm，回转夹具转速100～150r/min；

步骤八：单晶金刚石圆锥压头端部球头表面的第一次精加工，在单晶金刚石圆锥压头圆锥面的第一次精加工完成后，设置单晶金刚石圆锥压头的球头半径，控制金刚石刀具研磨机机床摆轴运动，并沿选定的研磨角度对端部球头表面进行第一次精加工，除摆轴转速为4～6°/s外，其余工艺参数与步骤七中单晶金刚石圆锥压头圆锥面第一次精加工的工艺参数相同；

步骤九：夹具回转轴线的调整，将单晶金刚石圆锥压头从回转夹具上拆卸下来，利用蘸有丙酮的棉签将单晶金刚石圆锥压头表面擦拭干净，利用原子力显微镜检测单晶金刚石圆锥压头端部球头表面形貌，计算夹具回转轴线偏移摆轴回转中心的距离，然后调整夹具回转轴线位置与摆轴回转中心重合；

步骤十：单晶金刚石圆锥压头圆锥面的第二次精加工，根据记号笔标记好的单晶金刚石圆锥压头与回转夹具的相对位置，将单晶金刚石圆锥压头重新安装到金刚石刀具研磨机的回转夹具上，重新将w0.1的金刚石研磨膏在铸铁研磨盘表面涂敷均匀，重复步骤七中单晶金刚石圆锥压头圆锥面第一次精加工的工艺参数对单晶金刚石圆锥压头圆锥面进行第二次精加工；

步骤十一：单晶金刚石圆锥压头端部球头表面的第二次精加工，重复步骤八中单晶金刚石圆锥压头端部球头表面第一次精加工的工艺参数对单晶金刚石圆锥压头端部球头表面进行第二次精加工；

步骤十二；将单晶金刚石圆锥压头从回转夹具上拆卸下来，利用蘸有丙酮的棉签将单晶金刚石圆锥压头表面擦拭干净，然后利用原子力显微镜对表面进行检测，若观察到单晶金刚石圆锥压头表面有微裂纹和微凹坑等缺陷，则重新将单晶金刚石圆锥压头安装于金刚石刀具研磨机机床上重复步骤十和步骤十一的操作，对单晶金刚石圆锥压头进行重磨，若单晶金刚石圆锥压头表面平滑，无明显加工缺陷，如图7所示，则将单晶金刚石圆锥压头装盒保护。

具体实施方式二：本实施方式是对具体实施方式一作出的进一步说明，所述步骤一中单晶金刚石晶体毛坯确定的压头轴线方向选择为<100>晶向方向。

具体实施方式三：本实施方式是对具体实施方式二作出的进一步说明，所述步骤三中单晶金刚石压头磨圆加工圆锥面的锥尖角设定为100°，研磨角度设定为120°。

具体实施方式四：本实施方式是对具体实施方式三作出的进一步说明，所述步骤四中单晶金刚石圆锥压头圆锥面粗加工的锥尖角设定为110°，研磨角度设定为120°。

具体实施方式五：本实施方式是对具体实施方式四作出的进一步说明，所述步骤七中单晶金刚石圆锥压头圆锥面第一次精加工的锥尖角设定为120°，研磨角度设定为120°，研磨总进给量为10μm，在研磨加工的过程中，利用金刚石刀具研磨机机床自带的研磨声音监测装置监测研磨过程，直至研磨的声音均匀细小，圆锥面第一次精加工的研磨即可停止。

具体实施方式六：本实施方式是对具体实施方式五作出的进一步说明，所述步骤八中单晶金刚石圆锥压头的球头半径设置为20μm，在研磨加工的过程中，利用金刚石刀具研磨机机床自带的研磨声音监测装置监测研磨过程，直至研磨的声音均匀细小且球头半径研磨至设置尺寸，端部球头表面第一次精加工的研磨即可停止。

具体实施方式七：本实施方式是对具体实施方式六作出的进一步说明，所述步骤九中调整夹具回转轴线位置与摆轴回转中心重合的具体过程如下：利用原子力显微镜检测单晶金刚石圆锥压头端部球头表面形貌得到球头三维数据，沿纵向截取球头二维轮廓，如图5所示，分别利用最小二乘法拟合球头二维轮廓的两侧圆弧，根据两侧圆弧的圆心位置，计算得到夹具回转轴线与摆轴中心的偏移量，然后，如图6所示，采用激光微位移传感器检测夹具回转轴线与摆轴回转中心的相对位置，利用夹具位置微调旋钮进行调整使夹具回转轴线与摆轴回转中心重合。

本发明主要利用机械研磨法，在合理的研磨角度对单晶金刚石圆锥压头进行研磨，减弱单晶金刚石各向异性特征对压头研磨精度的影响。本发明围绕高精度单晶金刚石圆锥压头的研磨加工，提出了具体的研磨工艺方法，主要步骤包括：单晶金刚石压头的磨圆加工、压头圆锥面的粗磨、压头圆锥面的第一次精磨、压头端部球头表面的第一次精磨、压头圆锥面的第二次精磨和压头端部球头表面的第二次精磨。本发明的研磨方法可以研磨得到高精度的单晶金刚石圆锥压头，压头球头表面粗糙度ra可以达到2nm，有助于推动我国高精度单晶金刚石圆锥压头加工制造技术的发展。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的装体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同条件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。