一种高性能双峰粒度组织AZ80镁合金的制备方法与流程

本发明涉及镁合金力学性能的提高，具体涉及一种高性能双峰粒度组织az80镁合金的制备方法，属于镁合金加工技术领域。

背景技术：

镁合金作为最轻质的金属结构材料之一，拥有比强度与比刚度高及阻尼减震性能好等一系列优点，在航空航天、交通运输、和电子通讯及国防军工等领域具有广阔的应用前景。镁合金具有六方晶格结构的特点，室温变形条件下独立的滑移系少，导致室温塑性低，因此，镁合金通常进行热加工以改善材料力学性能。通过高温塑性变形控制微观组织来优化材料性能是常见的手段之一。

为提高镁合金的强度和塑性，许多研究者对微观组织控制的研究主要是致力于晶粒细化和组织均匀化。而在其他材料的研究中，晶粒尺寸呈现双峰分布特征时，材料表现出优异的性能。对于镁合金双峰组织的探究未见大量报道。因此，找到一种设备简单，易于操作，高效低成本的高性能双峰粒度组织镁合金的制备方法，具有重要意义。

技术实现要素：

本发明针对铸态az80镁合金，提供一种双峰粒度组织的制备方法，大幅提高了材料的强度和塑性。该方法生产工艺简单，生产周期短，生产成本低，制备产品性能优异。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种高性能双峰粒度组织az80镁合金的制备方法，包括如下步骤：

1)热处理工艺：根据合金预处理后的组织特征，将此处热处理工艺按目的分为两种，一种是均匀化处理(温度为395℃～425℃，时间为18～24小时，温度越低时间越长)，目的是固溶铸态组织中第二相；另一种是非均匀化处理(温度为室温-395℃)，目的是保留材料铸态的组织形貌，特别是第二相的分布特征。

2)热变形：预处理后，合金进行ecap加工，在一定温度条件下，材料先在模具中保温3～5min，再在通道内进行n道次成形，控制压头速度为0.2mm/s，采用a路径加工，即上一道次材料变形结束后保持原来方向进行下一道次。

进一步，在步骤2)所述的温度由步骤1)所述热处理工艺决定，当步骤1)为均匀化处理，即热处理条件为395℃～425℃/18～24h时，ecap加工温度为270-320℃，更优选热处理条件为405℃/24h，ecap温度320℃；

当步骤1)为非均匀化处理，即工艺温度为az80固溶线以下，ecap加工温度为360℃±10℃，更优选不做热处理，ecap温度360℃。

进一步，所述模具为ecap模具，成形部位为垂直相交的两个等径通道，通道呈“l”形，材料至上方投入，从侧方出挤出，模具参数为：孔径12mm，内角37°，外角90°。

进一步，变形道次数n为自然数，且n由步骤1)所述热处理工艺决定，当步骤1)为均匀化处理时，n取2、3，更优选n＝3；当步骤1)为非均匀化处理时，2<n<8，更优选n＝4。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

1、本发明提供的az80双峰组织的制备方法，所需设备简单，操作简单，高效且成本低，易于工业化生产。

2、本发明通过适当的热处理+ecap变形来实现双峰组织az80镁合金的制备，预处理(热处理)材料的组织特征对后续加工以及制得的双峰材料有很大影响。均匀化处理的材料进行ecap加工后，组织为细小晶粒夹杂尺寸粗大的晶粒(定义为：双峰组织i)，通过控制n可以有效控制粗细晶比例；非均匀化处理的材料进行ecap加工后，组织分布特征与铸态组织相似，即沿粗晶晶界网状分布着细小的晶粒和破碎第二相粒子(定义为：双峰组织ii)。结果表明，两类双峰组织材料的力学性能均得到大幅提升，且具备双峰组织ii特征的材料的性能优于具备双峰组织i特征的材料。

3、本发明通过热处理手段控制ecap加工前的组织分布特征，重点在于控制第二相的分布特征，在高温ecap中过程中，原始第二相粒子参与晶粒的机械细化以及再结晶，对组织演化有很大影响，这是获得两种不同双峰组织的关键。

附图说明

为了本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图：

图1为ecap加工示意图；

图2为拉伸试样示意图；

图3(a)-图3(e)为材料的微观组织图片；

图4为材料的拉伸曲线；

图5(a)是铸态az80镁合金的断口照片；

图5(b)是实施例3样品的断口照片；

图5(c)是实施例4样品的断口照片。

具体实施方式

以下实施案例结合附图对本发明进一步详细说明。

实施例一：

从商用az80镁合金铸锭切割出φ12×75mm的圆棒，将之置于坩埚中以石墨粉覆盖，放在箱式炉中进行热处理，条件是405℃-24h，温升为10℃/min，材料到达设定时间后取出空冷。再将预处理的材料放在已经加热到320℃的ecap成形上腔内保温5min，使材料与模具达到模具设定温度，然后利用万能试验机进行ecap加工，设置压头速度为0.2mm/s。道次结束后，取出材料不改变方向重复上一步骤1次，即完成了a路径下的2道次变形。整个ecap过程如图2所示。热加工结束后，迅速取出材料进行淬火保留加工组织。最后，对材料进行力学性能测试，拉伸速率为0.01mm/s，图2为拉伸试样示意图。

其中：商用铸态az80镁合金，经过热处理和ecap加工，获取的双峰组织材料，图3-b为材料的微观组织图片，图4为材料的拉伸曲线。

实施例二：

从商用az80镁合金铸锭切割出φ12×75mm的圆棒，将之置于坩埚中以石墨粉覆盖，放在箱式炉中进行热处理，条件是405℃-24h，温升为10℃/min，材料到达设定时间后取出空冷。再将预处理的材料放在已经加热到320℃的ecap成形上腔内保温5min，使材料与模具达到模具设定温度，然后利用万能试验机进行ecap加工，设置压头速度为0.2mm/s。道次结束后，取出材料不改变方向重复上一步骤2次，即完成了a路径下的3道次变形。整个ecap过程如图2所示。热加工结束后，迅速取出材料进行淬火保留加工组织。最后，对材料进行力学性能测试，拉伸速率为0.01mm/s，图2为拉伸试样示意图。

其中：商用铸态az80镁合金，经过热处理和ecap加工，获取的双峰组织材料，图3-c为材料的微观组织图片，图4为材料的拉伸曲线。

实施例三：

从商用az80镁合金铸锭切割出φ12×75mm的圆棒，将之置于坩埚中以石墨粉覆盖，放在箱式炉中进行热处理，条件是405℃-24h，温升为10℃/min，材料到达设定时间后取出空冷。再将预处理的材料放在已经加热到270℃的ecap成形上腔内保温5min，使材料与模具达到模具设定温度，然后利用万能试验机进行ecap加工，设置压头速度为0.2mm/s。道次结束后，取出材料，将模具温度升高至320℃，待温度恒定后，不改变材料方向重复上一步骤，即完成了a路径下第2道次变形。整个ecap过程如图2所示。热加工结束后，迅速取出材料进行淬火保留加工组织。最后，对材料进行力学性能测试，拉伸速率为0.01mm/s，图2为拉伸试样示意图。

其中：商用铸态az80镁合金，经过热处理和ecap加工，获取的双峰组织材料，图3-d为材料的微观组织图片，图4为材料的拉伸曲线，图5-b为其拉伸断口形貌。

实施例四：

从商用az80镁合金铸锭切割出φ12×75mm的圆棒，将切出的材料放在已经加热到360℃的ecap成形上腔内保温5min，使材料与模具达到模具设定温度，然后利用万能试验机进行ecap加工，设置压头速度为0.2mm/s。道次结束后，取出材料不改变方向重复上一步骤3次，即完成了a路径下的4道次变形。整个ecap过程如图2所示。热加工结束后，迅速取出材料进行淬火保留加工组织。最后，对材料进行力学性能测试，拉伸速率为0.01mm/s，图2为拉伸试样示意图。其中：商用铸态az80镁合金，经过热处理和ecap加工，获取的双峰组织材料，图3-e为材料的微观组织图片，图4为材料的拉伸曲线，图5-c为其拉伸断口形貌。

如图所示，图3(a)为未经处理铸态合金的金相组织，主体为α-mg基体，晶粒粗大，约为180μm；晶粒间分布明显的连续网状第二相，主要为β-mg17al12，属于脆性相。如图3(b)和图3(c)，从金相照片来看，2道次组织晶粒分布不均匀，组织中存在尺寸相差很大的粗晶和细晶，粗晶为原始母粒，细晶数量庞大呈带状分布，具有一定方向性，从高倍照片来看，变形过程中明显发生了动态再结晶，且细晶尺寸仅有几个微米甚至更小。随着道次增加，3道次组织较2道次均匀有所改善，但仍然存在着粗大的晶粒。由于变形未促使材料内部所有区域发生剪切变形，致使组织存在大量粗晶。同时，320℃下，再结晶晶粒也会发生长大现象。另外，值得注意的是，细晶区分布大量细小的第二相。为了得到更加均匀的组织设计了270℃的ecap实验，如图3(d)。组织与实施例一、实施例二样相似，均匀性介于二者之间。图3(e)，铸态合金在360℃条件下经过4道次，组织较原始状态得到了改善，但是依然保留了铸态的组织形态，即视野内大面积为粗大晶粒，细小的晶粒和破碎的第二相沿晶界呈网状连续分布，粗大晶粒平均晶粒尺寸均在50μm以上，而晶界处的细晶和破碎相平均尺寸均在5μm以下。

图4为材料的拉伸曲线。由图可知，铸态材料的抗拉强度为177.4mpa，伸长率为5.4％，实施例一样的抗拉强度为306.1mpa，是铸态材料样品的172.5％，伸长率为14.7％，是铸态材料样品的272％；实施例二样品的抗拉强度为304.6mpa，是铸态材料样品的171.7％，伸长率为16.2％，是铸态材料样品的300％；实施例三样品的抗拉强度为318.8mpa，是铸态材料样品的179.7％，伸长率为15.6％，是铸态材料样品288.9％；实施例四样品的抗拉强度为376.5mpa，是铸态材料样品的212.2％，伸长率为19.1％，是铸态材料样品的353.7％。

图5为材料的断口扫描图片。图5(a)是铸态az80镁合金的断口照片，其形貌为准解理特征，断裂面由少量的韧窝和大量解理台阶面组成；图5(b)是实施例3样品的断口照片，断裂面以韧窝为主；图5(c)是实施例4样品的断口照片，断裂面以韧窝为主，但是仍可以观察到解理面，更确切地说，断裂面由部分解理面和大小形状不一的空洞组成，韧窝很浅且大小不一，同时，能观察到晶界处有第二相粒子存在，这是断裂的形成位点。

本发明所述合金为常规商用铸态az80镁合金，热加工方法为等通道转角挤压(ecap)。合金先经过一定条件的热处理，通过控制热处理条件获取不同的预处理组织，然后利用ecap在相应条件下对预处理材料进行热加工，获取晶粒度呈双峰分布的镁合金材料。ecap工艺参数(如变形温度、变形速率和变形路径等)与预处理材料的组织状态紧密关联。通过预先的热处理工艺，铸态az80组织得到不同程度的改造，特别是改变了第二相的含量和分布特征，再结合ecap施加的剧烈剪切变形，让合金组织中母体晶粒得到有效细化，而由于应变的不均匀和第二相粒子的干预，造成加工后材料组织不均匀，晶粒度呈现双峰分布特征。经过力学性能测试，这种方法制备的双峰组织合金性能优异，较初始材料获得大幅提升。本发明实现了高性能双峰粒度组织az80镁合金的制备，生产工艺简单，生产周期短，生产成本低，具有良好的应用前景。