一种基于粉末烧结工艺的三维MEMS结构金属填充方法与流程

本发明涉及高精密电子机械领域，尤其涉及一种基于粉末烧结工艺的三维mems结构金属填充方法。

背景技术：

微机电系统(mems,micro-electro-mechanicalsystem)，也叫做微电子机械系统、微系统、微机械等，指尺寸在几毫米乃至更小的高科技装置。微机电系统其内部结构一般在微米甚至纳米量级，是一个独立的智能系统。mems工艺具有精度高、尺寸小、适合批量生产等特点，在高精密电子机械设备中被广泛使用，而三维的mems结构可以更加充分利用基底垂直方向的空间，提高器件的功率密度，因此，在mems结构中尤其垂直方向上实现电气互联是提高能效的步骤。

目前实现电气互联的金属填充方法主要是电镀。

铜具有良好的电学性能和热学性能，并且产量大，是电镀的理想材料。铜的通孔电镀即是利用电解化学反应原理，阳极金属失去电子变为金属离子，离子被电源提供的电流驱动，在电镀液中运动至阴极得到电子变为金属单质，最终附着在阴极表面通孔内累积生长，完成填充。通常电镀电路包括电镀电源、导线、阴极、阳极和电镀液等部分，其工作原理如图1。

当前电镀液成分主要包括离子化合物(含有待附着的金属离子)、卤素离子化合物(通常为氯化钠)、ph稳定剂(硫酸)以及添加剂(有机物)等物质。当电流接通，实验开始后，由于阴阳极板之间存在电位差的作用下：金属离子(阳离子)移动到阴极，发生还原反应，成为金属单质；同时阳极的金属溶解成金属离子，进入到电镀液中以保持金属离子的浓度。(唐郡.硅通孔(tsv)内电镀铜填充及电化学行为研究[d].中国科学院大学,2015)

该技术在水平方向上的表面电镀已经较为完善，基本可以实现较为均匀和快速的填充，而垂直方向上尤其是具有较高深宽比的结构会较为严重受到速率影响，从而降低效率。

2012年，李铁楠等人(李轶楠,蔡坚,王德君,王谦,&魏体伟.(2012).硅通孔电镀铜填充工艺优化研究.电子工业专用设备,41(10),6-10.)通过改善电镀工艺条件实现了对孔径40μm、孔深180μm的硅通孔完全填充。他们采用了常规的通孔电镀填充工艺，先后进行硅基结构刻蚀，沉积绝缘层和种子层，开始电镀生长金属的实验流程。他们首先通过改变电镀电流密度，研究不同电流密度对于铜填充的影响，确定优化电流密度为1a/dm²。在相同实验条件下，他们详细研究了超声清洗、去离子水冲洗以及真空预处理等电镀前不同处理对填充效果的影响。实验表明，相对于超声清洗与去离子水冲洗的方式，采用真空预处理能够有效的排除硅片通孔内气泡，且不会破坏种子层结构，这可获得更好的填充效果，最终可达到填充率近似100％的效果，如图2所示。

2015年，chuang等人(chuang,h.c.,li,h.f.,lin,y.s.,lin,y.h.,&huang,c.s.(2013).thedevelopmentofanatomchipwiththroughsiliconviasforanultra-high-vacuumcell.journalofmicromechanics&microengineering,23(23),085004.)创新性地将超临界二氧化碳电解质溶液作为电镀液，结合真空预处理工艺，采用3a/dm²的直流电流进行电镀，实现了深度525μm，宽70μm的硅通孔无空隙填充，如图3所示；采用常规工艺包括通孔刻蚀、热氧化形成绝缘层、种子层溅射、通孔电镀填充等。由于二氧化碳大量溶解在电解质溶液中，显著提高了溶液与通孔侧壁的亲附性，有效增强了浸润效果。在此实验中，无需添加剂也可以得到很好的实验效果，但待镀硅片上的通孔排布稀疏，各通孔填充速度差距较大，虽然实现了完全填充，需要通过覆盖胶带的方式实现所有孔都长满铜。

2019年，li等人(lihaiwang,liujiasi,xutiantong,xiajingchao,tanxiao,taozhi.fabricationandoptimizationofhighaspectratiothrough-silicon-viaselectroplatingfor3dinductor.[j].micromachines,2018,9(10).)以脉冲电源为实验电源，制备了不同添加剂浓度的电镀液，其工艺流程如图4。通过设计的控制变量实验确定了优化方法。在控制变量实验中，系统分析了电流密度、添加剂浓度和不同形状tsv等多种实验变量之间的关系。考虑电镀速度和质量，确定了不同因素对实验结果的影响及优化参数。结果表明，增大电流密度可提高电镀速度，但降低了电镀质量。添加剂作用良好，而其浓度控制在适当的范围内。tsv的形状也影响了电镀结果。当电流密度为1.5a/dm²，添加剂浓度为1ml/l时，tsv过滤效果相对较好。在优化的参数下，在20小时内完全填充500-微米深、高宽比为10:1的tsv，通孔密度达到70/mm²。最后，优化参数选择，在45小时内完成了100微米直径的1000-微米深度的电解加工，这是迄今为止成功制造三维电感的最深和最小的一个步骤。

然而，图1及图2所示的电镀填充方案无法达到较高的深宽比，较大的限制了器件在垂直方向上的尺寸，兼容性不高。图3所示的电镀技术达到了较高的深宽比(10:1),但其耗时过长(1000μm/45小时)。

以上可以看出，较为常用的电镀技术具有比较明显的几个缺陷：

1、电镀液的湿法环境不稳定可能会对器件造成影响，并且在电镀过程中可能出现的气泡一旦进入结构中，将不可避免地影响电气连接的效果；2、对结构尺寸有一定要求，难以实现较高的深宽比填充；3、耗时长且难以实现批量生产。电镀速率最快为1000μm/45h，会大大降低生产效率。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明的目的是提出一种新的实现三维mems结构金属填充的方法，即基于粉末烧结的三维mems结构金属填充方法，提高生产效率的同时，提供更稳定的干法环境，适用于高深宽比的mems微结构。

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

本发明的基于粉末烧结的三维mems结构金属填充方法，采用金属粉末填充三维mems结构后在保护气体氛围下进行烧结的步骤。

优选地，所述金属粉末为铜锡合金、铜铝合金或铜锌合金的预合金粉末。

优选地，所述铜锡合金预合金粉末的铜锡体积比为1：1，平均粒度为15μm。

优选地，所述保护气体采用惰性气体。

优选地，所述惰性气体为氮气或氩气。

优选地，所述氮气的浓度为90～100％。

优选地，所述保护气体还包括还原性气体。

优选地，所述还原性气体为氢气或一氧化碳。

优选地，所述氢气的浓度低于10％。

具体地，上述的基于粉末烧结的三维mems结构金属填充方法，包括如下步骤：

步骤(1)首先在带有上部通槽的夹具内预铺设金属粉末；

步骤(2)将试件置于粉末上；

步骤(3)将金属粉末经通槽倾倒于夹具内直到覆盖住试件，置于振动台上振动；

步骤(4)充分振动后去除上表面粉末；

步骤(5)重复倾倒和振动步骤2～3次；

步骤(6)将装有金属粉末和试件的夹具置于高温退火炉内，在保护气体氛围下进行烧结；

步骤(7)烧结完成，分开夹具；

步骤(8)取出样品，经减薄和抛光后即可得到完整三维mems结构。

本发明的基于粉末烧结的三维mems结构金属填充方法，与现有技术相比，本发明的有益效果为：

采用金属粉末填充三维mems结构后在保护气体氛围下进行烧结的步骤，整个工艺过程无液体环境，最大程度避免了液体的不稳定和气泡的产生对微米尺度结构可能造成的影响，填充效果好。同时工艺过程较为简单，与传统的电镀工艺相比大大缩短了时间，提高效率，适合批量生产进而提高了产能；该发明对于结构的形状尤其是深宽比要求较小，可灵活应用于电镀无法实现的高深宽比结构中，提高了兼容性。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为电解电镀原理图。

图2为真空预处理下铜填充效果图。

图3为超临界二氧化碳电镀液的电镀效果图。

图4为通孔填充模式机理。

图5为本发明实施例试件填充前的效果图。

图6为本发明实施例的夹具结构示意图。

图7为本发明实施例的工艺流程图。

图8为本发明实施例试件填充后的效果图。

图9为本发明实施例试件烧结后成品图。

图10-15为本发明实施例填充-烧结后去除硅衬底后的样品sem图。

具体实施方式

本发明的基于粉末烧结的三维mems结构金属填充方法，采用金属粉末填充三维mems结构后在保护气体氛围下进行烧结的步骤。

其中，所述金属粉末为铜锡合金、铜铝合金或铜锌合金的预合金粉末。预合金粉末高压雾化法是按照设计好的胎体配比，在烧结之前预先将各种成分的金属熔炼成合金，然后雾化喷粉，得到所需粒度的胎体粉末，可将不同成分在填充前合在一起，从根本上避免偏析。优选地，所述铜锡合金预合金粉末的铜锡体积比为1：1，平均粒度为15μm，球形。粉末配比是以降低目标金属(cu)的熔点为目的，以混合锡为常见，铜铝合金、铜锌合金均可作为填充材料，配比可对照合金相图熔点。烧结温度和试件与所用金属粉末性质相关，一般在金属粉末的熔点附近。

为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面将结合附图和实施例对本发明作进一步的详细介绍。

本发明方法以线径为100μm，高度为1000μm的三维螺线形电感为试样，填充前如图5，最高深宽比达到10:1。试样材料采用硅，熔点超过1400℃，远高于金属粉末(650℃)。

本发明所用的夹具设计为双层夹具，如图6所示。夹具采用石英玻璃等耐高温且表面较为平整的材料。上层为略高于试件的带有通槽的结构，下层为底板。用时将两层对准粘合，目的是烧结后两层分开更易使结构脱模。粘合剂可采用例如聚酰亚胺胶带(kaptontape)，是经过特殊处理的耐高温绝缘材料聚酰亚胺薄膜(polyimidefilm)为基材涂布耐高温硅胶而成，具有超强的耐高温性能，且便于操作和去除。

本实施例所述保护气体采用合成气体(氮氢混合气)，合成气体(forminggas)是氢气和氮气的混合物，比例可能会有变化，由于以下产生合成气体的反应，合成气体也称为离解氨保护气，常作为退火时的保护气体，此处建议氢气配比低于10％。

本发明方法的具体工艺步骤如图7。

步骤(1)首先在带有上部通槽的夹具内预铺设金属粉末；

步骤(2)将试件置于粉末上；

步骤(3)将金属粉末经通槽倾倒于夹具内直到覆盖住试件，置于振动台上振动；振动频率与填充结构和粉末性质相关，一般μm量级金属粉末采用20～50hz，2～4分钟即可，过高的振动频率反而会使粉末分层，振动时间的加长会使粉末分布区域稳定，达到平衡后继续振动对填充效果影响不大。对本实施例结构采用40hz、120s；

步骤(4)充分振动后去除上表面粉末；

步骤(5)重复倾倒和振动步骤2～3次，充分填充，如图8所示；

步骤(6)将装有金属粉末和试件的夹具置于高温退火炉内，在保护气体氛围下进行烧结；本例采用体积比为1:1的铜锡预合金粉末，熔点约650℃，故采用的烧结程序为为20℃3h-700℃1h-800℃1h-800℃4h-20℃，保护气体为95％氮气和5％氢气。

步骤(7)烧结完成，分开夹具；

步骤(8)取出样品，经研磨抛光后即可得到完整三维mems结构，烧结后成品如图9所示。

本发明将常用于较大尺寸的烧结工艺用于微米尺度的三维结构以实现金属填充和电气互联，对于结构的形状尤其是深宽比要求较小，可灵活应用于电镀无法实现的结构中，提高了兼容性。整个工艺过程为无液体环境，最大程度避免了液体的不稳定和气泡的产生对微米尺度结构可能造成的影响。在金属粉末的选择上，由于振动过程可能出现的“巴西果效应”(直径大的颗粒会上移)，故多种成分的粉末需要进行预合金过程。并采用“填充-振动-去除浮粉-填充-振动”的多次填充工艺，经填充-烧结后去除硅衬底后的样品sem图如图10～15显示，填充效果好。烧结环境采用高比例惰性气体配合一定浓度的还原性气体，产品避免了氧化。此外，夹具设计为上层通槽结构的双层配合经试验以减小脱模难度，有效提高成品率。同时工艺过程较为简单，与传统的电镀工艺相比大大缩短了时间，提高效率，适合批量生产进而提高了产能。

该实施例集合了高深宽比通孔结构和表面水平结构，采用电镀和烧结均可完成填充。本发明适用于所有类似结构，对三维复杂高深宽比结构有更大的优势，故举此例。

以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。