一种含Ce的Fe-Ni坡莫合金材料及其制备方法与流程

本发明属于材料技术领域，具体涉及一种含ce的fe-ni坡莫合金材料及其制备方法。

背景技术：

软磁材料是一种导磁系数高，退磁因子小的磁性材料，在弱磁场中，可以迅速磁化，撤销外磁场后退磁速度快，其矫顽力和剩磁较低。软磁合金种类繁多，应用范围十分广泛，尤其是在磁记录、磁屏蔽、变压器等领域的应用，是其他磁性材料无法替代的。fe-ni坡莫合金是常用的软磁材料。

影响坡莫合金磁性能的因素主要有：化学成分、合金洁净度、热处理工艺等。提高合金纯净度、改质合金中有害夹杂、改善合金组织，是提高合金软磁性能的有效手段。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种含ce的fe-ni坡莫合金材料及其制备方法，向坡莫合金中引入ce元素，与有害元素反应生成高熔点杂质排出，并降低非金属杂质含量，提高坡莫合金性能。

本发明的含ce的fe-ni坡莫合金材料的成分按质量百分比含fe13～50％，mo0～6％，si0.1～0.6％，mn0.2～0.8％，ce0.001～0.1％，其余为ni和不可避免杂质。

上述的含ce的fe-ni坡莫合金材料的矫顽力0.88～0.98a/m。

上述的含ce的fe-ni坡莫合金材料的起始磁导率78～92mh/m，最大磁导率237～263mh/m。

上述的含ce的fe-ni坡莫合金材料的不可避免杂质按质量百分比为s＜0.002％，o＜0.002％，n＜0.001％，al＜0.03％。

本发明的含ce的fe-ni坡莫合金材料的制备方法包括以下步骤：

1、按设定成分熔炼含ce的fe-ni坡莫合合金熔体，所述的设定成分按质量百分比含fe13～50％，mo0～6％，si0.1～0.6％，mn0.2～0.8％，ce0.001～0.1％，其余为ni％和不可避免杂质；

2、将含ce的fe-ni坡莫合合金熔体浇铸制成铸坯；铸坯冷却至室温后，加热至950±10℃预热40～60min，然后加热至1150±10℃，在1150±10℃保温30～60min，再进行开坯锻造，开锻温度1130～1180℃，终锻温度900～950℃，最后随炉冷却至室温，获得锻件；

3、将锻件加热至1100±10℃进行多道次热轧，每道次热轧变形量为30～60％，总变形量为80～90％，制成厚度2～5mm热轧板；

4、将热轧板进行单道次冷轧，冷轧变形量为40～60％，制成厚度0.8～2mm冷轧板；

5、将冷轧板以90±2℃/h的升温速率升至950±10℃，在950±10℃保温1.5～3h；然后以120±2℃/h的升温速率升至1120±10℃，在1120±10℃保温5～6h；再以150±2℃/h的降温速率降至400±10℃，在400±10℃保温2～3h；最后空冷至室温完成热处理，制成含ce的fe-ni坡莫合金材料。

上述的步骤1中，进行熔炼时加入铈是采用稀土铈或镍铈合金加入。

上述的步骤1中，进行熔炼时时的气氛为真空气氛，真空度≤1pa。

上述的步骤1中，进行熔炼时各元素成分的加入顺序为fe、ni、mo、si、mn和ce。

上述的步骤2中，锻造比为6～9。

上述的步骤2中，进行浇铸时的气氛为真空气氛，真空度≤10pa。

上述的步骤5中，热处理时的气氛为真空气氛或氢气气氛，其中真空气氛时的真空度≤1pa。

本发明的原理是：在冶炼过程中，稀土ce易与合金液中的氧、硫、氮、碳和氢等有害杂质元素发生反应，生成小密度、高熔点的夹杂物从金属液中排出，同时还与铝、钙、锰、镁等有害元素交互作用，从而深度降低钢中氧、硫的质量分数以及降低有害元素在晶界的偏聚；除此之外，ce元素在改变合金组织，调整合金晶粒大小等方面也有着一定的作用；通过添加稀土铈，能够在保证坡莫合金具有良好的力学性能同时，具有优异的磁性能。

附图说明

图1为本发明对比例中的坡莫合金材料的夹杂物分布相图；

图2为本发明实施例1中的含ce的fe-ni坡莫合金材料的夹杂物分布相图；

图3为本发明实施例1、实施例2和对比例的产品的磁滞回线曲线图；图中，v1为对比例，v2为实施例1，v3为实施例2。

具体实施方式

本发明实施例中夹杂物分布相的测试采用aztecsteel软件。

本发明实施例中磁滞回线检测采用的标准为采用lakeshore7407磁力计。

本发明实施例中测试矫顽力、起始磁导率和最大磁导率采用的标准为gb/t13012-2008《软磁材料直流磁性能的测量方法》。

以下为本发明优选实施例。

实施例1

含ce的fe-ni坡莫合金材料的成分按质量百分比含fe14.5％，mo5.2％，si0.4％，mn0.3％，ce0.011％，其余为ni和不可避免杂质；

方法为：

按上述成分熔炼含ce的fe-ni坡莫合合金熔体；进行熔炼时加入铈是采用稀土铈加入；进行熔炼时时的气氛为真空气氛，真空度≤1pa，进行熔炼时各元素成分的加入顺序为fe、ni、mo、si、mn和ce；

将含ce的fe-ni坡莫合合金熔体浇铸制成铸坯；进行浇铸时的气氛为真空气氛，真空度≤10pa；铸坯冷却至室温后，加热至950±10℃预热40min，然后加热至1150±10℃，在1150±10℃保温60min，再进行开坯锻造，开锻温度1130℃，终锻温度900℃，最后随炉冷却至室温，获得锻件；锻造比为6；

将锻件加热至1100±10℃进行多道次热轧，每道次热轧变形量为30～60％，总变形量为80％，制成厚度5mm热轧板；

将热轧板进行单道次冷轧，冷轧变形量为60％，制成厚度2mm冷轧板；

将冷轧板以90±2℃/h的升温速率升至950±10℃，在950±10℃保温1.5h；然后以120±2℃/h的升温速率升至1120±10℃，在1120±10℃保温5h；再以150±2℃/h的降温速率降至400±10℃，在400±10℃保温2h；最后空冷至室温完成热处理，制成含ce的fe-ni坡莫合金材料，矫顽力0.976a/m，起始磁导率82mh/m，最大磁导率243mh/m；热处理时的气氛为真空气氛或氢气气氛，其中真空气氛时的真空度≤1pa；

含ce的fe-ni坡莫合金材料按质量百分比含s0.0016％，o0.0016％；

将含ce的fe-ni坡莫合金材料制备成金相试样，进行夹杂物统计，全部72个夹杂物中，直径0～2.5μm的个数39个，直径2.5～5μm的个数23个，直径5～10μm的个数9个，直径＞10μm的个数3个，夹杂物平均直径4.23μm，夹杂物面积占比0.0255％；夹杂物分布相图如图2所示；

将含ce的fe-ni坡莫合金材料制备成3mm×3mm×1mm试样，使用振动磁强计进行磁滞回线检测，检测结果如图3v2所示。

对比例

fe-ni坡莫合金材料的成分按质量百分比含fe14.5％，mo5.2％，si0.4％，mn0.3％，其余为ni和不可避免杂质；

不含ce的fe-ni坡莫合金材料按质量百分比含s0.0019％，o0.0041％；与实施例1相比，不加入ce杂质含量较高，氧残留较多；加入稀土ce后产品中o、s含量有明显的降低，对于fe-ni合金来说，o、s这些有害元素含量的降低对合金软磁性能有提高；

矫顽力1.182a/m，起始磁导率67mh/m，最大磁导率189mh/m；

将fe-ni坡莫合金材料制备成金相试样，进行夹杂物统计，全部100个夹杂物中，直径0～2.5μm的个数50个，直径2.5～5μm的个数43个，直径5～10μm的个数6个，直径＞10μm的个数1个，夹杂物平均直径3.67μm，夹杂物面积占比0.0276％；夹杂物分布相图如图1所示；

与实施例1相比，合金中加入ce后中小尺寸夹杂物数量减少，大尺寸夹杂物数量增加，根据已有研究结果可知，合金中小尺寸夹杂物对合金的软磁性能危害更大，合金中夹杂物尺寸变大后对合金软磁性能危害较小；

fe-ni坡莫合金材料磁滞回线检测结果如图3v1所示。

实施例2

fe-ni坡莫合金材料的成分按质量百分比含fe14.5％，mo5.2％，si0.4％，mn0.3％，ce0.025％，其余为ni％和不可避免杂质；

方法同实施例1，不同点在于：

(1)熔炼时加入铈是采用镍铈合金加入；

(2)950±10℃预热60min，150±10℃保温30min，开锻温度1180℃，终锻温度950℃，锻造比为9；

(3)热轧总变形量90％，制成厚度2mm热轧板；

(4)冷轧变形量为50％，制成厚度1mm冷轧板；

(5)950±10℃保温2h，1120±10℃保温6h，400±10℃保温3h；含ce的fe-ni坡莫合金材料矫顽力0.953a/m，起始磁导率81mh/m，最大磁导率251mh/m；

含ce的fe-ni坡莫合金材料按质量百分比含s0.0012％，o0.0013％；

将含ce的fe-ni坡莫合金材料夹杂物统计，全部90个夹杂物中，直径0～2.5μm的个数35％个，直径2.5～5μm的个数40个，直径5～10μm的个数11个，直径＞10μm的个数4个，夹杂物平均直径4.21μm，夹杂物面积占比0.0261％；

磁滞回线检测结果如图3v3所示。

实施例3

fe-ni坡莫合金材料的成分按质量百分比含fe14.5％，mo5.2％，si0.4％，mn0.3％，ce0.013％，其余为ni％和不可避免杂质；

方法同实施例1，不同点在于：

(1)950±10℃预热50min，150±10℃保温40min，开锻温度1150℃，终锻温度930℃，锻造比为8；

(2)热轧总变形量85％，制成厚度3mm热轧板；

(3)冷轧变形量为40％，制成厚度1.2mm冷轧板；

(4)950±10℃保温3h，1120±10℃保温5.5h，400±10℃保温2.5h；含ce的fe-ni坡莫合金材料矫顽力0.966a/m，起始磁导率84mh/m，最大磁导率249mh/m；

含ce的fe-ni坡莫合金材料按质量百分比含s0.0013％，o0.001％。