1.本发明涉及高温合金3d打印粒度外球形粉末回收技术领域，特别涉及一种氢气推舟高温烧结回收高温合金粉末的方法。
背景技术：
2.当前国内高温合金3d打印主要采用高能激光成型(采用电子束成型工艺较少)，根据原料球形粉末供给方式，分为送粉和铺粉两种工艺：铺粉工艺通常用的是15-53μm的粉末，送粉的通常用53-105微米的粉末。
3.对于铺粉工艺，小于15μm和大于53μm的都不适合3d打印用，因为太细了(小于15μm)流动性差，太粗了(大于53μm)因为激光光斑直径小难以覆盖，导致产品精度和表面粗糙度差。送粉工艺激光能量大一些，激光光板直径也大，所以能用到53-105μm粒度的粉末。铺粉可以做到层厚0.02mm，打印件精度高，尤其对于有内流道的零件，可以实现极其复杂工件的打印，但效率不高。送粉成型效率高，但是因为粉末粒度大、产品表面粗糙，不能做过于复杂的件，一般用于大结构件。
4.因此，当前国内高温合金3d打印主要采用铺粉工艺，常规制粉方式产生的小于15μm和大于53μm的粒度外球形粉末占到了总量的50％以上，这些粒度外球形粉末因上述原因不能用于铺粉工艺，只能回收重熔，因此业内相关企业都在积极探索高温合金粒度外粉末的回收方法。
5.高温合金由于元素多且氧氮要求极高，通常需要真空熔炼。真空熔炼则需要粉末成型且不松散、不飘散才能顺利进行。常规粉末压制成型工艺遇到的问题主要是高温合金球形粉末硬度太高，球形的弹性后效大难以常温下液压成型。其它工艺如有机物粘接成型容易引入杂质或者如高温压制成本太高。国内专利201910810891.x提供了一种较理想的解决方案，通过选择适当粒度和配比的高温合金基体元素的纯金属粉末，掺入到高温合金粉末的废料中去，混合均匀后模压成型，不引入杂质，室温下可以成型，获得了良好的效果。
6.但是该专利仍然需要添加粉末状的基体纯金属，对于有些硬度极高的高温合金球形粉末的回收，需要添加的基体纯金属粉末达到了15％以上，而纯金属粉末的价格比基体纯金属要高10％以上，而且不可避免的氧氮含量比块状纯金属的更高。另外当粒度小于15μm的超细粉比例大于30％时候，需要掺入更多的基体纯金属粉末才能起到很好压制效果。因此还需要开发更加简单易行且成本低廉的回收方法。
技术实现要素：
7.针对上述问题，本发明专利提供一种氢气推舟高温烧结回收高温合金粉末的方法，不需要添加任何粘接剂，通过氢气保护下推舟高温合金粒度外粉末高温下烧结成块，从而实现通用的高强粉末成型工艺，且不增氧氮等气体杂质，为后续重熔做好充分准备，氢气保护下还原产物是水，没有环境污染问题。
8.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种氢气推舟高温烧结回收高温合
金粉末的方法，包括以下步骤：
9.s10、将需要回收的粒度外球形高温合金粉末依次放入推舟中并推平；
10.s20、采用与粒度外球形高温合金粉末成分相同的压块盖压在经步骤s10推平的粒度外球形高温合金粉末上；
11.s30、采用氢气将推舟炉内的空气排净，随后点燃推舟炉两端的氢气；
12.s40、启动推舟炉的加热系统，并控制推舟炉内地温度沿推舟的推送方向逐渐升高；
13.s50、将推舟从推舟炉的一端送入，待烧结完毕后再将推舟从另一端推出，温度降至室温后，原始粉末已经变成烧结致密且氧氮含量降低的块体材料，可以直接转入下一道工序进行真空感应熔炼。
14.作为本发明的一种改进，在步骤s50中，多个推舟顺次被送入推舟炉后，再顺次从另一端送出。
15.作为本发明的一种改进，在步骤s20中，与粒度外球形高温合金粉末成分相同的压块的形状为长方体。
16.作为本发明的一种改进，粒度外球形高温合金粉末为齿科材料cocrw球形粉末，推舟为金属钼舟。
17.作为本发明的一种改进，所述金属钼舟的壁厚为2mm。
18.作为本发明的一种改进，在推舟炉中，最高温度区域的温度设定为粒度外球形高温合金粉末熔点的0.5-0.85倍。
19.本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。
具体实施方式
20.以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
21.一种氢气推舟高温烧结回收高温合金粉末的方法，包括以下步骤：
22.s10、将需要回收的粒度外球形高温合金粉末依次放入推舟中并推平；
23.s20、采用与粒度外球形高温合金粉末成分相同的压块盖压在经步骤s10推平的粒度外球形高温合金粉末上；
24.s30、采用氢气将推舟炉内的空气排净，随后点燃推舟炉两端的氢气；
25.s40、启动推舟炉的加热系统，并控制推舟炉内地温度沿推舟的推送方向逐渐升高；
26.s50、将推舟从推舟炉的一端送入，待烧结完毕后再将推舟从另一端推出，温度降至室温后，原始粉末已经变成烧结致密且氧氮含量降低的块体材料，可以直接转入下一道工序进行真空感应熔炼。
27.在步骤s50中，多个推舟顺次被送入推舟炉后，再顺次从另一端送出。
28.在步骤s20中，与粒度外球形高温合金粉末成分相同的压块的形状为长方体。
29.粒度外球形高温合金粉末为齿科材料cocrw球形粉末，推舟为金属钼舟。
30.所述金属钼舟的壁厚为2mm。
31.在推舟炉中，最高温度区域的温度设定为粒度外球形高温合金粉末熔点的0.5-0.85倍。
32.上述技术方案的工作原理及有益效果：
33.将需要回收的粒度外球形高温合金粉末依次放入推舟中，将粉末在舟内推平，粉末上面压上该合金粉末同成分的压块，起到防止粉末洒落和促进高温快速烧结成型的效果。然后启动氢气推舟炉：先用氢气排空炉内空气，然后点燃推舟炉两端氢气。启动加热系统，温度从进舟到出舟温度依次升高，最高温度设定为回收粉末熔点的0.5-0.85倍(根据烧结情况定)。然后将带料推舟从氢气还原炉低温区的入口推入，带料推舟经历从低温到高温的烧结区域，最后从氢气还原炉另一端出口出舟，此时舟和物料都已经冷却到室温，原始粉末已经变成烧结致密且氧氮含量降低的块体材料，可以直接转入下一道工序进行真空感应熔炼。一端连续推入新舟，另一端连续取出烧结完成的舟，空出来的空舟继续装入新料，周而复始，从而实现连续氢气推舟还原操作。
34.本发明的优点在于：适合于全系列的高温合金，包括镍基、钴基、铁基和铬基高温合金球形粉末，室温下成型越难的粉末，本工艺具有越明显的技术优势。不需要任何添加剂或者粘接剂、对需要回收的粉末粒度没有任何限制，直接一次烧结成型，且不增加氮氮含量，根据粉末牌号不同氧氮含量还会不同程度降低。连续推舟且只需要烧结致密即可，推舟时间短暂、成本低廉。
35.实施例1
36.选用3d打印用新型齿科材料cocrw球形粉末，粒度为＞53μm的粗粉(粒度外粉末)，其化学成分为(wt.％)：cr：29％，w：9.5％，si：1％，mn：0.15％，co：60％，氧含量为0.061％，氮含量为0.07％，其余为杂质等分别小于1％。
37.该cocrw球形粉末是在经过viga氩气雾化制得粒度大于53μm的粒度外粉末，因其粒度太粗影响铺粉打印精度，不能直接用于铺粉3d打印，只能回收再重熔。
38.第一步：首先准备好相关原物料：
39.1、准备100kg粒度大于53μm的cocrw粒度外球形粉末；准备好尺寸为20mm*78mm*295mm的和该cocrw同成分的长方体压块，压块各边倒r3圆角.
40.2、准备金属钼舟20个，钼舟内部尺寸为宽80mm*深50mm*长300mm，钼舟壁厚为2mm；
41.3、准备99.9％以上纯度氢气24瓶(40l，13mpa装)通过汇流排并连接好，确保不漏气，同时准备好氢气探测报警器，放置在操作空间的天花板处，确保安全。
42.4、设定好各温区温度：由于该成分cocrw熔点为1404℃，因此推舟炉最高温度设定为950℃，从低温到高温的温度依次为：650℃、800℃、950℃、950℃、950℃、950℃，每段控温区间为300mm。
43.5、每个钼舟内放入5kg的cocrw粉，用刮刀刮平，然后压入cocrw的长方体压块。
44.第二步：用氢气排空炉内空气，也即将氢气流量调到15l/min，持续3min后点火，点火成功后，将氢气流量调到5l/min，然后开始送电加热。
45.第三步：待温度达到设定温度并且稳定20min之后，开始推入第一舟，然后每隔10分钟推入1舟，炉内舟满时会自动从出舟口出舟。
46.第四步：出舟后，将舟内上部的压块取走，将已经成型的粉末块体取出，获得的空舟进一步装料5kg，重复上述动作，将100kg粉末全部烧结成型完。
47.粉末成型之后，非常致密，没有残余粉末洒落，块体结合强度大于50mpa，取其样品测试氧氮含量，其中氧含量为0.054％，氮含量为0.030％，非常适合后续真空熔炼直接加入。
48.实施例2
49.选用3d打印用新型齿科材料cocrw球形粉末，粒度为＜15μm的细粉(粒度外粉末)，其化学成分为(wt.％)：cr：29.3％，w：9.6％，si：0.95％，mn：0.12％，co：59.6％，氧含量为0.085％，氮含量为0.15％，其余为杂质等分别小于1％。
50.该cocrw球形粉末是在经过viga氩气雾化制得粒度小于15μm的粒度外粉末，因其粒度太细流动性差，不能直接用于铺粉3d打印，只能回收再重熔。
51.第一步：首先准备好相关原物料：
52.1、准备100kg粒度＜15μm的cocrw球形粉末；准备尺寸为20mm*78mm*295mm的和该cocrw同成分的长方体压块，压块各边倒r3圆角；
53.2、准备金属钼舟20个，钼舟内部尺寸为宽80mm*深50mm*长300mm，钼舟壁厚为2mm；
54.3、准备99.9％以上纯度氢气24瓶(40l，13mpa装)并通过汇流排并连接好，确保不漏气，同时准备好氢气探测报警器，放置在操作空间的天花板处，确保安全。
55.4、设定好各温区温度：由于该成分cocrw熔点为1404℃且粉末粒度细小，因此推舟炉最高温度设定为900℃，从低温到高温的温度依次为：650℃、800℃、900℃、900℃、900℃、900℃，每段控温区间为300mm。
56.5、每个钼舟内放入5kg的cocrw粉，用刮刀刮平，然后压入cocrw的长方体压块。
57.第二步：用氢气排空炉内空气，即将氢气流量调到15l/min，持续3min后点火，点火成功后，将氢气流量调到5l/min；然后开始送电加热。
58.第三步：待温度达到设定温度并且稳定20min之后，开始推入第一舟，然后每隔10分钟推入1舟，炉内舟满时会自动从出舟口出舟。
59.第四步：出舟后，将舟内上部的压块取走，将已经成型的粉末块体取出，获得的空舟进一步装料5kg，重复上述动作，将100kg粉末全部烧结成型完。
60.粉末成型之后，非常致密，没残余粉末洒落，块体结合强度大于45mpa，取其样品测试氧氮含量，其中氧含量为0.07％，氮含量为0.042％，非常适合后续真空熔炼直接加入。
61.最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内中。