一种纳米SiO2增强纳米晶镍磷/镍钨磷复合镀层的制备方法

本发明属于表面镀覆，具体涉及一种纳米sio2增强纳米晶镍磷/镍钨磷复合镀层的制备方法。

背景技术：

1、化学镀镍钨磷合金以其能够提高金属的耐蚀性、耐磨性、硬度、降低表面孔隙率以及延长工件的使用寿命等功效在航空航天、机械、电子、化工、石油、印刷和医疗等诸多领域中得到了普遍应用。随着人类对海洋的不断探索，海洋探测器、海洋气象站、水文测量仪器等设备促使人们对化学镀镀层质量和性能提出了更高的要求，尤其是在镀层的耐腐蚀性方面更为苛刻。

2、研究发现，在化学镀过程中加入非水溶性的纳米固体颗粒，使镀层既保持原有基体镀层的性质，又能兼备纳米颗粒的特性，与单一化学镀层相比，其性能得到明显的改善。纳米sio2颗粒拥有耐高温、热膨胀系数小、高度绝缘、耐腐蚀及具备抗垢作用等优点。在实验操作中，分散液配置方便且所需材料更少。因此纳米sio2颗粒的加入对镍钨磷镀层的致密性和抗腐蚀性能有积极影响。

3、在现已公开的技术方案中，如发明专利zl2021109247705采用壬基酚聚氧乙烯醚和十二烷基硫酸钠作为复合防针孔剂，同时，添加二氧化啼，酒石酸锑钾和糖精钠作为复合光亮剂，但是其操作复杂且致密化效果仍待改进；在申请号为201710049147.3的中国发明专利中，提供了一种ni-w-p-纳米sio2化学复合镀层的制备方法，但其镀层的均匀性以及镀层的厚度在镀层的硬度测试、耐蚀性能的有效寿命等方面仍存在一定的问题；在发明专利cn201810311942.x中，提供了一种超声波辅助ni-w-p-nsio2纳米复合镀层的制备方法，使用超声波发生器对纳米sio2分子进行分散，但仪器的探头在镀液加热的时候处于较高温度的工作环境，仪器的寿命和功效可能会随着使用时间损耗，且化学镀时间较长，其能耗功耗也是值得考虑的问题。

4、因此，本发明提出了以镍磷镀层为底层的双层化学镀工艺，纳米sio2增强纳米晶镍磷/镍钨磷双层复合镀层制备工艺。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种纳米sio2增强纳米晶镍磷/镍钨磷复合镀层的制备方法，纳米颗粒分散较均匀、镀层硬度高，制备的镀层具有结合力强，表面能低，孔隙率小的特点。

2、为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种纳米sio2增强纳米晶镍磷/镍钨磷复合镀层的制备方法，所述制备方法具体包括如下步骤：

3、s1、对钢基材进行预处理；

4、s2、制备镍磷镀层液；

5、s3、制备镍钨磷镀液；

6、s4、制备纳米sio2分散剂；

7、s5、将步骤s3制得的镍钨磷镀液与步骤s4制得的纳米sio2分散剂混合后调节ph至7.9-8.1得到镍钨磷纳米sio2镀液；

8、s6、将预处理后的钢基材先放入步骤s2制得的镍磷镀层液中进行一次施镀，一次施镀结束后取出并浸入步骤s5制得的镍钨磷纳米sio2镀液中进行二次施镀，二次施镀结束后取出，然后经过水洗和干燥后得到纳米sio2增强纳米晶镍磷/镍钨磷复合镀层。

9、作为优选，所述步骤s1中，预处理依次包括如下步骤：

10、s11、表面打磨：依次用目数为80#、240#、400#、800#、1200#、2000#的水磨砂纸对基材表面进行打磨，打磨完成后依次进行抛光处理和超声清洗；s12、碱洗液除油：将超声清洗后的钢基材浸入80-85℃的碱洗液中浸泡5-8min；

11、s13、将除油后的钢基材取出并进行一次水洗，一次水洗的时间为10-15s；s14、用浓度为20％的h2so4溶液将经过一次水洗的钢基材进行敏化，敏化时间为15-30s；

12、s15、将经过敏化后的钢基材取出并进行二次水洗，二次水洗的时间为10-15s；

13、s16、用浓度为10％的h2so4溶液将经过二次水洗的钢基材进行活化，活化时间为10-20s；

14、s17、将经过活化后的钢基材取出并进行三次水洗，三次水洗的时间为10-15s。

15、作为优选，所述步骤s12中，碱洗液包括如下浓度的组分，naoh：20-30g/l，na2co3：20-25g/l，na3po3：35-40g/l，烷基酚聚氧乙烯醚：4-6g/l。

16、作为优选，所述步骤s2中，镍磷镀层液包括如下浓度的组分：niso4·6h2o 15-20g/l，nah2po2·h2o 15-25g/l，ch3coonh4 10-15g/l，c3h6o3 10-20g/l，na3c6h5o7·3h2o 20-40g/l。

17、作为优选，所述步骤s3中，镍钨磷镀液包括如下浓度的组分：nicl2·6h2o 15-20g/l，nah2po2·h2o 15-25g/l，k2wo4·2h2o 25-35g/l，c3h6o3 10-20g/l，na3c6h5o7·3h2o 35-50g/l，ch3coonh4 10-15g/l，硫脲ch4n2s 0.1-0.3g/l。

18、作为优选，所述步骤s3的具体操作如下：先将na3c6h5o7·3h2o与nicl2·6h2o混合后加入nah2po2·h2o，并置于一容器中，再将ch3coonh4与c12h25so4na混合后加入k2wo4·2h2o和c3h6o3，并置于另一容器中，然后将两个容器内的混合液混合后加入ch4n2s得到镍钨磷镀液镀液

19、作为优选，所述步骤s4中，纳米sio2分散剂包括如下浓度的组分：聚乙烯醇0.88g/l，sio2 8g/l，所述步骤s4的具体操作如下：称量聚乙烯醇，将其溶解于水中后，放入磁力搅拌器搅拌20分钟，称量sio2并将其放入聚乙烯醇溶液中，再放置于磁力搅拌器搅拌25分钟得到纳米sio2分散剂。

20、作为优选，所述步骤s5中，一次施镀的时间为45-60min，一次施镀时镍磷镀层液的温度为85-90℃；

21、作为优选，所述步骤s5中，二次施镀的时间为120-130min，二次施镀时镍磷镀层液的温度为85-90℃

22、作为优选，所述步骤s5中，水洗的时间为10-15s，干燥的温度为60-65℃，干燥的时间为20-30min。

23、与现有技术相比，本发明具有如下优点：

24、1、本发明纳米sio2增强纳米晶镍磷/镍钨磷双层复合镀层制备工艺，利用镍磷镀液、sio2分散剂和化学镀镍钨磷镀液，成功地在金属试样表面沉积纳米sio2增强纳米晶镍磷/镍钨磷双层复合镀层，在q235钢基材上形成牢固稳定的纳米sio2增强纳米晶镍磷/镍钨磷双层复合镀层，且施镀过程中镀液稳定，无需搅拌就可得到均匀稳定的镀层；

25、2、镀层中sio2颗粒分布均匀，使得镀层表面形成更为致密的保护层，有效阻隔外界介质对基材的侵蚀，从而大幅提高了材料的抗腐蚀性能，且sio2颗粒抗腐蚀能力强的优点使得涂层的耐蚀性得到进一步的提升，此外，纳米sio2颗粒的润滑效果可使复合镀层表面形成一个润滑薄膜，有效降低摩擦系数，减少材料之间的摩擦和磨损，提高工作效率并减少能源消耗。同时，也能够增强镀层的耐磨性，使得材料能够更好地抵御摩擦、磨损和刮伤等力作用，延长使用寿命；

26、3、本发明制备的纳米sio2增强纳米晶镍磷/镍钨磷双层复合镀层，以镍磷镀层为底层、镍钨磷纳米sio2复合镀层为表层的双层镀层，具有比单层化学镀层更好的耐腐蚀性能，更长久的使用寿命，同时使得化学镀层的种类得到了进一步的丰富，镀层的性质得到了进一步的提升，本发明的复合镀层的能够适应许多复杂的环境，满足越来越高的材料性能方面的需求，提高了化学镀的应用工况和应用范围。