一种耐压型蓝宝石窗口三波段增透膜及其制备方法与流程

本发明涉及光学薄膜，具体涉及一种耐压型蓝宝石窗口三波段增透膜及其制备方法。

背景技术：

1、蓝宝石是一种优良的多光谱材料，在物理特性、机械特性和化学特性方面具有独特的优势。蓝宝石在142nm~5μm波段范围内具有良好的透射性能，尤其是3~5μm的中波红外波段，其在4.2μm~4.8μm波段的吸收很大，每毫米厚度的平均吸收约为1.2%。蓝宝石的熔点为2050℃，密度为3.97g/cm3，莫氏硬度为9，拉伸强度为6×104psi，抗压强度为3×105psi，热导率32w/mk（@25℃），比热容1.99j/cm3℃，其优异的机械性能和光学性能以及近年来加工工艺的飞速进步，使得蓝宝石材料在水下窗口上使用的比重逐年增加。

2、军用光电设备的光学窗口一般都在恶劣环境下使用，尤其是水下光电装备，蓝宝石窗口不仅需要通过高低温、湿热、盐雾等环境试验，还需要承受海水的长时间侵蚀和深海的高强度水压，同时满足加热除冰除雾及电磁屏蔽等功能。为了使蓝宝石窗口有效的传输电视、激光和和中波红外的辐射，即在这三个波段具有较高的透过率，需要在窗口外表面镀制三波段增透膜。由于耐压型水下窗口使用过程中长期浸泡于海水之中，其外表面的三波段高透过率增透膜与海水接触，需要具备良好的防水和耐压特性。

3、因此，有必要通过制备工艺的改进，来提高蓝宝石窗口三波段增透膜的耐压水平。

技术实现思路

1、为解决背景技术中存在的问题，本发明提供了一种耐压型蓝宝石窗口三波段增透膜及其制备方法，该制备方法能显著提高蓝宝石窗口三波段增透膜的耐压性能。

2、本发明解决上述技术问题的技术方案如下：

3、第一方面，本发明提供了一种耐压型蓝宝石窗口三波段增透膜的制备方法，包括如下步骤：

4、s1.蓝宝石基片的镀膜前准备；

5、s2.蓝宝石基片的离子刻蚀清洗；

6、s3.离子束溅射交替镀制二氧化硅和氧化钽：开启双离子源，主离子源用于溅射靶材，束压1150v~1250v，束流 850a~950a，加速电压350v~450v，次离子源用于辅助沉积，束压240v~260v，束流180a~220a，加速电压480v~520v，靶材氧气流量：二氧化硅沉积时28sccm~32sccm，氧化钽沉积时38sccm~42sccm；

7、s4.镀膜结束后，进行热处理；

8、s5.离子刻蚀后镀制憎水层。

9、按上述方案，步骤s1中镀膜前准备包括：蓝宝石基片表面进行加工，使蓝宝石表面光洁度不低于ⅳ级，表面粗糙度rms优于0.5nm，零件边沿破边不得大于0.2mm。

10、按上述方案，步骤s1中镀膜前准备还包括：室温21±2℃，湿度50%±10%，万级洁净间，0.3um颗粒数小于100/m3，镀膜机护板、易脏部件及镀膜工装喷砂后除砂除水汽再进行更换，离子源栅网维护后先进行10小时钝化处理。

11、按上述方案，步骤s2具体为：155℃~165℃恒温2小时以上，待本底真空度达到1×10-6torr以下时开启次离子源，束压240v~260v，束流240a~260a，加速电压480v~520v，持续时间480s~600s。

12、按上述方案，镀膜结束后，保持零件未污染状态下，在纯氧氛围中400℃~450℃恒温保持4~6小时，热处理之后静置24小时以上后取出。

13、按上述方案，步骤s5中离子刻蚀的时间为20~30min。

14、按上述方案，所述憎水层材料为全氟聚醚聚合物。

15、第二方面，本发明提供了上述制备方法制备得到的耐压型蓝宝石窗口三波段增透膜。

16、进一步，所述耐压型蓝宝石窗口三波段增透膜的显微硬度为9.7gpa，可耐7mpa静水压力。

17、本发明的有益效果是：本发明中的耐压型蓝宝石窗口三波段增透膜以氧化钽和二氧化硅交替叠加构成主膜系，采用离子束溅射工艺，通过对工艺参数的设置以及后处理工艺使得制备的增透膜具有高致密度、低吸收、较低内部缺陷率等特点，显著提升了膜的耐压性能，使得膜层对于海洋环境的适应性提升。

技术特征：

1.一种耐压型蓝宝石窗口三波段增透膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的耐压型蓝宝石窗口三波段增透膜的制备方法，其特征在于，步骤s1中镀膜前准备包括：蓝宝石基片表面进行加工，使蓝宝石表面光洁度不低于ⅳ级，表面粗糙度rms优于0.5nm，零件边沿破边不得大于0.2mm。

3.根据权利要求2所述的耐压型蓝宝石窗口三波段增透膜的制备方法，其特征在于，步骤s1中镀膜前准备还包括：室温21±2℃，湿度50%±10%，万级洁净间，0.3μm颗粒数小于100/m3，镀膜机护板、易脏部件及镀膜工装喷砂后除砂除水汽再进行更换，离子源栅网维护后先进行10小时钝化处理。

4.根据权利要求1所述的耐压型蓝宝石窗口三波段增透膜的制备方法，其特征在于，步骤s2具体为：155℃~165℃恒温2小时以上，待本底真空度达到1×10-6torr以下时开启次离子源，束压240v~260v，束流240a~260a，加速电压480v~520v，持续时间480s~600s。

5.根据权利要求1所述的耐压型蓝宝石窗口三波段增透膜的制备方法，其特征在于，步骤s4中热处理的工艺为：镀膜结束后，保持零件未污染状态下，在纯氧氛围中400℃~450℃恒温保持4~6小时，热处理之后静置24小时以上后取出。

6.根据权利要求1所述的耐压型蓝宝石窗口三波段增透膜的制备方法，其特征在于，步骤s5中离子刻蚀的时间为20~30min。

7.根据权利要求1所述的耐压型蓝宝石窗口三波段增透膜的制备方法，其特征在于，所述憎水层材料为全氟聚醚聚合物。

8.根据权利要求1~7任一项所述的制备方法制备得到的耐压型蓝宝石窗口三波段增透膜。

9.根据权利要求8所述的耐压型蓝宝石窗口三波段增透膜，其特征在于，其膜层显微硬度为9.7gpa，可耐7mpa静水压力。

技术总结
本发明提供了一种耐压型蓝宝石窗口三波段增透膜及其制备方法，制备方法包括如下步骤：蓝宝石基片的镀膜前准备及离子刻蚀清洗；离子束溅射交替镀制二氧化硅和氧化钽：开启双离子源，主离子源：束压1150V~1250V，束流850A~950A，加速电压350V~450V，次离子源：束压240V~260V，束流180A~220A，加速电压480V~520V，靶材氧气流量：二氧化硅沉积时28sccm~32sccm，氧化钽沉积时38sccm~42sccm；镀膜结束后，进行热处理；离子刻蚀后镀制全氟聚醚聚合物膜层。本发明的方法显著提升了增透膜的耐压性能，使得膜层对于海洋环境的适应性提升。

技术研发人员：王航,徐旭,薛俊,张天行,倪金辉,张政
受保护的技术使用者：华中光电技术研究所（中国船舶集团有限公司第七一七研究所）
技术研发日：
技术公布日：2024/3/17