一种砂磨机磨制片状银粉及其制备方法与流程

文档序号:37337202发布日期:2024-03-18 18:03阅读:19来源:国知局

本发明属于导电银浆,尤其涉及一种砂磨机磨制片状银粉及其制备方法。


背景技术:

1、片状银粉由于比表面积相对较大,颗粒间是面接触或线接触,所以导电性较好,片状银粉具有较宽的挠度范围和抗折裂伸张特性,可大大提高电子元件的可靠性。因此,片状银粉在微电子技术、柔性显示技术、光伏产业等诸多领域都有广泛的应用。

2、片状银粉的制备方法有机械球磨法、模板法、化学还原法、光诱导法等。机械球磨法是工业生产中制备片状银粉的主要方法,这种方法通常是以agno3或ag2o为银源,在添加剂或分散剂的保护作用下采用化学沉淀法利用还原剂将其还原为不同粒径的球形银颗粒,再通过控制球料比、球磨助剂、固液比、球磨时间等参数,采用机械球磨法将球形银颗粒球磨得到片状银粉。球磨过程实际是通过磨球在罐体内运动,从罐体最高点落下时,对处于罐体下方的球形银粉施加的“打、砸”作用,使球形银粉变形成为片状银粉。

3、砂磨机属于湿法超细研磨设备,是从球磨机发展而来的,它的工作原理是在固定的筒体中研磨介质和物料一起被高速旋转的分散盘所搅动,使物料中的固体颗粒和研磨介质产生强烈的剪切、冲刷、碰撞,达到粉碎研磨和分散的目的,如国家专利cn102974833a公开的一种片状银粉的制备方法,但该制备方法中的磨制介质是质量浓度为90~99.9%的有机溶剂,由于有机试剂价格昂贵且在磨制过程中用量较大而成本较高,同时,磨制循环过程中因为溶剂挥发性较强造成料液比变化,不利于料液比控制,且对操作环境不友好,过程中为了防止有机溶剂挥发过快对温控的要求较高。喷雾干燥虽然能直接干燥成粉末减少过筛的工序,但是因热消耗高、粉末回收装置贵、占地面积大等不是片状银粉厂商用于干燥银粉的首选。


技术实现思路

1、本发明的目的之一,在于提供一种砂磨机磨制片状银粉的制备方法,该方法制备的片状银粉的分散性良好,片式化程度均匀,灼烧减量≤1%,适用于制备导电银浆。

2、本发明的目的之二,在于提供一种砂磨机磨制片状银粉。

3、为了达到上述目的之一,本发明采用如下技术方案实现:

4、一种砂磨机磨制片状银粉的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:

5、步骤s1、将粒径为0.5~1.5μm、银含量>99.99%的金属银粉与纯水按1:4~2:3的比例混合后,再机械分散10~20min,得到分散浆料;

6、步骤s2、将乳化剂和乙醇按照0.1~1:5~20的质量比进行混合,得到乳化剂溶液;

7、步骤s3、将所述乳化剂溶液和分散浆料混合后再分散10~30min后倒入砂磨机进料罐中,在气动隔膜泵的开启下,使得所述乳化剂溶液和分散浆料在气压冲击的作用下,循环进料和出料10~25min,再开启砂磨机主机开关,研磨10~30min;

8、步骤s4、再将含酸性基团共聚物的烷羟基铵盐润湿分散剂倒入砂磨机进料罐中后,与研磨后的乳化剂溶液和分散浆料一起,在气动隔膜泵的开启下,使得烷羟基铵盐润湿分散剂与研磨后的乳化剂溶液和分散浆料在气压冲击的作用下,循环进料和出料10~25min,再开启砂磨机主机开关,研磨0.5~2h,得到片状银粉浆料;

9、所述烷羟基铵盐润湿分散剂、乳化剂溶液和分散浆料的质量比为0.2~1.3:0.5~10:100;

10、步骤s5、采用纯水洗涤抽滤所述片状银粉浆料,得到片状银粉滤饼;

11、步骤s6、采用乙醇,对所述片状银粉滤饼进行离心搅拌2~7min后,于65~75℃下真空烘烤10~14个小时,再进行超声振动筛分,得到砂磨机磨制片状银粉。

12、进一步的,在所述步骤s2中,所述乳化剂包括吐温、司盘、op-10、脂肪酸和脂肪醇中的一种或几种。

13、进一步的,所述脂肪酸为十六酸、油酸和硬脂酸中的一种或几种的混合物;

14、所述脂肪醇为十六醇、十四醇和正辛醇中的一种或几种混合物的。

15、进一步的,在所述步骤s3中,采用0.8~1.3:1的球料比进行研磨;

16、研磨过程中的磨珠为0.5~1.5mm直径的氧化锆珠,物料包括乳化剂溶液和分散浆料。

17、进一步的,在所述步骤s4中,所述烷羟基铵盐润湿分散剂为byk180。

18、进一步的,在所述步骤s4中,采用0.8~1.3:1的球料比进行研磨;

19、研磨过程中的磨珠为0.5~1.5mm直径的氧化锆珠,物料包括烷羟基铵盐润湿分散剂、乳化剂溶液和分散浆料。

20、进一步的,在所述步骤s5中,所述纯水和片状银粉浆料的质量比为290~310:100,本发明中的纯水的电导率<0.5μs/cm。

21、所述洗涤抽滤的次数为4~6次。

22、进一步的,在所述步骤s6中,所述乙醇和片状银粉滤饼的质量比为0.7~1.3:1;

23、所述超声振动筛分的超声振动筛的目数为300~400目。

24、为了达到上述目的之二,本发明采用如下技术方案实现:

25、一种砂磨机磨制片状银粉,所述砂磨机磨制片状银粉采用上述所述的制备方法制备的。

26、进一步的,所述砂磨机磨制片状银粉的d50粒径为2~5μm,松装密度为0.8~1.8g/cm3,灼烧减量≤1%。

27、综上,本发明的技术方案具备如下技术效果:

28、本发明采用水为研磨介质,减少了有机试剂的使用,有效降低了成本,避免了因有机试剂在磨制过程中大量挥发而造成的料液比变化,有利于精准控制料液比,确保工艺稳定性,且操作环境更友好,安全性更高;通过乳化剂,保证了银粉颗粒在磨制和循环过程中有良好的分散性,提高了片状银粉的分散性;利用含酸性基团共聚物的烷羟基铵盐添加剂的空间位阻稳定作用,使银粉解絮凝,提高了浆料的流动性,从而保证银粉颗粒片式化程度更均匀,有效防止了银颗粒粘连引起的叠片;通过边抽滤边水洗的方式洗涤过滤,去除了银粉表面过多的乳化剂残留;本发明采用真空烘箱进行干燥,既解决了上述喷雾干燥存在的问题,又具有除湿效果好、防止氧化和干燥速度快的优点,制备得到的银粉分散性良好,片式化程度均匀,d50粒径为2~5μm,松装密度为0.8~1.8g/cm3,灼烧减量≤1%,可制备导电银浆。



技术特征:

1.一种砂磨机磨制片状银粉的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤s2中,所述乳化剂包括吐温、司盘、op-10、脂肪酸和脂肪醇中的一种或几种。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述脂肪酸为十六酸、油酸和硬脂酸中的一种或几种的混合物;

4.根据权利要求1~3中任意一项所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤s3中,采用0.8~1.3:1的球料比进行研磨;

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤s4中,所述烷羟基铵盐润湿分散剂为byk180。

6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤s4中,采用0.8~1.3:1的球料比进行研磨;

7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤s5中,所述纯水和片状银粉浆料的质量比为290~310:100;

8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤s6中,所述乙醇和片状银粉滤饼的质量比为0.7~1.3:1;

9.一种砂磨机磨制片状银粉,其特征在于,所述砂磨机磨制片状银粉采用权利要求1~8中任意一项所述的制备方法制备的。

10.根据权利要求9所述的砂磨机磨制片状银粉,其特征在于,所述砂磨机磨制片状银粉的d50粒径为2~5μm,松装密度为0.8~1.8g/cm3,灼烧减量≤1%。


技术总结
本发明给出了一种砂磨机磨制片状银粉及其制备方法,属于导电银浆技术领域,该方法包括:将金属银粉与纯水混合后机械分散,得到分散浆料;将乳化剂和乙醇混合,得到乳化剂溶液;将乳化剂溶液和分散浆料混合后再分散,然后在气动隔膜泵的开启下循环进料和出料后研磨;将烷羟基铵盐润湿分散剂倒入砂磨机进料罐中后,与研磨后的乳化剂溶液和分散浆料一起,在气动隔膜泵的开启下循环进料和出料后研磨,得到片状银粉浆料;采用纯水洗涤抽滤片状银粉浆料,得到片状银粉滤饼;采用乙醇,对片状银粉滤饼依次进行离心搅拌、真空烘烤和筛分,得到砂磨机磨制片状银粉。本发明片状银粉的分散性良好,片式化程度均匀,灼烧减量≤1%,适用于制备导电银浆。

技术研发人员:刘玲,王军,刘飞,赵吉利,刘芳,胡楠,哈敏,王坤,张新辉
受保护的技术使用者:宁夏中色新材料有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/3/17
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