专利名称：高效复合提钒溶剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及湿法冶金工艺的溶剂，特别是用于提取有价金属，钒及其它金属元素的湿法冶金工艺中需要的高效复合提钒溶剂及其应用工艺方法。
目前的湿法冶金工艺中已提出或使用过多种溶剂，众所周知的“三酸”，即硫酸、盐酸和硝酸;“两碱”，即烧碱或纯碱，还有在高温高压条件下用高浓度的碳酸氢铵作矿石溶剂的方法，在溶剂的组分选择上，除了选择单一的酸、碱、盐类物质作溶剂或添加剂，还有由它们相互按比例组合的二元复合物质作溶剂。毫无疑问，这些溶剂和方法都对有价金属矿物质提取所需起到了一定的作用，是有价值的。但是，也存在着不足，上述的溶剂对矿石元素组分的选择太窄，而且对矿石中所含元素的最高氧化价态的转化率要求太高(通常要求＞75%以上)。因此这些溶剂的通用性及抗干扰性太差，使得提取的元素溶出率低，一般低于70%，对于难溶矿物，其溶出率不足60%，同时溶剂的消耗量太大，使得加工工艺成本费用高，这样就限制了一些高品位矿种的利用。据了解，目前国内外在这方面的研究尚无突破性的进展，因此现在采用湿法冶金工艺方法从含钒矿石或灰渣中提取钒金属，一般是通过两次焙烧或者加盐、加氧、加酸焙烧，以期提高元素最高氧化价态的转化率，降低溶剂消耗，提高元素溶出率，但是焙烧的环境和温度都需要很好地控制，工艺费用高。
本发明的目的就是，针对上述现有技术的不足，提出一种高效复合提钒溶剂及其应用工艺方法，从根本上去掉矿石焙烧和煅烧工序，开辟一条直接从矿石中提取钒金属的途径。
本发明的技术解决方案是，采用硫酸、硝酸作原料，其特征在于，将硫酸、硝酸和氢氟酸按比例置入带有冷却保护装置的反应釜中搅拌反应，反应温度为室温，反应物的化合比例为，H2SO4∶HNO3∶HF＝15∶6∶1，其化学反应方程式为，
根据反应生成物的取名原则，反应生成物定名为聚羟基硝酰氟磺酸。反应生成物为白色发烟液体，系一种三元复合无机酸性溶剂，反应生成物使用聚乙烯塑料包装或者其它耐腐蚀的容器贮存。本发明的应用工艺方法是，将含钒矿石(灰渣)配入含有聚羟基硝酸氟磺酸15-20%浓度的溶液，固液配比为1∶2，在80-100℃温度条件下，搅拌1-2小时，在高酸度的矿浆中获取溶解了钒及其它难溶金属的浸出液-酰液，再按传统方法回收。本发明的应用工艺方法依赖于，溶剂与溶质搅拌混合在一起时，发生反应，在这种反应过程中的强烈氧化浸蚀作用下，溶质的组分结构全面地遭到破坏，使得难溶或不溶的不同价态的钒金属及其它金属属溶解，从而使得含钒矿石中的钒金属和其它金属从含钒矿石中分离、浸出得到带有钒及多种金属的混合溶液酰液，从而可以按照传统的方法加以回收。
本发明的优点在于，解决了一种能从含钒物质(矿石和灰渣)提取钒及其它金属元素的溶剂，填补了湿法冶金工艺中在常温常压条件，不经过矿石焙烧和煅炼工序直接从矿石中浸取所需金属元素的工艺方法的空白，其借助一种复合的三元无机酸性溶剂，与含钒物质混合反应，以其强穿透性和强氧化性，全面破坏矿石的组分结构，能最大限度地溶出钒金属和其它多种金属元素，对于炭质成份较高的含钒物，不要求脱炭，本发明的溶剂抗干扰性强，适应范围广，工艺简单，容易掌握，而且组成发明的溶剂的原料易得，本发明的应用工艺方法，从根本上去掉矿石焙烧过程，缩短了提取工艺流程，降低了工艺成本，大大提高金属的回收率，同时可以使含钒物质得到有效的综合利用，这样扩大矿种的利用范围，也为湿法冶金工艺开辟了一条直接从矿石中提取钒金属的新途径，提供了一种行之有效的方法。
下面，根据发明的技术解决方案，进一步具体描述
具体实施例方式取硫酸(H2SO4)，硝酸(HNO3)，氢氟酸(HF)三种化学物质作原料，上述化学物质可以在市面上购买，要求H2SO4浓度≥92%;HNO3浓度≥60%，HF浓度≥30%，将上述市售的原料放入带冷保护装置的K式搪玻璃反应釜中搅拌反应20分钟，获得反应生存物，反应生存物为白色发烟液体，反应物的化合比例为，H2SO4∶HNO3∶HF－15∶6∶1，其化学反应方程式为H2SO4+HNO3+HF＝H2SO3FNO2[OH]，根据反应生存物取名原则，可以定名为聚羟基硝酰氟磺酸。反应温度为室温，冷却保护装置由水循环夹套和排烟装置构成，冷却循环水为自来水，循环次数与反应次数相同，反应物料输送采用塑料耐流量泵，计量为玻璃转子流量计。反应生存物使用聚乙烯塑料包装或者采用耐酸耐腐蚀的容器贮存。
本发明的应用工艺方法的实例为将含钒矿石粉碎至40目(0.3-0.4毫米直径)，将本发明的溶剂聚羟基硝酸氟磺酸调制为溶剂溶液浓度15-20%，再将粉碎后的含钒矿石粉与调制好溶剂溶液混合，固液配比为1∶2，即矿石粉为1，溶剂溶液为2，调成矿浆液。在80-100℃温度条件下，搅拌浸出1-2小时。即获得所需要浸出液，含钒和其它金属的酰液，再按传统方法进行回收。也可以将调配好矿浆液在室温条件下不搅拌，静置浸泡17-20个昼夜，得到草绿色的浸出液，再按传统的方法进行回收，按照本发明的应用工艺方法，浸出率可达95%以上(含四次清水洗涤回收率)。本方法既适应提出钒金属还可以适应提出其他难解难溶金属，使用这种三元复合溶剂，将为我们采用湿法冶金工艺提出贵重稀有金属开辟更为有效的途径。
值得说明的是，采用含钒炭质页岩以外的含钒物质，使用本发明提出的工艺条件，只是发明应用的溶液浓度应随选用矿石的质量的不同在8-20%之间选择。另一方面，用本发明的原理直接在浸出过程中，在溶液满足H2HO4、HNO3中任何一种比例浓度时添加萤石或冰晶石及其它天然氧化矿物，是本发明的技术延展，也属于本发明的范围。
权利要求
1.高效复合提钒溶剂，采用硫酸、硝酸作原料，其特征在于，将硫酸、硝酸和氢氟酸按比例置于带有冷却保护装置的反应釜中搅拌反应，反应温度为室温，反应物的化合比例为H2SO4∶HNO3∶HF=15∶6∶1，其化学反应方程式为，H2SO4+HNO3+HF=H2SO3FNO2[OH]，反应生存物定名为聚羟基硝酰氟磺酸。
2.根据权利要求1所述的高效复合提钒溶剂，其特征在于，反应生存物为白色发烟液体，系一种三元复合无机酸性溶剂。
3.根据权利要求1所述的高效复合提钒溶剂，其特征在于，反应生存物可以使用聚乙烯塑料包装。
4.一种根据权利要求1所述的高效复合提钒溶剂的应用工艺方法，其特征在于，将含钒矿石(灰渣)配入含有聚羟基硝酸氟磺酸15-20%浓度的溶液，固液配比1∶2，在80-100℃温度条件下搅拌1-2小时，在高酸度的矿浆中获取已溶解了钒及其它难溶金属的浸出液-酰液，再按传统方法回收。
5.根据权利要求1所述的高效复合提钒溶剂的应用工艺方法，其特征在于，将含钒矿石粉碎成矿石粉，再配入含有聚羟基硝酸氟磺酸15-20%浓度的溶液，固液配比1∶2，在室温条件下，静置浸泡17-20个昼夜，得到草绿色的浸出液，再按传统的方法进行回收。
全文摘要
本发明涉及高效复合提钒溶剂及其应用工艺方法，由硫酸、硝酸、氢氟酸按比例搅拌反应生成一种三元复合无机酸性溶剂，其应用工艺方法是将稀释后的溶剂与含钒矿石(灰渣)混合，固液配比1∶2，在80-100℃温度条件下搅拌1-2小时，获取浸出液，再按传统方法回收。本发明的优点是，溶剂抗干扰性强，适应范围广，工艺简单，容易掌握，其应用工艺方法，大大提高了金属回收率，降低了工艺成本。为含钒矿石的综合利用开辟了途径。
文档编号C22B3/06GK1064505SQ9110932
公开日1992年9月16日 申请日期1991年9月30日 优先权日1991年9月30日
发明者严良荣 申请人:鄂西土家族苗族自治州煤炭综合利用研究所