专利名称：铁基超微晶合金的制造方法
技术领域：
本发明属于铁基合金的制造方法。主要适用于铁基超微晶合金的制造，特别适用于制备铁基超微晶合金元器件铁芯。
铁基超微晶合金自1988年问世以来，由于它具有优异的综合性能，已倍受重视。目前用超微晶合金所制作的铁芯已广泛用于各种变压器、扼流圈、电感器、逆变弧焊机等元器件或设备中，替代原用的铁氧体、硅钢、坡莫合金及非晶态合金。
在现有技术中，铁基超微晶合金的制造方法，是在非晶合金的基础上，经超微晶化热处理而成。其具体的制造方法如下首先将铁基合金制成铁基非晶淬态合金带材，或者进一步将此非晶淬态合金带材经开卷、剪切、卷挠或叠片制成各种铁芯，然后，将非晶淬态合金带材或由该带材所制成的各种铁芯经微晶化处理，最后制得铁基超微晶合金带材或铁芯。由此看出，在铁基超微晶合金的制造方法中，最关键工艺是微细化处理方法。
非晶合金超微晶化处理受如下几个特征温度的影响(1)晶化温度Tx(℃);
(2)化合物相(结晶相)析出温度Tx'(℃);
(3)析出的超微晶相的居里温度Tc(℃)。
通常超微晶化处理在Tx-Tx'温度范围内进行，因为低于Tx温度不能形成超微晶，高于Tx'温度时，将析出化合物相，使磁性严重恶化。为此，一般超微晶化处理温度应高于晶化温度30～80℃以上。
在日本专利昭64-79342、昭64-31922、平1-247556、平1-247557、平4-21746、平3-146615等中，除了公布了一些铁基超微晶合金外，还提供了各种铁基超微晶化处理方法。上述专利的铁基超微晶化处理方法中，其共同的特点是这些超微晶化处理均在保护气氛下进行，如在氢气、氮气、氦气、氩气中或在真空中进行。因此，每套热处理装置还必须有供气系统和气源，或者附加真空系统。故整个热处理装置结构复杂，投资大;另外，在热处理过程中，还要受保护气氛的制约，难以保证产品质量。
本发明的目的在于提供一种不需在保护气氛或真空条件下进行微晶化处理的铁基超微晶合金的制造方法。
首先选择合适的铁基合金，随后将其制备成非晶淬态带材，将其非晶淬态带材或者由该带材制成的各种铁芯在无任何保护气氛下，亦即在大气下或者在一定氧化气氛下的热处理炉中进行微晶化处理，其处理的温度T为Tx≤T≤Tx+(20～40)℃处理时间 0.5～2小时。
由于本发明的微晶化处理是在大气或一定氧化气氛下进行，氧能促进晶化相的形成，即促进了晶化过程。同时，在薄带表面形成一层氧化膜，氧化膜的厚度以200～300 为宜，而薄带内部含氧量较低，氧化膜的厚度与薄带厚度之比为(1～3)∶(99～97)为宜。由氧化膜引起的内应力和畴壁钉轧效应对薄带性能的影响是很小的。因此，在非晶薄带或样品的晶化处理过程中，保证薄带或样品中的氧绝大部分集中在表面层中，处于距表面300A以内是本发明的关键技术之一。
本发明对于单极性变压器和电感用铁芯，为了获得低的Br值，从而提高工作磁感△B，故在微晶化处理时，必须沿环形样品带宽方向施加横向磁场，磁场的大小为24KA/m～40KA/m。处理后，铁芯合金带畴结构由淬态迷宫畴转变为与带轴成45°～90°角的平行条状畴，在磁化时，以畴转动为主，不仅降低了铁损，也使铁芯获得低Br值的特性。
本发明进行了如下试验以Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9非晶合金薄带制成的卷铁芯为样品，采用本发明所述的微晶化处理方法和现有技术通常采用的微晶化处理方法，分别对上述样品进行处理，其具体处理工艺见表1。处理后采用俄歇能谱仪测量样品由表及里的氧含量，并测量了样品的静态和动态磁性能，其结果如
图1和表2所示。另外，还通过X光衍射和透射电镜，分别测量了样品的晶化度和晶粒尺寸随处理温度的变化，如表3所示。
图1为Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9合金在不同气氛处理后含氧量随薄带深度的变化，图中，纵座标为氧含量(at%)，横座标为溅射时间(min)，其溅射强度为300 /min。曲线A、B分别代表采用本发明所述的方法和采用现有技术常规氢气保护下处理方法的样品表面氧含量随溅射时间变化曲线，曲线C为非晶淬态样品的氧含量。
由图1看出，经本发明方法处理的样品，其表面氧含量明显高于现有技术所处理的样品，且氧含量集中于表面一层，氧化层小于300 ，约有200 厚的氧化膜。对比曲线B、C看出，曲线B即使是在氢气保护下所得结果，表面和内部氧含量均高于代表非昌淬态的曲线C，这说明微晶化处理时通以氢气保护，不仅不能还原非晶态样品中的氧含量，也不能将样品带层间氧完全释放，而是在热处理中，样品仍然氧化，氧含理仍然增加。另外，从表3看出，在现有常规技术的氢气保护下经540℃温度微晶化处理，铁芯有良好的软磁性能，此时样品的微晶晶化度为50～63%;而本发明在无保护气氛下，在500～510℃温度晶化处理，铁芯就具有良好的软磁性能，此时的样品微晶晶化度也在50～61%。从表4看出，两者的晶粒均为≤20nm的细晶粒。
由以上看出，本发明在无保护气氛下所进行的微晶化处理，只要选择合适的热处理温度和时间，就可控制合金的微晶化度和晶粒尺寸，从而获得良好的磁性能(参看表2)。
与现有技术相比，本发明最显著的优点就是可在无任何保护气氛和较低的温度下进行微晶化处理，并可获得优异的软磁性能，这样，不仅使微晶化热处理设备简单，同时还节省了能源，降低了成本。
实施例1采用化学成分(at%)为Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9的快淬非晶合金带为原料，带宽20mm，带厚25μm，卷绕成φ25×40×20mm的园环形铁芯，然后分别采用本发明无保护气氛下和对比例氢气保护下进行微晶化处理，温度范围为480～580℃，保温时间1小时。然后分别测量了矫顽力Hc、铁损P和动态磁导率(f＝100KHZ Bm＝0.1T)随处理温度的变化情况，其结果如表4所示。
由表4可看出，本发明在500℃与对比例在540℃进行微晶化处理所得的磁性能相近，即本发明的最佳热处理温度为500℃，对比例则为540℃，比对比例热处理温度低40℃。
实施例2所采用试样的非晶薄带合金成分、带宽、带厚和所卷铁芯尺寸以及微晶化处理温度和时间均与实施例1相同。本发明仍在大气下进行处理，对比例仍在氢气保护下处理，所不同的是两者都采用螺旋管式电炉加热处理，并且在整个热处理过程中沿园环形铁芯宽度方向施加32KA/m的横向磁场。处理后用冲击法测量样品的静态磁性，用三电压法测量样品的交流磁导率μ1和铁损值(频率f＝20KHZ，磁感Bm＝0.5T)，测量结果列入图2和图3中。图2为Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9的Hc和Br与不同气氛下加横向磁场的微晶化处理温度的关系图，图中横座标为微晶化处理温度，纵座标为Hc和Br;图3为Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9合金的μ1和P与不同气氛下加横向磁场的微晶化处理温度的关系图，图中横座标为微晶化处理温度，纵座标为P和μ1。在图2和图3中曲线1是在大气下进行的微晶化处理结果，曲线2为在氢气保护下的微晶化处理结果。
由图2和图3可看出施加横向磁场处理后，本发明的最佳处理温度为520℃，对比例为540℃;所得的剩磁和矫顽力相近;交流磁导率μ1和铁损值P也相近。图中的4组曲线变化规律相当一致只是沿温度轴位移20℃。这说明两者虽然热处理气氛和温度不同，但最终可使合金得到相同的组织结构，同样具有优良的软磁性能。
实施例3采用化学成分(at%)为Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9的非晶合金薄带试样，卷绕成φ50×80×20mm园环形铁芯，在管式电阻炉中进行微晶化处理。本发明在大气下和490℃温度下保温1小时，对比例在氢气保护下在510℃温度保温1温时。处理后，用三电压法测量其铁损P和磁导率μ1，用X光衍射测其晶化相成分和晶化率，透射电镜计算晶粒尺寸。其结果列入表5中。
实施例4以化学成分(at)为Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9合金的非晶态薄带为试样，并卷绕成φ20×30×15mm的互感器用铁芯，然后在大型罩式炉中在大气下进行晶化处理，处理温度为510℃，保温时间半小时，共处理5批该互感器铁芯样品。然后分批测量样品的磁性能，其结果列入表6中。
权利要求
1.一种铁基超微晶合金的制造方法，首先将铁基合金制备成非晶淬态带材，然后将该非晶淬态带材或者由该带材制成的各种铁芯在热处理炉中进行微晶化处理，其特征在于(1)微晶化处理在大气下或者在一定氧化气氛下进行；(2)微晶化处理温度T(℃)为TX≤T≤X+(20～40)式中TX为晶化温度(℃)；(3)微晶化处理时间为0.5～2小时。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于对于单极性变压器和电感用铁芯，在微晶化处理时，必须沿环形样品带宽方向施加横向磁场。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于横向磁场的强度为24～40KA/m。
全文摘要
本发明属于铁基合金制造方法。主要适用于铁基超微晶合金的制造，该制造方法首先是将铁基合金制备成非晶淬态带材，然后将该带材或者由该带材制成的各种铁芯在热处理炉中进行微晶化处理，该微晶化处理是在大气下或者在一定氧化气氛下进行。对于单极性变压器和电感用铁芯，在微晶化处理时，必须沿环形样品带宽方向施加横向磁场。由于本发明在无保护气氛下进行微晶化处理仍可获得优异的磁性能，故设备简单，节省能源，还降低了成本。
文档编号C21D6/00GK1110324SQ94119420
公开日1995年10月18日 申请日期1994年12月22日 优先权日1994年12月22日
发明者李志华, 陈文智, 张国祥, 刘俊新 申请人:冶金工业部钢铁研究总院