本发明属于钛合金制备技术领域，具体涉及一种Ti2AlNb合金材料的制备方法。
背景技术：
航空航天、国防工业等尖端科技领域对材料的性能要求越来越高，尤其航空航天承力结构和发动机材料，迫切要求进一步减重和提高高温服役性能。钛合金以其优异的物理与力学性能而成为首选材料之一。然而，以固溶体为基的传统钛合金，由于受到合金稳定性及抗氧化性能的限制，最高使用温度和抗氧化温度只能达到600℃，并且这一温度已成为该类合金材料耐热性的上限，远不能满足发动机某些热端部件的使用要求。相对而言，Ti2AlNb合金(名义成分为Ti-22Al-25Nb)具有低密度、高比强度、良好的抗氧化性及无磁性等优势，成为能在650℃～800℃使用的最具潜力的轻质高温结构材料之一。但是对于传统的以固溶体强化为主要形式的钛合金，Ti2AlNb合金是以中间化合物强化，Ti2AlNb合金的金属键和共价键的混合键合方式使得其在具有优异的高温性能的同时，还存在着本征脆性，为其加工带来极大困难。所以如何有效控制Ti2AlNb合金热加工过程中的开裂行为，经济、高效地完成合金的制备一直是Ti2AlNb面临的主要问题。同时，Ti2AlNb合金中含有大量的Nb元素，其和Ti、Al元素无论是密度、还是熔点差别巨大，如何制备出纯净、均匀的高品质铸锭也是Ti2AlNb合金制备的重要问题。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种Ti2AlNb合金材料的制备方法。该制备方法解决了Ti2AlNb合金熔炼过程中的成分均匀化和除杂问题，制备出纯净、均质和合金铸锭。同时，应用本发明的热加工方法，可以有效避免合金热加工过程中的开裂问题，提高单火次的变形量，不但使得锻造效率提高，而且更有利于优化合金组织，制备出高品质Ti2AlNb材料。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种Ti2AlNb合金材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、制备Ti2AlNb合金铸锭，具体过程为：
步骤101、将Ti-Nb中间合金、铝豆和零级海绵钛混合，并压制成电极，然后采用真空自耗电弧炉熔炼，得到一次铸锭；
步骤102、将步骤101中所述一次铸锭置于凝壳炉上进行熔炼，熔炼完成后浇注到石墨型模具中，得到二次铸锭；
步骤103、将步骤102中所述二次铸锭表面车削2mm～4mm后，采用真空电弧炉进行熔炼，得到Ti2AlNb合金铸锭；
步骤二、对步骤103中所述Ti2AlNb合金铸锭进行表面扒皮和切冒口处理，然后置于温度为750℃～800℃的热处理炉中保温处理A min，再将热处理炉的温度升至1050℃～1150℃，保温8h～10h后从热处理炉中取出空冷；
所述保温处理的时间A满足：(D/4-10)min≤A≤(D/4+10)min，其中D为步骤103中所述Ti2AlNb合金铸锭的直径，D的单位为毫米；
步骤三、采用石棉布对步骤二中空冷后的Ti2AlNb合金铸锭进行包裹，然后将包裹石棉布的Ti2AlNb合金铸锭置于温度为750℃～800℃的热处理炉中保温处理B min，再将热处理炉的温度升至开坯锻造的温度后取出送入快锻机锻造，锻造的具体过程为：先在温度为1170℃～1200℃的条件下进行开坯锻造，再在温度为1050℃～1100℃的条件下进行改锻，最后在温度为970℃～1020℃的条件下进行成品锻造，最终得到Ti2AlNb合金材料；所述开坯锻造分为1火次完成，所述改锻共分为2～4火次完成，所述成品锻造分为1火次完成，所述开坯锻造、改锻和成品锻造的每火次的变形量均为120％～160％；
所述保温处理的时间B满足：(D/4-10)min≤B≤(D/4+10)min，其中D为步骤103中所述Ti2AlNb合金铸锭的直径，D的单位为毫米。
上述的一种Ti2AlNb合金材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述改锻过程中每火次的改锻温度逐渐降低。
上述的一种Ti2AlNb合金材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述石棉布和Ti2AlNb合金铸锭通过铁丝固定连接。
上述的一种Ti2AlNb合金材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述开坯锻造、改锻和成品锻造的每火次均进行2镦2拔处理。
上述的一种Ti2AlNb合金材料的制备方法，其特征在于，步骤三中在所述开坯锻造前将快锻机的砧子预热至250℃～300℃。
上述的一种Ti2AlNb合金材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述石棉布的厚度为10mm～20mm。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明Ti2AlNb合金中含有大量高密度、高熔点合金元素Nb，采用传统的真空自耗电弧熔炼的熔炼电流小、熔池小，即使多次熔炼，其固有的局限性决定其不能彻底去除不熔体的夹杂，并保证Ti2AlNb合金铸锭的成分均匀性。而本发明中采用两次真空自耗电弧熔炼中间穿插一次凝壳炉熔炼，由于凝壳炉熔炼电流大，可以有效保障电极中所有的高熔点物质完全熔化，避免不熔块的夹杂。同时，凝壳炉熔炼过程中电极熔炼完成浇入石墨模具前，坩埚中金属除冷壳外全部处于液态，可以起到冷床炉的作用，对于保证铸锭的高化学均匀性具有显著效果。最后通过向石墨模具中进行浇注，进一步起到成分均匀化的作用。因此，采用本发明的熔炼方法制备Ti2AlNb合金铸锭，其精炼、提纯和均匀化效果远优于常规真空自耗电弧炉，优质的铸锭也为后续热加工的顺利进行提供了保障。
2、本发明在锻造前，进行一次高温合金均匀化处理，通过高温加热，让Nb元素进一步扩散，提高铸锭的成分均匀性，均匀性的铸锭是后期顺利加工的保障。
3、本发明在所有的火次锻造加热前，采用石棉布对坯料包裹处理，在锻造过程中，连同石棉布一起锻造，因为Ti2AlNb合金热加工过程中对温度极为敏感，目前广泛采用对锻造砧子预热，并铺垫石棉布的方法。该方法虽然一定程度可以避免材料表面降温，降低材料加工过程中的开裂行为。但通用的方法无法保障材料从加热炉到锻造砧子之间行进过程中表面降温问题，同时在砧子上铺设石棉布，锻造过程中坯料大部分表面裸露于大气中，无法有效保温。同时锻造过程中石棉布要不断校正，耽误时间。生产实践表明，采用通用的锻造方法，合金一火次仅能实现一次镦拔锻造，形变量不超过70％，浪费资源的同时，无法有效通过单火次大变形实现对组织的细化和优化。采用本发明的加热锻造方法，从加热炉到锻造整个过程中坯料都处于有效保护之中，而且锻造时，在压应力的作用下，石棉布会粘连在材料表面，既有效的防止了石棉布的脱落，还能起到一定的润滑作用，避免材料的表面开裂。实践证明，采用本发明方法，材料一火次最少可以实现二次镦拔处理，变形量可以在120％～160％，而且锻造后表面质量较好，开裂倾向小。
4、本发明制备工艺简单，工艺设计合理，所制备的Ti2AlNb合金组织均匀，性能稳定，并且在25℃室温测试条件下，抗拉强度Rm不小于1040MPa，0.2％非比例延伸强度Rp0.2不小于845MPa，延伸率A不小于9.5％，断面收缩率Z不小于18％；在600℃测试条件下，抗拉强度Rm不小于720MPa，0.2％非比例延伸强度不小于640MPa，延伸率A不小于17.5％，断面收缩率Z不小于42％；在650℃测试条件下，抗拉强度Rm不小于765MPa，0.2％非比例延伸强度不小于655MPa，延伸率A不小于18.5％，断面收缩率Z不小于50％；由此可知，本发明制备的Ti2AlNb合金材料在25℃的室温下具有良好的力学性能，在600℃和650℃同样也具有良好的力学性能，可满足Ti2AlNb合金材料在高温条件下的应用要求。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细说明。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的Ti2AlNb合金棒材经960℃/3h FC+760℃/24h AC热处理后的显微组织图。
具体实施方式
实施例1
本实施例制备Ti2AlNb合金棒材的方法包括以下步骤：
步骤一、制备Ti2AlNb合金铸锭，具体过程为：
步骤101、将Ti-Nb中间合金、铝豆和零级海绵钛混合，并压制成电极，然后采用真空自耗电弧炉熔炼，得到Φ160mm的一次铸锭；
步骤102、将步骤101中所述一次铸锭置于凝壳炉上进行熔炼，熔炼完成后浇注到石墨型模具中，得到Φ160mm的二次铸锭；
步骤103、将步骤102中所述二次铸锭表面车削3mm后，采用真空电弧炉进行熔炼，得到Φ220mm的Ti2AlNb合金铸锭；
步骤二、对步骤103中所述Ti2AlNb合金铸锭进行表面扒皮和切冒口处理，然后置于温度为750℃的热处理炉中保温处理55min，再将热处理炉的温度升至1050℃，保温8h后从热处理炉中取出空冷；
步骤三、采用厚度为10mm的石棉布对步骤二中空冷后的Ti2AlNb合金铸锭进行包裹，并通过铁丝固定，然后将包裹石棉布的Ti2AlNb合金铸锭置于温度为750℃的热处理炉中保温处理55min，再将热处理炉的温度升至开坯锻造的温度后取出送入快锻机锻造，锻造的具体过程为：先在温度为1170℃的条件下进行1火次的开坯锻造，1火次的开坯锻造的变形量为140％，再在温度为1050℃和1050℃的条件下进行2火次的改锻，2火次的改锻的变形量分别为160％和130％，最后在温度为970℃的条件下进行1火次的成品锻造，1火次的成品锻造的变形量为140％，最终得到Ti2AlNb合金棒材。
本实施例中，所述开坯锻造、改锻和成品锻造的每火次均均进行2镦2拔处理；所述开坯锻造前将快锻机的砧子预热至250℃。
图1是本实施例制备的Ti2AlNb合金棒材经960℃/3h FC+760℃/24h AC热处理后的显微组织图，从图1可以看出，该Ti2AlNb合金棒材的合金组织均匀细小。
实施例2
本实施例制备Ti2AlNb合金棒材的方法包括以下步骤：
步骤一、制备Ti2AlNb合金铸锭，具体过程为：
步骤101、将Ti-Nb中间合金、铝豆和零级海绵钛混合，并压制成电极，然后采用真空自耗电弧炉熔炼，得到Φ160mm的一次铸锭；
步骤102、将步骤101中所述一次铸锭置于凝壳炉上进行熔炼，熔炼完成后浇注到石墨型模具中，得到Φ160mm的二次铸锭；
步骤103、将步骤102中所述二次铸锭表面车削4mm后，采用真空电弧炉进行熔炼，得到Φ220mm的Ti2AlNb合金铸锭；
步骤二、对步骤103中所述Ti2AlNb合金铸锭进行表面扒皮和切冒口处理，然后置于温度为780℃的热处理炉中保温处理45min，再将热处理炉的温度升至1080℃，保温8h后从热处理炉中取出空冷；
步骤三、采用厚度为15mm的石棉布对步骤二中空冷后的Ti2AlNb合金铸锭进行包裹，并通过铁丝固定，然后将包裹石棉布的Ti2AlNb合金铸锭置于温度为780℃的热处理炉中保温处理45min，再将热处理炉的温度升至开坯锻造的温度后取出送入快锻机锻造，锻造的具体过程为：先在温度为1190℃的条件下进行1火次的开坯锻造，1火次的开坯锻造的变形量为150％，再在温度依次为1100℃、1080℃和1050℃的条件下进行3火次的改锻，3火次的改锻的变形量分别为160％、150％和130％，最后在温度为1000℃的条件下进行1火次的成品锻造，所述成品锻造分为完成，所述成品锻造的1火次的变形量为140％，最终得到Ti2AlNb合金棒材。
本实施例中，所述开坯锻造、改锻和成品锻造的每火次均均进行2镦2拔处理；所述开坯锻造前将快锻机的砧子预热至280℃。
本实施例制备的Ti2AlNb合金棒材经960℃/3h FC+760℃/24h AC热处理后，其合金组织均匀细小。
实施例3
本实施例制备Ti2AlNb合金棒材的方法包括以下步骤：
步骤一、制备Ti2AlNb合金铸锭，具体过程为：
步骤101、将Ti-Nb中间合金、铝豆和零级海绵钛混合，并压制成电极，然后采用真空自耗电弧炉熔炼，得到Φ160mm的一次铸锭；
步骤102、将步骤101中所述一次铸锭置于凝壳炉上进行熔炼，熔炼完成后浇注到石墨型模具中，得到Φ160mm的二次铸锭；
步骤103、将步骤102中所述二次铸锭表面车削4mm后，采用真空电弧炉进行熔炼，得到Φ220mm的Ti2AlNb合金铸锭；
步骤二、对步骤103中所述Ti2AlNb合金铸锭进行表面扒皮和切冒口处理，然后置于温度为780℃的热处理炉中保温处理65min，再将热处理炉的温度升至1120℃，保温9h后从热处理炉中取出空冷；
步骤三、采用厚度为10mm的石棉布对步骤二中空冷后的Ti2AlNb合金铸锭进行包裹，并通过铁丝固定，然后将包裹石棉布的Ti2AlNb合金铸锭置于温度为800℃的热处理炉中保温处理65min，再将热处理炉的温度升至开坯锻造的温度后取出送入快锻机锻造，锻造的具体过程为：先在温度为1185℃的条件下进行1火次的开坯锻造，1火次的开坯锻造的变形量为160％，再在温度依次为1100℃和1050℃的条件下进行2火次的改锻，2火次的改锻的变形量分别为150％和140％，最后在温度为1000℃的条件下进行1火次的成品锻造，所述成品锻造分为完成，所述成品锻造的1火次的变形量为150％，最终得到Ti2AlNb合金棒材。
本实施例中，所述开坯锻造、改锻和成品锻造的每火次均均进行2镦2拔处理；所述开坯锻造前将快锻机的砧子预热至270℃。
本实施例制备的Ti2AlNb合金棒材经960℃/3h FC+760℃/24h AC热处理后，其合金组织均匀细小。
实施例4
本实施例制备Ti2AlNb合金方坯的方法包括以下步骤：
步骤一、制备Ti2AlNb合金铸锭，具体过程为：
步骤101、将Ti-Nb中间合金、铝豆和零级海绵钛混合，并压制成电极，然后采用真空自耗电弧炉熔炼，得到Φ220mm的一次铸锭；
步骤102、将步骤101中所述一次铸锭置于凝壳炉上进行熔炼，熔炼完成后浇注到石墨型模具中，得到Φ220mm的二次铸锭；
步骤103、将步骤102中所述二次铸锭表面车削4mm后，采用真空电弧炉进行熔炼，得到Φ280mm的Ti2AlNb合金铸锭；
步骤二、对步骤103中所述Ti2AlNb合金铸锭进行表面扒皮和切冒口处理，然后置于温度为800℃的热处理炉中保温处理70min，再将热处理炉的温度升至1150℃，保温10h后从热处理炉中取出空冷；
步骤三、采用厚度为20mm的石棉布对步骤二中空冷后的Ti2AlNb合金铸锭进行包裹，并通过铁丝固定，然后将包裹石棉布的Ti2AlNb合金铸锭置于温度为800℃的热处理炉中保温处理70min，再将热处理炉的温度升至开坯锻造的温度后取出送入快锻机锻造，锻造的具体过程为：先在温度为1200℃的条件下进行1火次的开坯锻造，1火次的开坯锻造的变形量为160％，再在温度依次为1100℃、1100℃、1070℃和1050℃的条件下进行4火次的改锻，4火次的改锻的变形量分别为160％、150％、150％和140％，最后在温度为1020℃的条件下进行1火次的成品锻造，所述成品锻造分为完成，所述成品锻造的1火次的变形量为120％，最终得到Ti2AlNb合金方坯。
本实施例中，所述开坯锻造、改锻和成品锻造的每火次均均进行2镦2拔处理；所述开坯锻造前将快锻机的砧子预热至300℃。
本实施例制备的Ti2AlNb合金方坯经960℃/3h FC+760℃/24h AC热处理后，其合金组织均匀细小。
实施例5
本实施例制备Ti2AlNb合金方坯的方法包括以下步骤：
步骤一、制备Ti2AlNb合金铸锭，具体过程为：
步骤101、将Ti-Nb中间合金、铝豆和零级海绵钛混合，并压制成电极，然后采用真空自耗电弧炉熔炼，得到Φ220mm的一次铸锭；
步骤102、将步骤101中所述一次铸锭置于凝壳炉上进行熔炼，熔炼完成后浇注到石墨型模具中，得到Φ220mm的二次铸锭；
步骤103、将步骤102中所述二次铸锭表面车削3mm后，采用真空电弧炉进行熔炼，得到Φ280mm的Ti2AlNb合金铸锭；
步骤二、对步骤103中所述Ti2AlNb合金铸锭进行表面扒皮和切冒口处理，然后置于温度为750℃的热处理炉中保温处理60min，再将热处理炉的温度升至1100℃，保温9h后从热处理炉中取出空冷；
步骤三、采用厚度为15mm的石棉布对步骤二中空冷后的Ti2AlNb合金铸锭进行包裹，并通过铁丝固定，然后将包裹石棉布的Ti2AlNb合金铸锭置于温度为750℃的热处理炉中保温处理60min，再将热处理炉的温度升至开坯锻造的温度后取出送入快锻机锻造，锻造的具体过程为：先在温度为1170℃的条件下进行1火次的开坯锻造，1火次的开坯锻造的变形量为140％，再在温度依次为1100℃、1070℃和1050℃的条件下进行3火次的改锻，3火次的改锻的变形量分别为160％、145％和130％，最后在温度为980℃的条件下进行1火次的成品锻造，所述成品锻造分为完成，所述成品锻造的1火次的变形量为130％，最终得到Ti2AlNb合金方坯。
本实施例中，所述开坯锻造、改锻和成品锻造的每火次均均进行2镦2拔处理；所述开坯锻造前将快锻机的砧子预热至250℃。
本实施例制备的Ti2AlNb合金方坯经960℃/3h FC+760℃/24h AC热处理后，其合金组织均匀细小。
实施例6
本实施例制备Ti2AlNb合金方坯的方法包括以下步骤：
步骤一、制备Ti2AlNb合金铸锭，具体过程为：
步骤101、将Ti-Nb中间合金、铝豆和零级海绵钛混合，并压制成电极，然后采用真空自耗电弧炉熔炼，得到Φ220mm的一次铸锭；
步骤102、将步骤101中所述一次铸锭置于凝壳炉上进行熔炼，熔炼完成后浇注到石墨型模具中，得到Φ220mm的二次铸锭；
步骤103、将步骤102中所述二次铸锭表面车削4mm后，采用真空电弧炉进行熔炼，得到Φ280mm的Ti2AlNb合金铸锭；
步骤二、对步骤103中所述Ti2AlNb合金铸锭进行表面扒皮和切冒口处理，然后置于温度为750℃的热处理炉中保温处理80min，再将热处理炉的温度升至1150℃，保温10h后从热处理炉中取出空冷；
步骤三、采用厚度为20mm的石棉布对步骤二中空冷后的Ti2AlNb合金铸锭进行包裹，并通过铁丝固定，然后将包裹石棉布的Ti2AlNb合金铸锭置于温度为800℃的热处理炉中保温处理80min，再将热处理炉的温度升至开坯锻造的温度后取出送入快锻机锻造，锻造的具体过程为：先在温度为1200℃的条件下进行1火次的开坯锻造，1火次的开坯锻造的变形量为120％，再在温度依次为1100℃、1080℃、1060℃和1050℃的条件下进行4火次的改锻，4火次的改锻的变形量分别为150％、140％、130％和120％，最后在温度为1020℃的条件下进行1火次的成品锻造，所述成品锻造分为完成，所述成品锻造的1火次的变形量为160％，最终得到Ti2AlNb合金方坯；所述开坯锻造、改锻和成品锻造的每火次均均进行2镦2拔处理；所述开坯锻造前将快锻机的砧子预热至300℃。
本实施例制备的Ti2AlNb合金方坯经960℃/3h FC+760℃/24h AC热处理后，其合金组织均匀细小。
本发明实施例1～3制备的Ti2AlNb合金棒材和本发明实施例4～6制备的Ti2AlNb合金方坯经960℃/3h FC+760℃/24h AC热处理后，在不同测试温度下(25℃、600℃和650℃)的测得的力学性能实验数据，如表1所示。
表1本发明实施例1～3制备的Ti2AlNb合金棒材和本发明实施例4～6制备的Ti2AlNb合金方坯在不同测试温度下的力学性能实验数据
本发明实施例1～3制备的Ti2AlNb合金棒材和本发明实施例4～6制备的Ti2AlNb合金方坯在25℃室温测试条件下，抗拉强度Rm不小于1040MPa，0.2％非比例延伸强度Rp0.2不小于845MPa，延伸率A不小于9.5％，断面收缩率Z不小于18％；在600℃测试条件下，抗拉强度Rm不小于720MPa，0.2％非比例延伸强度不小于640MPa，延伸率A不小于17.5％，断面收缩率Z不小于42％；在650℃测试条件下，抗拉强度Rm不小于765MPa，0.2％非比例延伸强度不小于655MPa，延伸率A不小于18.5％，断面收缩率Z不小于50％；由此可知，本发明制备的Ti2AlNb合金棒材或方坯在25℃室温下具有良好的力学性能，在600℃和650℃同样也具有良好的力学性能，可满足Ti2AlNb合金材料在高温条件下的应用要求。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。