制备的含有Mo-Ti扩散阻挡层的硬质合金工件1放入粒度为0. 5 ym的金刚石微粉 酒精悬浊液中进行超声处理，然后放置在微波等离子体CVD金刚石装置的基台上进行金刚 石涂层4的制备。
[0030] 实施例3 利用Cr靶制备扩散阻挡层。
[0031] 首先制备Cr扩散阻挡层： 1) 将工件1表面用3 ym金刚石微粉研磨粗化，然后用去离子水和丙酮分别超声清洗， 并用热风吹干； 2) 将预处理后的工件1放置在双层辉光等离子体表面合金化设备内，以Cr元素材料作 为靶材，调整靶材与工件1间距为15mm，抽真空至真空度达到IPa以下，通入Ar和C 3H8的混 合气体，其中Ar流量为6〇SCCm，C3H 8含量占Ar的5%，真空腔室压力控制在50Pa，开启阴、源 极电源，将源级电压调整至600V，同时调整阴极电压，使其高于源极电压300V，对工件1进 行预溅射，预溅射温度为70(TC，预溅射时间为15 min; 3) 预溅射结束后，将阴极电压调整至600V，同时调整源极电压，使其高于阴极电压 200V，当工件1温度达到预定温度700°C时，涂层开始沉积，沉积lOmin后停止通入C3H 8，总 沉积时间为50min，此时制备的涂层包括扩散阻挡层3和沉积层2,其中的扩散阻挡层4是 指渗入试样1中硬质合金颗粒1-1之间钴粘结剂1-2中的部分，沉积层2是指沉积在试样 1表面以外的部分； 4)涂层制备结束后，再次调整阴极和源极电压，使阴极电压高于源极电压275V，控制温 度为700°C，再次通入C3H8, C3H8含量占Ar的4%，开始对工件1进行反溅射，去除工件1表 面的沉积层2,反溅射时间为40min，反溅射结束后，冷却并取出工件1，工件1反溅射去除沉 积层2后工件1上只剩扩散阻挡层3。
[0032] 工件1上金刚石涂层4的制备方法为直流电弧等离子体喷射化学气相沉积方法。
[0033] 实施例4 利用Re靶制备扩散阻挡层。
[0034] 首先制备Re扩散阻挡层： 1) 将工件1表面用5 ym金刚石微粉研磨粗化，然后用去离子水和丙酮分别超声清洗， 并用热风吹干； 2) 将预处理后的工件1放置在双层辉光等离子体表面合金化设备内，以Re元素材料 作为靶材，调整靶材与工件1间距为16mm，抽真空至真空度达到IPa以下，通入Ar和01 4的 混合气体，其中Ar流量为8〇SCCm，含量占Ar的1%，真空腔室压力控制在30Pa，开启阴、 源极电源并将源级电压调整至400V，同时调整阴极电压，使其高于源极电压270V，对工件1 进行预溅射，预溅射温度为l〇〇〇°C，预溅射时间为15 min; 3) 预溅射结束后，将阴极电压调整至400V，同时调整源极电压，使其高于阴极电压175 V当工件1温度达到预定温度l〇〇〇°C时，涂层开始沉积，沉积lOmin后停止通入CH 4，总沉积 时间为40min，此时制备的涂层包括扩散阻挡层3和沉积层2,其中的扩散阻挡层3中除了 Re替代钴粘结剂中的部分3-1，还包括Re/Co的元素互扩散区3-2,沉积层2是指沉积在工 件1表面以外的部分； 4) 涂层制备结束后，再次调整阴极和源极电压，使阴极电压高于源极电压300V，控制温 度为1000 °C，再次通入CH4, CH4含量占Ar的5%，开始对工件1进行反溅射，去除工件1表面 的沉积层3,反溅射时间为1 h，反溅射结束后，冷却并取出工件1，反溅射去除沉积层2后工 件1上只剩扩散阻挡层3。
[0035] 工件1上金刚石涂层4的制备方法为热丝化学气相沉积方法。
【主权项】
1. 一种提高硬质合金与金刚石涂层结合强度的方法，其特征在于，通过如下方法实现： 采用双层辉光等离子体表面合金化技术，以金属碳化物形成元素材料或金属碳化物形成元 素的复合材料作为靶材，以惰性气体作为保护气体、含碳气体作为先驱体，以硬质合金作为 工件（1 )，在工件（1)表层制备扩散阻挡层（3)，最后在含有扩散阻挡层（3)的工件（1)表面 制备金刚石涂层（4);其中，所述的扩散阻挡层（3)制备工艺如下： 1) 将工件（1)表面用粒度为3-10 y m的金刚石微粉研磨粗化，然后用去离子水和丙酮 分别超声清洗，并用热风吹干； 2) 将预处理后的工件（1)放置在双层辉光等离子体表面合金化设备内，以金属碳化 物形成元素材料或金属碳化物形成元素的复合材料作为靶材，调整靶材与工件（1)间距为 15-20_，抽真空至真空度达到IPa以下，通入惰性气体和含碳气体的混合气体，其中惰性 气体流量为6〇-8〇 SCCm，含碳气体含量占惰性气体的1%-5%，真空腔室压力控制在30-50Pa， 开启阴、源极电源，将源级电压调整至300-600V，同时调整阴极电压，使其高于源极电压 200-300V，对工件（1)进行预溅射，预溅射温度为700-1000°C，预溅射时间为15 min ; 3) 预溅射结束后，将阴极电压调整至400-700V，同时调整源极电压，使其高于阴极电 压100-200V，当工件（1)温度达到预定温度700-1000°C时，涂层开始沉积，沉积IOmin后 停止通入含碳气体，总沉积时间为0. 5-lh，此时制备的涂层包括扩散阻挡层（3)和沉积层 (2)，其中的扩散阻挡层（3)是指渗入工件（1)中硬质合金颗粒（1-1)之间取代钴粘结剂 (1-2)的部分（3-1)及与钴粘结剂互扩散的部分（3-2)，沉积层（2)是指沉积在工件（1)表 面以外的部分； 4) 涂层制备结束后，再次调整阴极和源极电压，使阴极电压高于源极电压200-300V，控 制工件温度为700-1000°C，再次通入含碳气体，含碳气体含量占惰性气体的1%_5%，开始对 工件（1)进行反溅射，去除工件（1)表面的沉积层（2)，反溅射时间为0. 5-1 h，反溅射结束 后，冷却并取出工件（1 )，反溅射去除沉积层（2 )后，工件（1)的表层只剩扩散阻挡层（3 )。
2. 根据权利要求1所述的提高硬质合金与金刚石涂层结合强度的方法，其特征在于： 所述的金属碳化物形成元素包括Mo、W、Cr、Nb、Ti、Ta、Zr、Hf、Re ;所述的惰性气体为Ar，所 述的含碳气体包括CH4、C2H2、C 3H8。
3. 根据权利要求1或2所述的提高硬质合金与金刚石涂层结合强度的方法，其特征在 于：硬质合金工件（1)上金刚石涂层（4)的制备方法包括微波等离子体化学气相沉积方法、 热丝化学气相沉积方法、直流电弧等离子体喷射化学气相沉积方法。
【专利摘要】本发明为一种提高硬质合金与金刚石涂层结合强度的方法，该方法通过以下技术方案实现：采用双层辉光等离子体表面合金化技术，以金属碳化物形成元素材料或金属碳化物形成元素的复合材料作为靶材，以惰性气体作为保护气体、含碳气体作为先驱体，在硬质合金表层制备扩散阻挡层，然后使用化学气相沉积法在制备了扩散阻挡层的硬质合金表面沉积金刚石涂层。使用本发明制备的扩散阻挡层能够有效地阻挡Co元素向硬质合金表层扩散，不仅能够避免表面脱Co处理法对硬质合金基体的损伤，还能够避免施加过渡层法因新界面增加而引入的界面应力问题，从而能够大幅度提高金刚石涂层与硬质合金基体间的结合强度。
【IPC分类】C23C14-38, C23C14-06
【公开号】CN104746030
【申请号】CN201510196098
【发明人】于盛旺, 黑鸿君, 高雪艳, 钟强, 戎卧龙, 申艳艳, 刘小萍, 贺志勇
【申请人】太原理工大学
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2015年4月23日