一种具备氮钇锆硬质涂层钼合金板材的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种具备氮钇锆硬质涂层钼合金板材的制备方法，该方法制备的钼合金板材，采用直流和射频反应共溅射法，在一定沉积压强、温度、氮气分压等条件下通过控制Y靶功率在基板表面制备高硬度氮钇锆涂层，可达到显著改善和控制材料的组织结构的目的，使得制备的钼材料强度和韧性能达到完美的匹配，综合性能优良。
【专利说明】
一种具备氮钇锆硬质涂层钼合金板材的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及合金材料制造领域，具体涉及一种具备氮钇锆硬质涂层钼合金板材的制备方法。
【背景技术】
[0002]硬质合金具有高强度、高硬度、优良的耐磨性、耐热性以及良好的抗腐蚀性等特点，因此广泛应用于高压、高转速、高温、腐蚀性介质等工作环境
钼及其合金由于具有熔点高、强度大、导电导热性能好、抗蚀性能强及高温力学性能良好等优点，被广泛应用于高温加热、玻璃熔炼、高温结构支撑件等高温领域。目前，应用于高温领域的系列主要有TZM板、Mo-La掺杂板材、Mo-Re板及ASK掺杂板材。其中，用于高温烧结舟皿的板材主要是TZM板和Mo-La掺杂板材。尽管它们都具有良好的高温性能，但目前仍然存在着不足之处。如TZM板的低温韧性不足，塑性成形困难;Mo-Re板材尽管性能优异，但由于Re是稀缺金属，价格昂贵，加工成本难以控制;Mo-La掺杂板材室温性能良好，但高温时具有热脆性，强度和塑性会同时降低，使其使用寿命受到影响，从而提高生产成本。
[0003]通过选择合适的涂层材料以及涂层制备方法，可以提高硬质合金的硬度、耐磨以及高温氧化性能，从而提高硬质合金的使用寿命。在这些涂层硬质合金中，过渡族元素的氮化物涂层由于其具有高的硬度、优异的耐磨耐蚀性能以及化学稳定性，因此在过去的二十几年，得到了广泛的使用。
【发明内容】
[0004]本发明提供一种具备氮钇锆硬质涂层钼合金板材的制备方法，该方法制备的钼合金板材，采用直流和射频反应共溅射法，在一定沉积压强、温度、氮气分压等条件下通过控制Y靶功率在基板表面制备高硬度氮钇锆涂层，可达到显著改善和控制材料的组织结构的目的，使得制备的钼材料强度和韧性能达到完美的匹配，综合性能优良。
[0005]为了实现上述目的，本发明提供了一种具备氮钇锆硬质涂层钼合金板材的制备方法，该方法包括如下步骤:
(1)制备基板
将Mo5Si3/ Y2O3,球磨至平均粒径为100-300nm;
按设计的钼掺杂材料组分配比分别取平均粒径<8μπι的纯钼粉与第一步所制备的Mo5Si3/ Y2O3混合，采用传统粉末冶金方法进行混合、压制成烧结板坯；
将所得烧结板坯在纯氢气氛下加热至1850°C-2050°C，保温5_10小时进行烧结；随炉冷却后，得到烧结坯；
将得到的烧结坯由室温加热至1350 °C_1500°C热乳，道次变形量为20 %-35 %，总变形量大于80%时，完成乳制的到基板；
(2)基板预处理
所述基板预处理，可依次进行研磨抛光、超声清洗和离子源清洗； (3)预溅射
所述预溅射的条件是，基板温度为300°C，通入氩气，调节溅射腔体内工作压强至IPa，Zr靶材的直流电源功率为200W，Y靶材的射频电源功率为10W，预溅射时间为I Omiη，以去除靶材表面的氮化物、氧化物等，提高靶材的溅射速率;所述氩气和氮气纯度可为99.99%,Zr靶材的纯度可为99.995%，Υ靶的纯度可为99.9% ；
(4)溅射沉积
所述溅射沉积的条件是，在预溅射结束后，通入氩气和氮气，总通量为60SCCm，其中氮气流量为10%~15%,沉积的工作压强为0.2-0.3Pa，Zr靶材的直流电源功率为250W，Y靶材的射频电源功率为100-150W，两靶面呈90°，共同的辉光区域对准硬质合金基板，溅射时间为90min，基板温度为30(rC;所述氩气和氮气纯度可为99.99%，Zr靶材的纯度可为99.995%，Y靶的纯度可为99.9%。
[0006]优选的，在所述步骤(2)中，所述研磨抛光，可将基板先在600目的金刚石砂轮盘上进行粗磨lOmin，然后在1200目的金刚石砂轮盘上进行细磨lOmin，再用W2.5的金刚石抛光粉进行抛光至试样表面均匀光亮，所述超声清洗，可将研磨抛光后的基板按以下顺序清洗，丙酮超声清洗5min—无水乙醇超声清洗5min—烘干待用，所述离子源清洗，可采用霍尔离子源对基板进行清洗5min，压强为2 X 10—2Pa，基板温度为300 V，氩气通量为1sccm，偏压为-1OOV，阴极电流为29.5A，阴极电压为19V，阳极电流为7A，阳极电压为80V，以清除基板表面的吸附气体以及杂质，提高沉积涂层与基板的结合强度以及成膜质量。
[0007]依据上述方法制备的钼合金板材，可达到显著改善和控制材料的组织结构的目的，使得制备的钼合金材料强度和硬度能达到完美的匹配，综合性能优良。
【具体实施方式】
[0008]实施例一
本实施例的钼合金板材的钼合金基板由如下重量组分组成:0.5%的Mo5Si3/ Y2O3 ；余量为平均粒径<8mi的纯钼粉基体相。
[0009]将Mo5Si3/Y2O3，球磨至平均粒径为 100-300nm。
[0010]按设计的钼掺杂材料组分配比分别取平均粒径<8μπι的纯钼粉与第一步所制备的M05S13/ Υ2Ο3混合，米用传统粉末冶金方法进行混合、压制成烧结板还。
[0011 ]将所得烧结板坯在纯氢气氛下加热至1850°C，保温5小时进行烧结；随炉冷却后，得到烧结坯。
[0012]将得到的烧结坯由室温加热至1350°C热乳，道次变形量为20 %，总变形量大于80%时，完成乳制的到基板。
[0013]基板预处理，所述基板预处理，可依次进行研磨抛光、超声清洗和离子源清洗。所述研磨抛光，可将基板先在600目的金刚石砂轮盘上进行粗磨lOmin，然后在1200目的金刚石砂轮盘上进行细磨lOmin，再用W2.5的金刚石抛光粉进行抛光至试样表面均匀光亮，所述超声清洗，可将研磨抛光后的基板按以下顺序清洗，丙酮超声清洗5min—无水乙醇超声清洗5min—烘干待用，所述离子源清洗，可采用霍尔离子源对基板进行清洗5min，压强为2 X10—2Pa,基板温度为300°C，氩气通量为lOsccm，偏压为-100V，阴极电流为29.5A，阴极电压为19V，阳极电流为7A，阳极电压为80V，以清除基板表面的吸附气体以及杂质，提高沉积涂层与基板的结合强度以及成膜质量。
[0014]预溅射，所述预溅射的条件是，基板温度为300°C，通入氩气，调节溅射腔体内工作压强至I Pa，Zr靶材的直流电源功率为200W，Y靶材的射频电源功率为10W，预溅射时间为lOmin，以去除靶材表面的氮化物、氧化物等，提高靶材的溅射速率;所述氩气和氮气纯度可为99.99%，Zr靶材的纯度可为99.995%，Y靶的纯度可为99.9%。
[0015]溅射沉积，所述溅射沉积的条件是，在预溅射结束后，通入氩气和氮气，总通量为60SCCm，其中氮气流量为10%，沉积的工作压强为0.2Pa，Zr靶材的直流电源功率为250W，Y靶材的射频电源功率为100W，两靶面呈90°，共同的辉光区域对准硬质合金基板，溅射时间为90min，基板温度为30(rC;所述氩气和氮气纯度可为99.99%，Zr靶材的纯度可为99.995%，Y靶的纯度可为99.9%。
[0016]实施例二
本实施例的钼合金板材的钼合金基板由如下重量组分组成:2%的Mo5Si3/ Y2O3;余量为平均粒径<8μπι的纯钼粉基体相。
[0017]将Mo5Si3/Υ2Ο3，球磨至平均粒径为 100-300nm。
[0018]按设计的钼掺杂材料组分配比分别取平均粒径<8μπι的纯钼粉与第一步所制备的M05S13/ Υ2Ο3混合，米用传统粉末冶金方法进行混合、压制成烧结板还。
[0019]将所得烧结板坯在纯氢气氛下加热至20500C，保温1小时进行烧结；随炉冷却后，得到烧结坯。
[0020]将得到的烧结坯由室温加热至15000C热乳，道次变形量为35 %，总变形量大于80%时，完成乳制的到基板。
[0021]基板预处理，所述基板预处理，可依次进行研磨抛光、超声清洗和离子源清洗。所述研磨抛光，可将基板先在600目的金刚石砂轮盘上进行粗磨lOmin，然后在1200目的金刚石砂轮盘上进行细磨lOmin，再用W2.5的金刚石抛光粉进行抛光至试样表面均匀光亮，所述超声清洗，可将研磨抛光后的基板按以下顺序清洗，丙酮超声清洗5min—无水乙醇超声清洗5min—烘干待用，所述离子源清洗，可采用霍尔离子源对基板进行清洗5min，压强为2 X10—2Pa,基板温度为300°C，氩气通量为lOsccm，偏压为-100V，阴极电流为29.5A，阴极电压为19V，阳极电流为7A，阳极电压为80V，以清除基板表面的吸附气体以及杂质，提高沉积涂层与基板的结合强度以及成膜质量。
[0022]预溅射，所述预溅射的条件是，基板温度为300°C，通入氩气，调节溅射腔体内工作压强至I Pa，Zr靶材的直流电源功率为200W，Y靶材的射频电源功率为10W，预溅射时间为lOmin，以去除靶材表面的氮化物、氧化物等，提高靶材的溅射速率;所述氩气和氮气纯度可为99.99%，Zr靶材的纯度可为99.995%，Y靶的纯度可为99.9%。
[0023]溅射沉积，所述溅射沉积的条件是，在预溅射结束后，通入氩气和氮气，总通量为60sccm，其中氮气流量为15%，沉积的工作压强为0.3Pa，Zr靶材的直流电源功率为250W，Y靶材的射频电源功率为150W，两靶面呈90°，共同的辉光区域对准硬质合金基板，溅射时间为90min，基板温度为30(rC;所述氩气和氮气纯度可为99.99%，Zr靶材的纯度可为99.995%，Y靶的纯度可为99.9%。
【主权项】
1.一种具备氮钇锆硬质涂层钼合金板材的制备方法，该方法包括如下步骤: (1)制备基板 将Mo5Si3/ Y2O3，球磨至平均粒径为100-300nm; 按设计的钼掺杂材料组分配比分别取平均粒径<8μπι的纯钼粉与第一步所制备的M05S13/ Υ2Ο3混合，米用传统粉末冶金方法进行混合、压制成烧结板还； 将所得烧结板坯在纯氢气氛下加热至1850°C-2050°C，保温5_10小时进行烧结；随炉冷却后，得到烧结坯； 将得到的烧结坯由室温加热至1350°C-1500°C热乳，道次变形量为20%~35% ,总变形量大于80%时，完成乳制的到基板； (2)基板预处理 所述基板预处理，可依次进行研磨抛光、超声清洗和离子源清洗； (3)预溅射 所述预溅射的条件是，基板温度为300°C，通入氩气，调节溅射腔体内工作压强至IPa，Zr靶材的直流电源功率为200W，Y靶材的射频电源功率为10W，预溅射时间为I Omiη，以去除靶材表面的氮化物、氧化物等，提高靶材的溅射速率;所述氩气和氮气纯度可为99.99%,Zr靶材的纯度可为99.995%，Υ靶的纯度可为99.9% ； (4)溅射沉积 所述溅射沉积的条件是，在预溅射结束后，通入氩气和氮气，总通量为60SCCm，其中氮气流量为10%~15%,沉积的工作压强为0.2-0.3Pa，Zr靶材的直流电源功率为250W，Y靶材的射频电源功率为100-150W，两靶面呈90°，共同的辉光区域对准硬质合金基板，溅射时间为90min，基板温度为30(rC;所述氩气和氮气纯度可为99.99%，Zr靶材的纯度可为99.995%，Y靶的纯度可为99.9%。2.如权利要求1所述，其特征在于，在所述步骤(2)中，所述研磨抛光，可将基板先在600目的金刚石砂轮盘上进行粗磨lOmin，然后在1200目的金刚石砂轮盘上进行细磨lOmin，再用W2.5的金刚石抛光粉进行抛光至试样表面均匀光亮，所述超声清洗，可将研磨抛光后的基板按以下顺序清洗，丙酮超声清洗5min—无水乙醇超声清洗5min—烘干待用，所述离子源清洗，可采用霍尔离子源对基板进行清洗5min，压强为2 X 10—2Pa，基板温度为300 V，氩气通量为lOsccm，偏压为-100V，阴极电流为29.5A，阴极电压为19V，阳极电流为7A，阳极电压为80V，以清除基板表面的吸附气体以及杂质，提高沉积涂层与基板的结合强度以及成膜质量。
【文档编号】B22F3/16GK105887029SQ201610470272
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2016年6月26日
【发明人】不公告发明人
【申请人】苏州思创源博电子科技有限公司