一种稀土-铁基吸波微粉的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种稀土-铁基吸波微粉的制备方法，特别涉及一种掺杂Nd、Gd的铁基合金吸波微粉的制备方法，属于功能材料领域。
【背景技术】
[0002]随着军事上隐形与反隐形技术的不断发展，隐形材料不断被开发，研宄与发展吸收电磁波材料则是实现现代武器装备隐身和电子产品对抗技术的主要有效途径之一。生活中，移动通信、电子器件的广泛使用，它带来方便的同时，也会给我们造成辐射危害。吸收电磁波材料又称隐身材料，作为一种能够吸收电磁波的功能材料，其作用是把外来的电磁波能量转换为其他形式的能量，降低反射波的强度，达到隐身或抗干扰的效果。
[0003]吸波材料不但要具有良好的吸波性能，还应具有小的厚度和面密度，良好的力学性能和抗环境性能。吸波材料已达十几种之多，在众多吸波材料中，磁性吸波材料占重要地位，用磁介质吸波材料制作的微波暗室可广泛的应用于电子设备的干扰、雷达、飞机和卫星等特性阻抗耦合度的测量等；此外磁介质吸波材料在改善机载、舰载雷达设备的兼容性，使整机性能提高等方面亦有着广阔空间。磁性吸波材料主要包括铁氧体、超细金属粉、多晶铁纤维、合金微粉等。铁氧体具有较低的介电常数，匹配特性较好，但是微波磁导率不够高，制备的涂层较厚。而金属吸收剂具有使用高温性能好、饱和磁化强度和磁损耗能力大等特点，金属微粉吸收材料主要是通过磁滞损耗、涡流损耗等吸收衰减电磁波。
[0004]由于Fe的资源比较丰富，价格相对于Co和Ni都比较低廉，因此Fe基合金吸波材料的制备成为研宄的重点。Fe基合金以优异的吸波性能被广泛研宄，虽然取得一定成果，但仍然存在吸波频带较窄、低频段性能差等缺点。稀土元素是一类具有被最外层电子所屏蔽的未成对4f电子的元素，因而它们的原子和离子具有特殊的电磁性能。将一定量的稀土元素添加到铁基合金中，可以调节吸波材料吸收峰的频率范围，同时能调节合金的匹配要求，改善吸波性能。本发明通过把NcUGd添加到Fe基合金中，制备出一种具有优良吸波性能的合金微粉。
【发明内容】
[0005]本发明提供一种Fe-Nd-Gd合金吸波微粉及其制备方法，该方法是按如下步骤进行:
(I)以纯度大于99.5%以上的Fe、Nd、Gd金属为原料，按Fe17Nd2_xGdx (0.2彡X彡1.0)的原子比例配料；
⑵用真空电弧炉将上述配好成分原料进行合金熔炼，熔炼3次以上；
⑶取出熔炼好的合金锭，装入石英玻璃管内，充入氩气作为保护气体，并封管密封；
⑷把玻璃管侵入水中，检验其是否密封完全；
(5)再把玻璃管放入退火炉子中，进行均匀化退火处理；
(6)退火结束后取出样品，进行淬火； (7)淬火后砸破玻璃管，取出管内的样品；
(8)将样品用研磨罐进行机械初步粉碎，粉碎到一定程度，收集粉碎的粉末；
O)将收集的粉末倒入球磨罐中，在汽油的保护下，用行星式球磨机进行球磨；
CO)球磨一段时间后，把合金微粉取出晾干，即可得一种Fe-Nd-Gd合金微粉吸波材料。
[0006]优先地，在步骤⑴中，按照原子比为Fe17Nd2_xGdx (0.5彡X彡0.7)配料。
[0007]优先地，在步骤(5)中，退火温度控制在500-700°C，退火时间为12_15天。
[0008]优先地，在步骤(9)中，球料比为15:1，行星式球磨机速度控制200-300 r/min运行。
[0009]优先地，在步骤(1Φ中，用行星式球磨机进行球磨的时间为50_70h。
[0010]本发明具有下列优点和特性:
⑴此制备方法工艺简单；
⑵制备的合金微粉吸波频带宽，低频性能好。
【具体实施方式】
[0011]实施例一:
以纯度大于99.5%以上的Fe、Nd、Gd金属为原料，按Fe17Nd1.5GdQ.5成分配料6g，用真空电弧炉将上述配好成分原料进行合金熔炼，熔炼3次以上，取出熔炼好的合金锭，将其装入石英玻璃管内，充入氩气作为保护气体，封管密封，将密封的石英玻璃管放入水中检验其密封性，确保密封完全后，沥干水分，再把玻璃管放入500°C的退火炉子中，进行均匀化退火处理，退火15天，退火结束后取出样品并放入冰水混合物中进行淬火，待充分冷却后取出并砸碎玻璃管，然后将合金样品表面层打磨掉，用研钵罐将样品进行机械初步粉碎，粉碎到一定程度，收集粉碎的粉末，再把粉末倒入球磨罐中，在汽油的保护下，用行星式球磨机进行球磨，球料质量比为15:1，转速为200 r/min。球磨70 h后把汽油倒出，取出样品粉末，晾干，即可获得供一种Fe-Nd-Gd合金吸波微粉。
[0012]实施例二:
以纯度大于99.5%以上的Fe、Nd、Gd金属为原料，按Fe17Nd1.{(!㈣成分配料6g，用真空电弧炉将上述配好成分原料进行合金熔炼，熔炼3次以上，取出熔炼好的合金锭，将其装入石英玻璃管内，充入氩气作为保护气体，封管密封，将密封的石英玻璃管放入水中检验其密封性，确保密封完全后，沥干水分，再把玻璃管放入600°C的退火炉子中，进行均匀化退火处理，退火13天，退火结束后取出样品并放入冰水混合物中进行淬火，待充分冷却后取出并砸碎玻璃管，然后将合金样品表面层打磨掉，用研钵罐将样品进行机械初步粉碎，粉碎到一定程度，收集粉碎的粉末，再把粉末倒入球磨罐中，在汽油的保护下，用行星式球磨机进行球磨，球料质量比为15:1，转速为250 r/min。球磨60 h后把汽油倒出，取出样品粉末，晾干，即可获得供一种Fe-Nd-Gd合金吸波微粉。
[0013]实施例三:
以纯度大于99.5%以上的Fe、Nd、Gd金属为原料，按Fe17Nd1.3GdQ.7成分配料6g，用真空电弧炉将上述配好成分原料进行合金熔炼，熔炼3次以上，取出熔炼好的合金锭，将其装入石英玻璃管内，充入氩气作为保护气体，封管密封，将密封的石英玻璃管放入水中检验其密封性，确保密封完全后，沥干水分，再把玻璃管放入700°C的退火炉子中，进行均匀化退火处理，退火12天，退火结束后取出样品并放入冰水混合物中进行淬火，待充分冷却后取出并砸碎玻璃管，然后将合金样品表面层打磨掉，用研钵罐将样品进行机械初步粉碎，粉碎到一定程度，收集粉碎的粉末，再把粉末倒入球磨罐中，在汽油的保护下，用行星式球磨机进行球磨，球料质量比为15:1，转速为300 r/min。球磨50 h后把汽油倒出，取出样品粉末，晾干，即可获得供一种Fe-Nd-Gd合金吸波微粉。
【主权项】
1.一种Fe-Nd-Gd合金吸波微粉的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤: (I)以纯度大于99.5%以上的Fe、Nd、Gd金属为原料，按Fe17Nd2_xGdx (0.2彡X彡1.0)的原子比例配料； ⑵用真空电弧炉将上述配好成分原料进行合金熔炼，熔炼3次以上； ⑶取出熔炼好的合金锭，装入石英玻璃管内，充入氩气作为保护气体，并封管密封； ⑷把玻璃管侵入水中，检验其是否密封完全； (5)再把玻璃管放入退火炉子中，进行均匀化退火处理； (6)退火结束后取出样品，进行淬火； (7)淬火后砸破玻璃管，取出管内的样品； (8)将样品用研磨罐进行机械初步粉碎，粉碎到一定程度，收集粉碎的粉末； O)将收集的粉末倒入球磨罐中，在汽油的保护下，用行星式球磨机进行球磨； CO)球磨一段时间后，把合金微粉取出晾干，即可得一种Fe-Nd-Gd合金微粉吸波材料。2.根据权利要求1所述的一种Fe-Nd-Gd合金吸波微粉的制备方法，其特征在于，在步骤⑴中，Fe17Nd2_xGdx合金原子比为0.5 ^ X ^ 0.7o3.根据权利要求1所述的一种Fe-Nd-Gd合金吸波微粉的制备方法，其特征在于，退火温度控制在500-700°C，退火时间为12-15天。4.根据权利要求1所述的一种Fe-Nd-Gd合金吸波微粉的制备方法，其特征在于，球料比为15:1，行星式球磨机速度控制200-300 r/min运行。5.根据权利要求1所述的一种Fe-Nd-Gd合金吸波微粉的制备方法，其特征在于，用行星式球磨机进行球磨的时间为50-70h。
【专利摘要】本发明提供一种Fe-Nd-Gd合金吸波微粉及其制备方法，该方法是以金属Fe、Nd、Gd为原料，按Fe17Nd2-xGdx（0.2≤X≤1.0）的原子比例配料，经过熔炼、真空密封、均匀化处理、淬火等操作，制备出吸波合金，再把合金先用机械初步粉碎，再在汽油环境保护条件下，用行星式球磨机进行球磨，球磨结束后收集粉末晾干即可获得吸波微粉。
【IPC分类】B22F9/04
【公开号】CN104942299
【申请号】CN201510245676
【发明人】黄鹏腾
【申请人】黄鹏腾
【公开日】2015年9月30日
【申请日】2015年5月15日