电镀液的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明属于无电解电镀领域，具体为电镀液。
【背景技术】
[0002]无电解电镀为在工件上在没有外加电流的情况下，用纯化学的方法，形成一层致密的金属覆盖层，如化学镀镍、化学镀铜、化学镀银。现已成为一项成熟的电镀技术，目前主要应用于非晶圆的物品上；因此，在镀膜厚度均匀性方面并无严格要求，且极少有对于微孔电镀的要求。
[0003]近年来，随着半导体技术的快速发展，将无电解电镀技术应用于晶圆上的机会亦随着大幅增加；举凡如硅晶片或砷化镓晶片背面导孔(backsideviahole)的电镀技术等。随着电子工业的发展，电子工业对无电解电镀技术的要求，越来越高，为此，对于无电解电镀技术的改良主要可由两方面着手:其一对无电解电镀设备加以改良，其二则是为研发新的电镀液配方。
[0004]争对无电解设备的改良上已有多篇专利，如中国专利CN102766858A “无电解电镀设备与方法”，适用于对至少一晶圆进行无电解电镀处理；前述设备包括有槽体单元、晶圆承载单元、无电解电镀液供应单元以及超声波震荡单元；其中，前述槽体单元设有至少一入水口，用于承装一无电解电镀液；前述晶圆承载单元结合于前述槽体单元内；前述无电解电镀液供应单元用于将无电解电镀液经前述入水口，供应至该槽体单元内；前述超声波震荡单元则结合于该无电解电镀槽体单元，用于均匀扰动该槽体单元内的无电解电镀液。又如中国专利CN103741177A “一种LED引线框架的电镀设备”，由压板、上模、下模、底板、基板、喷射板和电极组成，上模为无孔平板，上模固定在压板的下方，下模对应需要电镀的部位形成镂空孔，下模固定在底板上，底板固定在基板上，基板的下方安装电极和喷射板，底板、基板和喷射板上开有供电镀液流过的通孔，其用于对LED引线框架的背面功能区选择电镀银、正面功能区选择电镀银或芯片放置区局部电镀银的单面选择局部电镀工序，大大减少了电镀银层面积，金属银得以有效利用，降低了电镀成本，并提高塑料与引线框架的结合力，达到防分层目的，提高了 LED产品的品质。
[0005]但关于无电解电镀的电解液目前只有中国专利CN1421546 “钯电镀液”，它是至少含有按钯量换算为I?60g/L的可溶性钯盐和0.1?300g/L的氨基磺酸或其盐的钯电镀液，且不含光泽剂，其中上述可溶性钯盐选自Pd(NH3)4C12、Pd(NH3)4I2、Pd (NH3) 4 (ΟΝΟ) 2、Pd (ΝΗ3) 4 (Ν03) 2、Pd (ΝΗ3) 4 (S03) 2、Pd (ΝΗ3) 4 (S04) 2 和 Pd (ΝΗ3) 4 (Ν02) 2。其主要是为了在表面能够形成具有针状结晶的镀钯层。
[0006]就关于如何改进电镀液，使其能广泛应用于各类电子产品的镀层并具备良好的效果并没有相应的研究。
【发明内容】
[0007]为解决上述技术问题，本发明提供一种电镀液，可广泛应用与各类电子产品的各类镀层。
[0008]为解决上述技术问题，本发明所采取的具体技术方案为:
电镀液，包括磷酸氢盐、络合剂、镀层的离子源，所述镀层的离子源为钯盐、铜盐、金盐、锡盐、钴盐其中一种或任意质量比的多种。
[0009]其中，磷酸氢盐质量浓度77_90g/L、络合剂质量浓度10_13g/L、镀层的离子源质量浓度63-80g/L。
[0010]作为本发明的优选技术方案，所述磷酸氢盐为磷酸氢二钾、磷酸氢二钠、磷酸氢二氨或磷酸氢锌。
[0011]作为本发明的优选技术方案，所述络合剂为氨基羧酸类络合剂、羧氨基羧酸类络合剂或甲叉膦酸酯类络合剂。
[0012]作为本发明的优选技术方案，所述氨基羧酸络合剂优选为:NTA、EDTA, DTPA, EDTA二钠或EDTA四钠。
[0013]作为本发明的优选技术方案，羧氨基羧酸类优选为:HEDTA、EGTA或二羧基甘氨酸。
[0014]作为本发明的优选技术方案，甲叉膦酸酯类络合剂优选为氨基二甲叉膦酸盐、氨基三甲叉膦酸盐、乙二胺四甲叉膦酸盐、二乙烯三胺五甲叉膦酸盐或羟乙基乙二胺三甲叉膦酸。
[0015]作为本发明的优选技术方案，还包括稀硝酸。
[0016]作为本发明的优选技术方案，所述稀硝酸质量浓度为8-10g/L。
[0017]本发明的有益效果:
1、本发明的镀液组成简单、杂质容忍度大；
2、镀层的离子源为钯盐、铜盐、金盐、锡盐、钴盐其中一种或任意质量比多种，可通过调整镀层的离子源来获得不同镀层，且镀层外观好；
3、电镀液中加入磷酸氢盐成分、加入络合剂，提高镀液稳定性，保证镀层质量，生产范围宽。
【具体实施方式】
[0018]为了更好地理解本发明的技术方案和有益效果，下文结合实施例对本发明的优选实施方式进行了更详细地说明。应当理解，这些说明仅为示例性的，而不应理解为以任何方式对本发明构成限制。
[0019]实施例1
电镀液的组分及各组分大的质量浓度为:
磷酸氢二钾 77g/L NTA10g/L
硝酸钯63g/L
实施效果:镀层结晶形貌为颗粒状，电镀外观半光泽。
[0020]实施例2
电镀液的组分及各组分大的质量浓度为:
磷酸氢二钠90g/L EDTA13g/L
硫酸铜80g/L
稀硝酸8g/L
实施效果:镀层结晶形貌针状，电镀外观光泽。
[0021]
实施例3
电镀液的组分及各组分大的质量浓度为:
磷酸氢二氨 80g/L DTPAllg/L
硝酸金65g/L
稀硝酸8.5g/L
实施效果:镀层结晶形貌为针状和颗粒状，电镀外观半光泽。
[0022]
实施例4
电镀液的组分及各组分大的质量浓度为:
磷酸氢锌80g/L
EDTA 二钠12g/L
羟基甲烷磺酸锡 70g/L
稀硝酸9g/L
实施效果:镀层结晶形貌针状，电镀外观光泽。
[0023]实施例5
电镀液的组分及各组分大的质量浓度为:
磷酸氢二钾 83g/L
EDTA 四钠 llg/L
CoF276g/L
稀硝酸9.5g/L
实施效果:镀层结晶形貌针状，电镀外观光泽。
[0024]
实施例6
电镀液的组分及各组分大的质量浓度为:
磷酸氢锌 80g/L HEDTA10g/L
硝酸钯63g/L
硝酸铜80g/L
稀硝酸10g/L
实施效果:镀层结晶形貌针状，电镀外观光泽。
[0025]
实施例7
电镀液的组分及各组分大的质量浓度为: 磷酸氢二氨 81g/L EGTAllg/L
硝酸钯63g/L
硝酸铜70g/L
硝酸金80g/L
稀硝酸10g/L
实施效果:镀层结晶形貌针状，电镀外观光泽.实施例8
电镀液的组分及各组分大的质量浓度为:
磷酸氢二钾79g/L
二羧基甘氨酸 llg/L
甲烷磺酸锡73g/L
稀硝酸8.5g/L
实施效果:镀层结晶形貌针状，电镀外观光泽。
[0026]
实施例9
电镀液的组分及各组分大的质量浓度为:
磷酸氢二氨83g/L
氨基二甲叉膦酸钠13g/L
硝酸钯68g/L
稀硝酸9g/L
实施效果:镀层结晶形貌针状，电镀外观光泽。
[0027]
实施例10
电镀液的组分及各组分大的质量浓度为:
磷酸氢锌79g/L
氨基三甲叉膦酸钠12g/L
Co(N03)275g/L
稀硝酸8.8g/L
实施效果:镀层结晶形貌针状和颗粒状，电镀外观半光泽。
[0028]实施例11
电镀液的组分及各组分大的质量浓度为:
磷酸氢二氨79g/L
羟乙基乙二胺三甲叉膦酸 13g/L 硝酸钯63g/L
CoBr280g/L
稀硝酸9g/L
实施效果:镀层结晶形貌针状，电镀外观光泽。
[0029]实施例12 电镀液的组分及各组分大的质量浓度为:
磷酸氢锌86g/L
乙二胺四甲叉膦酸钾12.2g/L
CoBr277g/L
稀硝酸9.5g/L
实施效果:镀层结晶形貌:针状，电镀外观光泽。
[0030]实施例13
电镀液的组分及各组分大的质量浓度为:
磷酸氢二氨80g/L
二乙烯三胺五甲叉膦酸钠11.3g/L
丙烷磺酸锡72.lg/L
CoF268.4g/L
稀硝酸8.8g/L
实施效果:镀层结晶形貌针状，电镀外观光泽。
[0031]
以上参照实施例对本发明的优选实施方式作了具体描述，然而这些描述仅为说明性的而非限制性的。本领域技术人员在不偏离本发明精髓和范围的前提下，可以对这些优选实施方式作出各种显而易见的变更和修改，这些变更或修改后的实施方式仍然落在本发明的保护范围内。
【主权项】
1.电镀液，其特征在于:包括磷酸氢盐、络合剂和镀层的离子源，所述镀层的离子源为钯盐、铜盐、金盐、锡盐、钴盐其中一种或任意质量比的多种。2.根据权利要求1所述的电镀液，其特征在于:磷酸氢盐、络合剂、镀层的离子源的质量浓度分别为:磷酸氢盐77-90g/L、络合剂10-13g/L、镀层的离子源63_80g/L。3.根据权利要求1所述的电镀液，其特征在于:所述磷酸氢盐为磷酸氢二钾、磷酸氢二钠、磷酸氢二氨或磷酸氢锌。4.根据权利要求1所述的电镀液，其特征在于:所述络合剂为氨基羧酸类络合剂、羧氨基羧酸类络合剂或甲叉膦酸酯类络合剂。5.根据权利要求4所述的电镀液，其特征在于:所述氨基羧酸络合剂优选为:NTA、EDTA、DTPA、EDTA 二钠或 EDTA 四钠。6.根据权利要求4所述的电镀液，其特征在于:羧氨基羧酸类优选为:HEDTA、EGTA或二羧基甘氨酸。7.根据权利要求4所述的电镀液，其特征在于:甲叉膦酸酯类络合剂优选为氨基二甲叉膦酸盐、氨基三甲叉膦酸盐、乙二胺四甲叉膦酸盐、二乙烯三胺五甲叉膦酸盐或羟乙基乙二胺三甲叉膦酸。8.根据权利要求1、2、3、4、5、6或7所述的电镀液，其特征在于:还包括稀硝酸。9.根据权利要求8所述的电镀液，其特征在于:所述稀硝酸质量浓度为8-10g/L。
【专利摘要】本发明属于无电解电镀领域，具体为电镀液，包括磷酸氢盐、络合剂和镀层的离子源，所述镀层的离子源为钯盐、铜盐、金盐、锡盐、钴盐其中一种或任意质量比多种。因此，本发明的电镀液能广泛应用于各类电子产品的镀层并具备好的镀层效果。
【IPC分类】C23C18/16
【公开号】CN105002481
【申请号】CN201510392002
【发明人】向延海
【申请人】苏州华日金菱机械有限公司
【公开日】2015年10月28日
【申请日】2015年7月7日