一种石墨沉积装置及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化学气相沉积技术领域，尤其涉及一种石墨沉积装置及其制备方法。
【背景技术】
[0002]热解氮化硼是一种无毒、无空隙、易加工、表面致密、气密性好、耐高温、耐酸、耐碱、耐盐及有机试剂的材料，且高温下与绝大多数熔融金属、半导体等材料不湿润、不反应，因此其多用于制备半导体单晶及III?V族化合物合成用的坩祸、基座，原位合成GaAs、InP、GaP单晶的LEC系列坩祸、分子束外延用的MBE系列以及VGF (垂直梯度凝固法)、VB法等系列用坩祸。
[0003]化学气相沉积法是制备热解氮化硼坩祸的主要方法，其制造的主要过程是将与坩祸外形相同的石墨等致密耐高温材料制成的模具置于化学气相沉积室内，在加热高温条件下，以氮气为稀释保护气体，将含有氮氢化合物的气体、卤素化合物气体通入炉内，一边进气，一边抽出，使炉内保持低压真空状态，这时在预先处理过的石墨模具上，氨气、卤素化合物都在分解，脱氢的氮元素与元素B结合形成化合物，并沉积在模具上，形成热解氮化硼；然后经过降温冷却后，取出脱模即得到氮化硼坩祸。
[0004]制备高质量的热解氮化硼制品关键在于高温反应后生成的热解氮化硼均匀沉积在模具表面，从而得到质地均匀的热解氮化硼制品。但一般在沉积过程中，除了在石墨模具上沉积由热解氮化硼外，其他石墨系统如底座、壁桶以及盖板等均有热解氮化硼沉积。热解氮化硼粘连在石墨上剥落得非常困难，并且在处理过程中会导致石墨件不同程度的损害，造成资源浪费。
【发明内容】
[0005]有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种石墨沉积装置及其制备方法，该方法可使沉积在其上的热解氮化硼易剥离。
[0006]本发明提供了一种石墨沉积装置，除石墨模具之外的石墨系统表面覆盖有一层石墨乳层。
[0007]优选的，所述石墨系统包括石墨盖板、石墨沉积装置的腔体体壁与石墨底座；所述石墨盖板将石墨沉积装置的腔体与原料供给装置的腔体隔开；所述石墨底座位于石墨沉积装置的腔体内且其上设置有石墨模具。
[0008]优选的，所述石墨乳层的厚度为0.05?0.1mm。
[0009]本发明还提供了一种石墨沉积装置的制备方法，在除石墨模具之外的石墨系统表面涂覆石墨乳溶液，形成石墨乳层。
[0010]优选的，所述石墨乳溶液中石墨乳与溶剂的质量比为1: (I?3)。
[0011]优选的，所述石墨乳溶液为水性石墨乳水溶液。
[0012]优选的，所述石墨乳溶液为溶剂型石墨乳的醇溶液。
[0013]本发明还提供了一种化学气相沉积系统，包括石墨沉积装置。
[0014]本发明提供了一种石墨沉积装置及其制备方法，在除石墨模具之外的石墨系统表面涂覆石墨乳溶液，形成石墨乳层。与现有技术相比，本发明在石墨系统表面涂覆石墨乳溶液形成石墨乳薄层，高温状态下，由于石墨乳的热膨胀系数大于石墨件的膨胀系数，两者可很好的剥离，从而达到使沉积在石墨系统表面的热解氮化硼材料易剥离的效果，减小了对石墨系统的损伤，且该处理方法操作简单、成本较低。
【附图说明】
[0015]图1为本发明实施例2热解氮化硼的剥离效果照片。
【具体实施方式】
[0016]下面将结合本发明实施例的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0017]本发明提供了一种石墨沉积装置，除石墨模具之外的石墨系统表面覆盖有一层石墨乳层。
[0018]其中，所述石墨系统优选包括石墨盖板、石墨沉积装置的腔体体壁与石墨底座；所述石墨盖板将石墨沉积装置的腔体与原料供给装置的腔体隔开；所述石墨底座位于石墨沉积装置的腔体内且其上设置有石墨模具。
[0019]所述石墨乳层的厚度优选为0.05?0.1_。石墨乳薄层太薄起不到易剥离的效果，太厚则导致石墨乳薄层剥离不干净，同样会造成资源浪费。
[0020]本发明还提供了一种上述石墨沉积装置的制备方法，在除石墨模具之外的石墨系统表面涂覆石墨乳溶液，形成石墨乳层。
[0021]所述石墨系统同上所述，在此不再赘述。按照本发明，为了避免其他杂质的干扰，优选将石墨系统预先清理干净。
[0022]在石墨系统表面涂覆石墨乳溶液，其中所述涂覆的方法为本领域技术人员熟知的方法即可，并无特殊的限制，本发明中优选为喷涂或刷涂。所述石墨乳溶液中石墨乳与溶剂的质量比优选为1: (I?3)，更优选为1:1。所述石墨乳溶液中的石墨乳可为水性石墨乳，也可为溶剂型石墨乳；当所述石墨乳为水性石墨乳时，其溶剂为水，石墨乳溶液优选为水性石墨乳水溶液；当所述石墨乳为溶剂型石墨乳时，其溶剂为有机溶剂；所述有机溶剂为本领域技术人员熟知的可溶解溶剂型石墨乳的有机溶剂即可，并无特殊的限制，本发明中优选为醇溶剂，更优选为乙醇；此时，所述石墨乳溶液优选为溶剂型石墨乳的醇溶液，更优选为溶剂型石墨乳的乙醇溶液。
[0023]涂覆石墨乳溶液，干燥后，形成石墨乳薄层；所述干燥优选为室温下自然干燥即可。本发明在石墨系统表面涂覆石墨乳溶液形成石墨乳薄层，高温状态下，由于石墨乳的热膨胀系数大于石墨件的膨胀系数，两者可很好的剥离，从而达到使沉积在石墨系统表面的热解氮化硼材料易剥离的效果，减小了对石墨系统的损伤，且该方法操作简单、成本较低，同时可以节约资源。
[0024]本发明还提供了一种化学气相沉积系统，包括上述石墨沉积装置。
[0025]为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种石墨表面的处理方法进行详细描述。
[0026]以下实施例中所用的试剂均为市售。
[0027]实施例1
[0028]将水性石墨乳与水按照质量比1:2的比例混合均匀，得到水性石墨乳溶液；将水性石墨乳溶液均匀涂刷在预先清理干净的用于热解氮化硼的石墨沉积装置中除石墨模具的石墨系统(石墨底座、石墨体壁与石墨盖板)表面，放置于室内干燥后，即可用于化学沉积法制备热解氮化硼，出炉后，刷涂在石墨系统表面的石墨乳和沉积在其上的热解氮化硼起到了剥离效果，但没有完全剥离。
[0029]实施例2
[0030]将水性石墨乳与水按照质量比1:1的比例混合均匀，得到水性石墨乳溶液；将水性石墨乳溶液均匀涂刷在预先清理干净的用于热解氮化硼的石墨沉积装置除石墨模具的石墨系统(石墨底座、石墨体壁与石墨盖板)表面，放置于室内干燥后，即可用于化学沉积法制备热解氮化硼，出炉后，刷涂在石墨系统表面的石墨乳和沉积在其上的热解氮化硼起到了很好的剥离效果，整个热解氮化硼直接脱离，其照片如图1所示。
[0031]实施例3
[0032]将水性石墨乳与水按照质量比1:3的比例混合均匀，得到水性石墨乳溶液；将水性石墨乳溶液均匀涂刷在预先清理干净的用于热解氮化硼的石墨沉积装置除石墨模具的石墨系统(石墨底座、石墨体壁与石墨盖板)表面，放置于室内干燥后，即可用于化学沉积法制备热解氮化硼，出炉后，刷涂在石墨系统表面的石墨乳和沉积在其上的热解氮化硼起到了剥离效果，但没有完全剥离。
[0033]实施例4
[0034]将溶剂型石墨乳与酒精按照质量比1:1的比例混合均匀，得到石墨乳溶液；将石墨乳溶液均匀涂刷在预先清理干净的用于热解氮化硼气的石墨沉积装置除石墨模具的石墨系统(石墨底座、石墨体壁与石墨盖板)表面，放置于室内迅速的干燥后，即可用于化学沉积法制备热解氮化硼，出炉后，刷涂在石墨系统表面的石墨乳和沉积在其上的热解氮化硼起到了很好的剥离效果，整个热解氮化硼直接脱离。
【主权项】
1.一种石墨沉积装置，其特征在于，除石墨模具之外的石墨系统表面覆盖有一层石墨乳层。2.根据权利要求1所述的石墨沉积装置，其特征在于，所述石墨系统包括石墨盖板、石墨沉积装置的腔体体壁与石墨底座；所述石墨盖板将石墨沉积装置的腔体与原料供给装置的腔体隔开；所述石墨底座位于石墨沉积装置的腔体内且其上设置有石墨模具。3.根据权利要求1所述的石墨沉积装置，其特征在于，所述石墨乳层的厚度为0.05?0.1mm04.一种石墨沉积装置的制备方法，其特征在于，在除石墨模具之外的石墨系统表面涂覆石墨乳溶液，形成石墨乳层。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述石墨乳溶液中石墨乳与溶剂的质量比为1:(1?3)。6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述石墨乳溶液为水性石墨乳水溶液。7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述石墨乳溶液为溶剂型石墨乳的醇溶液。8.一种化学气相沉积系统，其特征在于，包括权利要求1?3任意一项所述的石墨沉积装置或权利要求5?7任意一项所制备的石墨沉积装置。
【专利摘要】本发明提供了一种石墨沉积装置及其制备方法，在除石墨模具之外的石墨系统表面涂覆石墨乳溶液，形成石墨乳层。与现有技术相比，本发明在石墨系统表面涂覆石墨乳溶液形成石墨乳薄层，高温状态下，由于石墨乳的热膨胀系数大于石墨件的膨胀系数，两者可很好的剥离，从而达到使沉积在石墨系统表面的热解氮化硼材料易剥离的效果，减小了对石墨系统的损伤，且该处理方法操作简单、成本较低。
【IPC分类】C23C16/34, C23C16/44
【公开号】CN105002477
【申请号】CN201510541467
【发明人】胡丹, 朱刘, 胡智向
【申请人】广东先导稀材股份有限公司
【公开日】2015年10月28日
【申请日】2015年8月27日