薄膜的方法
【专利说明】
【技术领域】
[0001]本发明涉及薄膜材料制备领域，具体涉及一种化学溶液沉积法(CSD)制备Sm2O3薄膜的方法。
【【背景技术】】
[0002]Sm2O3是一种淡黄色粉末，化学性质稳定，不溶于水，易溶于无机酸。Sm2O3是新一代的能量转化材料和光电薄膜材料。薄膜材料种类繁多，应用广泛，目前常用的有:超导薄膜、导电薄膜、电阻薄膜、半导体薄膜、介质薄膜、绝缘薄膜、钝化与保护薄膜、压电薄膜、铁电薄膜、光电薄膜、磁电薄膜、磁光薄膜等。Sm2O3薄膜既可用于制备光学开关、数据存储、光电转换元件和电学开关等，还可用于电子器体、磁性材料及特种玻璃的滤光器中，故制备Sm2O3薄膜材料具有非常大的研究价值。
[0003]目前所报道的制备薄膜材料的方法主要为水热法[XinYu, CaoL1-yun, Influence of S/Μη molar rat1 on the morphology and optical propertyof y-MnS thin films prepared by microwave hydrothermal[J], Journal of Alloysand Compounds, 2013, 549:1-5]、气相沉积法[Pei Zhao, Zhiliang Huang, Preparat1nof (100)-oriented Ce02film on (10)MgO single crystal substrate by laser chemicalvapor deposit1nusing solid precursor[J], Ceramics Internat1nal, 2014,40 (10):15919-15923]。其中水热法对设备要求高，技术难度大，安全性能较差；气相沉积法制备薄膜对设备要求及实验条件要求较高，制备成本比较高且不容易对产物进行控制。
【
【发明内容】
】
[0004]本发明的目的在于提供一种化学溶液沉积法制备Sm2O3薄膜的方法，该方法设备要求低、工艺简单，且操作简便、能耗低、容易控制、安全性好；所制备的Sm2O3薄膜材料厚度均匀，适用于大面积制备。
[0005]为了达到上述目的，本发明采用的技术方案如下:
[0006]一种化学溶液沉积法制备Sm2O3薄膜的方法，包括以下步骤:
[0007]I)将玻璃基片清洁干净备用；
[0008]2)将分析纯的Sm(NO3)3.6Η20溶解于乙二醇甲醚溶剂中，配制成Sm3+浓度为0.1?
0.5mol/L的溶液；待溶解完全后，向其中加入醋酸酐溶剂，室温下搅拌均匀形成透明均匀稳定的淡黄色溶液；
[0009]3)将干净的玻璃基片置于匀胶机上，滴加适量配制好的前驱液于基板表面，并打开匀胶机以旋涂镀膜至均匀；
[0010]4)将匀胶后得到的湿膜放在烤胶板上烘干后放入小型快速退火炉内于200?500 °C进行退火；
[0011]5)退火完成后随炉冷却至室温，再重复旋涂退火工艺，直至Sm2O3薄膜达到所需厚度。
[0012]本发明进一步的改进在于:乙二醇甲醚与醋酸酐体积比控制在(3?4):1。
[0013]本发明进一步的改进在于:步骤3)中匀胶机的转速为3000?4000r/min ;匀胶时间为20sο
[0014]本发明进一步的改进在于:退火时保温2?5h后随炉冷却至室温。
[0015]本发明进一步的改进在于:步骤I)具体包括以下步骤:将玻璃基片分别在去离子水、丙酮、乙醇和去离子水中超声水洗lOmin，并封存于无水乙醇中备用。
[0016]本发明进一步的改进在于:包括以下步骤:
[0017]I)将玻璃基片分别在去离子水、丙酮、乙醇和去离子水中超声水洗lOmin，并封存于无水乙醇中备用；
[0018]2)将分析纯的Sm(NO3) 3.6Η20溶解于40ml的乙二醇甲醚溶剂中，配制成Sm3+浓度为0.3mol/L的溶液；待溶解完全后，向其中加入醋酸酐溶剂，室温下搅拌4h形成透明均匀稳定的淡黄色溶液；乙二醇甲醚与醋酸酐体积比控制在3:1 ;
[0019]3)将步骤I)清洗干净的玻璃基片置于匀胶机上，滴加适量配制好的前驱液于基板表面，并打开匀胶机以4000r/min的速度旋涂镀膜20s左右至均匀；
[0020]4)将步骤3)匀胶后得到的湿膜放在烤胶板上100°C烘烤30min后放入小型快速退火炉内退火，退火温度为300°C，保温4h后随炉冷却至室温；
[0021]5)再重复旋涂退火工艺，直至Sm2O3薄膜达到所需厚度。
[0022]相对于现有技术，本发明具有以下有益效果:
[0023]本发明以化学溶液沉积法(CSD)制备Sm2O3薄膜材料，利用Sm (NO 3) 3.6H20为原料，乙二醇甲醚作为溶剂，醋酸酐作脱水剂，玻璃基片为基板利用旋涂法制备湿膜并经重复旋涂退火工艺制得Sm2O3薄膜材料。该反应的原料易得且成本低，工艺设备简单，溶胶粒径均匀，能耗低，且该反应在常温常压下进行，安全性好，可行性强，所以非常经济、实用，具有非常好的工业化前景。
【【附图说明】】
[0024]图1是本发明实施例2所制备的Sm2O3薄膜的XRD图。
【【具体实施方式】】
[0025]实施例1:
[0026]I)将玻璃基片分别在去离子水、丙酮、乙醇和去离子水中超声水洗lOmin，并封存于无水乙醇中备用；
[0027]2)将分析纯的Sm(NO3) 3.6Η20溶解于40ml的乙二醇甲醚溶剂中，配制成Sm3+浓度为0.2mol/L的溶液；待溶解完全后，向其中加入醋酸酐溶剂(乙二醇甲醚与醋酸酐体积比控制在4:1)，室温下搅拌2h形成透明均匀稳定的淡黄色溶液。
[0028]3)将步骤I)清洗干净的玻璃基片置于匀胶机上，滴加适量配制好的前驱液于基板表面，并打开匀胶机以4000r/min的速度旋涂镀膜20s左右；
[0029]4)将步骤3)匀胶后得到的湿膜放在烤胶板上80°C烘烤30min后放入小型快速退火炉内退火，退火温度为200°C，保温2h后随炉冷却至室温；
[0030]5)退火完成后随炉冷却至室温，再重复旋涂退火工艺，直至Sm2O3薄膜达到所需厚度。
[0031]实施例2:
[0032]I)将玻璃基片分别在去离子水、丙酮、乙醇和去离子水中超声水洗lOmin，并封存于无水乙醇中备用；
[0033]2)将分析纯的Sm(NO3) 3.6Η20溶解于40ml的乙二醇甲醚溶剂中，配制成Sm3+浓度为0.lmol/L的溶液；待溶解完全后，向其中加入醋酸酐溶剂(乙二醇甲醚与醋酸酐体积比控制在4:1)，室温下搅拌4h形成透明均匀稳定的淡黄色溶液。
[0034]3)将步骤I)清洗干净的玻璃基片置于匀胶机上，滴加适量配制好