中所制备的含有V6O13晶体的非晶氧化钒薄膜的扫描式电子显微镜图；
[0031]图10为本发明实施例5中所制备的含有V6O13晶体的非晶氧化钒薄膜的电阻温度曲线图。
【具体实施方式】
[0032]为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和【具体实施方式】对本发明作进一步详细的说明。
[0033]下面通过实施例对本发明所述材料和制备方法的实现流程进行详细说明。
[0034]本发明提供了一种含有V6O13晶体的非晶氧化钒薄膜材料的制备方法。参考图1，其示出了本发明实施例的制备含有V6O13晶体的非晶氧化钒薄膜的方法的流程图，所述方法包括以下步骤:
[0035]步骤101、所述清洁干燥的娃片的制备。
[0036]清洁干燥的硅片的制备:将硅片依次在纯度为99.99%的浓盐酸、丙酮、无水乙醇和去离子水中依次超声波清洗20?30min，除去所述硅基片表面的杂质，然后对清洗后的所述硅基片进行烘干备用。
[0037]通过上述处理过程除去了所述硅片表面的杂质，避免了所述硅片表面的杂质进入到后续制得的薄膜材料中，纯化了最终制得的薄膜材料的成分。
[0038]步骤102、所述非晶体钒氧化物薄膜的磁控溅射制备。
[0039]非晶体钒氧化物薄膜的磁控溅射制备:溅射实验以金属钒靶为靶材，以清洁干燥的硅基片为衬底，以氩气为溅射气体，以氧气为反应气体，共同通入磁控溅射腔室内，在所述硅片基底上沉积非晶体钒氧化物薄膜。
[0040]所述溅射实验的具体参数如下:把清洁干燥的硅片置于磁控溅射真空室内，将磁控溅射真空室抽真空至0.5X 10 5Pa?9X 10 4Pa,通入的所述氩气的气体流量为40sccm?55sccm，所述氧气的气体流量为0.8sccm?1.4sccm，通入所述氩气和所述氧气调节所述磁控溅射的腔室的真空度为0.3Pa?2Pa，溅射时所述衬底的温度为25°C?300°C，溅射的功率为60W?100W，在制备所述非晶体钒氧化物薄膜前，采用相同的溅射条件预溅射所述靶材5?20min，以去除所述靶材表面的杂质，再经过3?20min的溅射过程得到非晶体钒氧化物薄膜。
[0041]步骤103、所述含有V6O13晶体的非晶氧化钒薄膜的热处理制备。
[0042]含有￥6013晶体的非晶氧化钒薄膜的热处理制备:将制备的所述非晶体钒氧化物薄膜放入热处理炉中，热处理过程中的具体参数如下:热处理过程的真空度为500Pa?4000Pa，升温速度为60°C /s?100°C /s，温度升高至450°C?500°C，保温时间为400s?800s，在5s?1s内降低所述退火炉内的温度至350°C?400°C，保温时间为200s，然后在1s?20s内将所述退火炉内的温度降低至25°C，得到所述含有V6O13晶体的非晶氧化钒薄膜。
[0043]可选地，使用的所述金属钒靶中金属靶的纯度为99.999%。
[0044]可选地，所述溅射气体中所述氧气和所述氩气纯度分别为99.999%。
[0045]可选地，在所述非晶体钒氧化物薄膜的制备过程中，所述溅射气体中所述氩气的气体流量为43sccm?50sccm，所述氧气的气体流量为0.9sccm?1.2sccm。
[0046]可选地，在所述非晶体钒氧化物薄膜的溅射过程中，所述磁控溅射的腔室的真空度为0.5Pa?1.5Pa，溅射时所述衬底的温度为50°C?250°C，溅射功率为70W?90W，在制备所述非晶体银氧化物薄膜前，采用相同的派射条件预派射所述革E材1min?20min。
[0047]可选地，在所述含有V6O13晶体的非晶氧化钒薄膜的制备过程中，所述退火炉内的真空度为100Pa?3000Pa。
[0048]可选地，在所述含有％013晶体的非晶氧化钒薄膜的制备过程中，所述退火过程中的具体参数如下:热处理升温速度为60°C /s?100°C /s，温度先升至460°C?480°C，保温500s?700s，然后在5s?1s内降温至350°C?400°C，保温200s，最后在1s?20s内降至 25 0C ο
[0049]本发明还提供了一种含有％013晶体的非晶氧化钒薄膜材料，所述薄膜材料包括晶体氧化钒和非晶体氧化钒，其中所述晶体氧化钒为v6013。
[0050]依据本发明的实施例，可以大面积生产含有V6O13晶体的非晶氧化钒薄膜材料，制备的所述薄膜材料的表面平整致密、材料表面的颗粒比较均匀，生成的所述含有V6O13晶体的非晶氧化钒薄膜材料电阻适中，电阻随温度变化敏感，电阻温度系数大于2% /K，且在升降温过程中电阻变化稳定，没有出现电阻的跃迀，可用于制造微测辐射热计。
[0051]同时，本发明的钒氧化物薄膜材料的制备工艺简单、材料制备的重复性高、薄膜材料的制备成本低和制备周期短，所以本发明的钒氧化物薄膜的制备方法适用于工业化使用。
[0052]为使本领域技术人员更好地理解本发明，以下通过具体的实施例说明本发明制备含有V6O13晶体的非晶氧化钒薄膜材料的方法。
[0053]实施例1
[0054]以下实施例均采用MSP-620全自动磁控溅射仪，靶材为纯度为99.999%的金属钒靶，衬底为2-4英寸的硅片，利用金属钒靶对硅片直接进行溅射，溅射气体中氧气和氩气的纯度均为99.999%。
[0055]将硅片依次在纯度为99.99%的浓盐酸、丙酮、无水乙醇和去离子水中依次超声波清洗30min，烘干，得到清洁干燥的硅片。
[0056]把清洁干燥的硅片置于磁控溅射真空室内，将磁控溅射真空室抽真空至9X10 4Pa;氩气为溅射气体，氧气为反应气体，共同通入腔室内，氩气的气体流量为40sccm，氧气的气体流量为0.8sccm ;通入氩气和氧气后调节所述磁控派射的腔室的真空度为0.3Pa，溅射时衬底的温度为300°C，溅射的功率为60W ;在制备所述非晶体钒氧化物薄膜前，采用相同的溅射条件预溅射所述靶材20min，以去除所述靶材表面的杂质，再溅射20min，停止溅射，关闭加热电源，使衬底自然降温至室温25°C，得到非晶体钒氧化物薄膜，打开腔室取出薄膜。
[0057]将磁控溅射得到的所述非晶体钒氧化物薄膜在快速热处理炉中进行退火处理；退火过程中所述热处理炉内的真空度为4000Pa，升温速度为60°C /s,升温至500°C，保温400s，然后对所述热处理炉进行降温，所述降温过程为:在1s内将所述热处理炉内的温度降到400°C，保温200s，再经过20s内将所述热处理炉内的温度降到25°C，得到本发明所述的一种含有V6O13晶体的非晶氧化钒薄膜。
[0058]实施例2
[0059]以下实施例均采用MSP-620全自动磁控溅射仪，靶材为纯度为99.999%的金属钒靶，衬底为2-4英寸的硅片，利用金属钒靶对硅片直接进行溅射，溅射气体中氧气和氩气的纯度均为99.999%。
[0060]将硅片依次在纯度为99.99%的浓盐酸、丙酮、无水乙醇和去离子水中依次超声波清洗30min，烘干，得到清洁干燥的硅片。
[0061]把清洁干燥的硅片置于磁控溅射真空室内，将磁控溅射真空室抽真空至
0.5X10 5Pa ;溅射气体为氩气，氧气为反应气体，共同通入腔室内，氩气的气体流量为55sccm，氧气的气体流量为1.4sccm ;通入上述两种气体后所述磁控派射的真空室内的真空度为2Pa，溅射的功率为100W，溅射过程中溅射衬底的温度为25°C ;在制备所述非晶体钒氧化物薄膜前，采用相同的溅射过程的具体条件预溅射所述靶材lOmin，以去除所述靶材表面的杂质，采用相同的溅射实验条件再溅射3min，停止溅射，关闭加热电源，使衬底自然降温至室温25°C，得到非晶体钒氧化物薄膜，打开腔室取出薄膜。
[0062]将磁控溅射得到的所述非晶体钒氧化物薄膜在快速热处理炉中进行退火处理；退火过程中所述热处理炉内的真空度为500Pa，升温速度为60°C/s，升温至450°C，保温800s，然后对所述热处理炉进行降温，所述降温过程为:在5s内将所述热处理炉内的温度降到400°C，保温200s，再经过1s内将所述热处理炉内的温度降到25°C，得到本发明所述的一种含有V6O13晶体的非晶氧化钒薄膜。
[0063]实施例3
[0064]以下实施例均采用MSP-620全自动磁控溅射仪，靶材为纯度为99.999%的金属钒靶，衬底为2-4英寸的硅片，利用金属钒靶对硅片直接进行溅射，溅射气体中氧气和氩气的纯度均为99.999%。
[0065]将硅片依次在纯度为99.99%的浓盐酸、丙酮、无水乙醇和去离子水中依次超声波清洗30min，烘干，得到清洁干燥的硅片。
[0066]把清洁干燥的硅片置于磁控溅射真空室内，将磁控溅射真空室抽真空至4X10 4Pa ;溅射