高密度粉末冶金金属软磁材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种金属软磁材料的制备方法，尤其指一种利用干压、烧结成形技术的高密度粉末冶金金属软磁材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]由于金属软磁材料具有高感应磁束密度(Induced magnetism,简称Bs)以及低矫顽磁力(Coercive force,简称He)的特性，使其大量被应用于电子、电磁相关产业之中。常见的金属软磁材料制备方法之一为传统的干压烧结法(Press-and-sinter process)，先将具有所需成分的合金粉末与润滑剂混合均匀后，将其填充至模具之中，接着在常温施加所需的压力使粉末成形，成为具有一定强度的坯体，后续将坯体加热去除润滑剂后最后经过高温烧结，即可得到所要的金属软磁材料；这种工艺具有原料便宜、模具费用低、工艺成本低等优点。
[0003]一般来说，在传统干压烧结工艺中，为了使金属软磁材料达到优良的机械或物理性质，烧结后金属软磁材料的密度应越高越好，这也代表烧结前的坯体(又称生坯)密度应越高越好。此外，高生坯密度的坯体在经过烧结后，其尺寸收缩量将比低生坯密度的坯体少，因此高生坯密度的工件其尺寸稳定性较好。
[0004]一般要得到高密度的工件除了成形时的压力必须够大、生坯密度要高以外，小粒径的粉末由于表面积大、烧结驱动力高，因此可在烧结后得到高密度，但利用细粉进行干压烧结工艺时，由于其粉末间的接触点较多、摩擦力较大、压缩性(Compressibility)差，且成形性(Compactibility)不佳，因此必需依靠较高的成形压力，才能达到所要的还体密度，但过大压力却又容易造成还体离开模具时产生的回弹(Spring back)量加大，而产生分层(Delaminat1n)现象；再者，过大的成形压力会造成模具快速损耗，且提供较高的成形压力，其所需的机具、价格也较高。另外，小粒径的粉末因流动性不佳，无法以自动化的方式将粉末充填入模穴，更进一步造成制造成本的增加。
[0005]另一方面，如使用大粒径的粉末，则尚有其它问题的产生。以现有技术来说，如果制作Fe-0.45P的软磁材料，则使用粒径较大的铁粉与粒径较小的磷化三铁(Fe3P)粉混合，前者的平均粒径约70 μ m，后者的平均粒径约为5 μ m。这种混合粉末的流动性好且具有良好的视密度，故适合采用上述的传统干压烧结法，其生坯密度约在6.4g/cm3至7.lg/cm3之间，依据金属粉末工业联合会(Metal Powder Industry Federat1n) (MPIF)标准 35(MPIFStandard35)的记载,这种生还经烧结后的密度仅在6.8g/cm3至7.4g/cm3之间。由此可见，上述的传统干压烧结工艺无法达到高烧结密度，原因即为粉末的粒径过大。
[0006]除了传统的干压烧结法以外，现有技术中，也有采用金属注射成型(MetalInject1n Molding) (Μ I Μ)的情况，由于这种工艺利用射出的方式成形生;Κ,故可采用细的金属颗粒。也因此，粉末的流动性与视密度对工艺的影响较小。举例而言，如果制备Fe-3Si软磁材料，一般是使用粒径较小的铁粉及Fe-Si预合金粉，这种混合粉与约30vol.%至40vol.%的粘结剂混炼后再用射出成形机射出生;K,生还密度约为4.5g/cm3至5.5g/cm3之间，经脱脂步骤将粘结剂去除后，剩下的金属坯体以高温烧结即可得到高密度工件。依据MPIF标准35的记载，烧结后密度约为7.5g/cm3，且具有良好的磁性。不过采用Μ頂工艺虽可得到符合需求的软磁材料，且无论是烧结密度、磁特性均优于传统的干压烧结法，但Μ頂工艺所需的成本，约为干压烧结法的10倍。除了成本问题外，Μ頂工艺尚有尺寸不易控制的问题，具体而言，因ΜΙΜ生还密度低而烧结密度高，其烧结后的线收缩(linear shrinkage)量大，通常高于12%，因此不易控制工件的尺寸。
[0007]综上，现有技术所采用的传统的干压烧结法，尚无法达到高烧结密度，且所得到的软磁材料，其磁性不佳；而且现有技术所采用的Μ頂工艺，则具有高成本以及尺寸控制不易的问题。
【发明内容】
[0008]本发明的主要目的，在于解决现有技术中利用传统的干压成形技术的金属软磁材料的密度不高、磁性质不佳等问题，以及现有技术利用Μ頂工艺的成本过高和烧结后尺寸难以掌握的问题。
[0009]为了达到上述目的，本发明提供一种高密度粉末冶金金属软磁材料的制备方法，其包括以下步骤:
[0010]S1:提供含铁且具有金属软磁性质的起始粉末，该起始粉末平均粒径介于1至15微米之间，且铁的来源为羰基铁粉；
[0011]S2:利用喷雾造粒工艺将该起始粉末制成喷雾造粒粉末，该喷雾造粒粉末具有接近球形的形态且平均粒径介于40至100微米之间；
[0012]S3:将该喷雾造粒粉末置入模具中，并使该喷雾造粒粉末维持在介于20°C至150°C的成形温度下接受介于300MPa至lOOOMPa之间的成形压力而形成坯体(胚体)；以及
[0013]S4:将该坯体加热至1100°C至1400°C之间并在保护气氛中进行烧结而得到金属软磁材料。
[0014]为了达到上述目的，本发明还提供一种高密度粉末冶金金属软磁材料的制备方法，其包括以下步骤:
[0015]S1:提供含铁且具有金属软磁性质的起始粉末，该起始粉末平均粒径介于1微米至15微米之间，且该起始粉末为预合金粉；其它S2、S3及S4步骤与前述相同。
[0016]本发明利用该喷雾造粒工艺得到的该喷雾造粒粉末，由于呈球状而具有优异的流动性、成形性与压缩性，相比于未喷雾造粒的粉末可使用干压烧结工艺且使该坯体具有高密度，因此，最终烧结得到的该金属软磁材料，无论是相对密度或磁性质，均有比一般使用粗粉及传统干压、烧结工艺的更为优异的表现；同时，因该制备方法采用干压成形技术，与Μ頂相比之下又具有低制造成本的优点，同时因生坯密度比Μ頂工艺获得的生坯密度高，故还可避免收缩量过大、尺寸不易控制的问题。
【附图说明】
[0017]图1为本发明的步骤流程示意图。
【具体实施方式】
[0018]有关本发明的详细说明及技术内容，现结合图示说明如下:
[0019]请参照图1所示，图1为本发明的步骤流程示意图，步骤S1先提供含铁且具有金属软磁性质的起始粉末，该起始粉末的平均粒径优选地小于15 μ m。在本发明的实施方式中，该起始粉末的铁的主要来源为羰基铁粉(carbonyl iron powder),而该羰基铁粉的碳含量可小于0.05wt.% ;在本发明的另一个实施方式中，该起始粉末可为预合金粉、化合物粉、母合金粉或其混合粉。此外，该起始粉末的成分可包括铁与至少一种添加元素，该添加元素选自于磷、硅、钴、钒、镍及钥所组成的组。举例而言，该起始粉末可为铁磷混合粉末(Fe-P)、铁硅混合粉末(Fe-Si)、铁钴混合粉末(Fe-Co)、铁钴钒混合粉末(Fe-Co-V)、铁镍混合粉末(Fe-Ni)或铁镍钥混合粉末(Fe-N1-Mo)等具有软磁性的金属粉末或具上述成分的预合金粉末。
[0020]在本发明的其它实施方式中，该起始粉末的磷的重量百分比可介于0.4wt.%至
0.9wt.%之间，其余为铁及不可避免的杂质；或者该起始粉末的硅的重量百分比可介于2wt.%至6被.％之间，其余为铁及不可避免的杂质；或者该起始粉末的钴的重量百分比可介于48wt.%至52?丨.％之间，钒的重量百分比低于3wt.%，其余为铁及不可避免的杂质；或者该起始粉末的镍的重量百分比可介于48wt.%至52被.％之间，其余为铁及不可避免的杂质；或者该起始粉末的镍的重量百分比可介于77wt.%至83被.％之间，钥的重量百分比可低于5wt.%，其余为铁及不可避免的杂质。
[0021]步骤S2是对该起始粉末进行喷雾造粒工艺，由该起始粉末获得喷雾造粒粉末，该喷雾造粒粉末具有接近球形的形态且平均粒径介于40至100微米之间。在本实施方式中，在步骤S2中对该起始粉末添加粘结剂和水而混合形成混合物，该粘结剂可为阿拉伯胶、甲基纤维素、聚乙烯醇或聚乙二醇或其混合物。经该喷雾造粒工艺后，该喷雾造粒粉末可具有介于40至100微米之间的平均粒径，且粉末形态接近球形，这将有利于改善粉