成AgSnCu合金锭；
[0049] 步骤3 :将合金锭在700 °C挤压成cp6.0mm的合金线材，再将合金线材经多次拉拔 后成φ1.6mm的合金丝材；
[0050] 步骤4 :将上述拉拔后的丝材在切断机上切断成长度为2mm的丝段，装入料盘；
[0051] 步骤5 :将切断好的AgSnCu合金丝段进行内氧化处理，其中氧分压为1. 5atm，氧化 温度为720°C，保温35h;
[0052] 步骤6 :将内氧化处理后的AgSn02(5)-Cu0(5)合金丝段清洗后，进行表面处理 并烘干，表面处理中采用酸液清洗合金丝段，其中酸液为30wt%的HC1溶液，处理时间为 1. 8h，处理完成后将合金丝段再次使用去离子水多次清洗，并在KKTC烘干；
[0053] 步骤7 :将烘干后的合金丝段进行冷压成型，形成合金锭，冷压压力为20Mpa;
[0054] 步骤8 :将合金锭进行烧结，烧结温度为850°C，烧结时间为22h;
[0055] 步骤9 :将烧结后的合金锭再次经挤压乳制后制备成cp8mm，厚度为〇. 5mm的片 材；
[0056] 步骤10 :清洗。
[0057] 本实施例最终获得导电性能较好的Ag-Sn02(5)_Cu0(5)，其中，电导率提高8%，延 伸率提高12%，抗熔焊、耐电弧烧损的性能好，并且具有优良的加工性能，成材率高。
[0058] 实施例3
[0059] 步骤1:将六8锭，211锭，附锭进行熔炼，其中48含量为91.87%，211含量为4.92%， Ni含量为3. 21% ;
[0060] 步骤2 :将上述熔炼后的合金液倒入模内进行浇注，形成AgZnNi合金锭；
[0061] 步骤3 :将合金锭在750°C时挤压成(p6.0mm的合金线材，再将合金线材经多次拉 拔后成φ1.6_的合金丝材；
[0062] 步骤4 :将上述拉拔后的丝材在切断机上切断成长度为2mm的丝段，装入料盘；
[0063] 步骤5 :将切断好的AgZnNi合金丝段进行阶段升温内氧化处理，氧压保持在latm， 氧化温度为700°C，保温37h;
[0064] 步骤6 :将内氧化处理后的AgZnO(6)-NiO(4)合金丝段清洗后，进行表面处理并烘 干，表面处理中采用酸液清洗合金丝段，其中酸液为20wt%的H2S04溶液，处理时间为lh，处 理完成后将合金丝段再次使用去离子水多次清洗，并在120°C烘干；
[0065] 步骤7 :将烘干后的合金丝段进行冷压成型，形成合金锭，冷压压力为25Mpa;
[0066] 步骤8 :将合金锭在阶段升温烧结，氧压保持在0. 3MPa_0. 5MPa，烧结温度为 850°C，烧结时间为llh;
[0067] 步骤9 :将烧结后的合金锭再次经挤压乳制后制备成宽度为8mm，厚度为0. 5mm的 带材；
[0068] 步骤10 :清洗。
[0069] 本实施例最终获得导电性能较好的Ag-Zn0(6)-Ni0(4)，其中，电导率提高15%， 延伸率提高10%，抗熔焊、耐电弧烧损的性能好，并且具有优良的加工性能，成材率高。
[0070] 实施例4
[0071] 步骤1:将六8锭，211锭，附锭进行熔炼，其中六8含量为91.87%，211含量为4.92%， Ni含量为3. 21% ;
[0072] 步骤2 :将上述熔炼后的合金液倒入中间包内模内进行浇注，形成雾化制粉，其中 温度为l〇〇〇°C，时间为20min，气流强度为1. 2MPa，制得AgZnNi合金粉；
[0073] 步骤3 :将合金粉在400°C时预氧化1Oh;
[0074] 步骤4 :将预氧化后的AgZnO(6)-NiO(4)冷等静压，冷等静压压强为lOOMPa;
[0075] 步骤5 :将等静压后的合金锭在820°C烧结，氧压为0. 6MPa，烧结15h;
[0076] 步骤6 :将烧结后的合金锭在780°C挤压成Φ6. 0mm的合金线材，再将合金线材经 多次拉拔后成Φ1. 6mm的合金丝材；
[0077] 步骤7 :将上述拉拔后的丝材在切断机上切断成长度为2mm的丝段，装入料盘；
[0078] 步骤8 :将内氧化处理后的AgZnO(6)_NiO(4)合金丝段清洗后，进行表面处理并烘 干，表面处理中采用酸液清洗合金丝段，其中酸液为20wt%的H2S04溶液，处理时间为lh， 处理完成后将合金丝段再次使用去离子水多次清洗，并在120°C烘干；
[0079] 步骤9 :将烘干后的合金丝段进行冷压成型，形成合金锭，冷压压力为25Mpa;
[0080] 步骤10 :将合金锭在阶段升温烧结，氧压保持在0. 6MPa，烧结温度为820 °C，烧结 时间为3h;
[0081] 步骤11 :将烧结后的合金锭再次经挤压乳制后制备成宽度为8mm，厚度为0. 5mm的 带材；
[0082] 步骤12 :清洗。
[0083] 本实施例最终获得导电性能较好的Ag-Zn0(6)-Ni0(4)，其中，电导率提高15%， 延伸率提高10%，抗熔焊、耐电弧烧损的性能好，并且具有优良的加工性能，成材率高。
[0084] 以上所述仅为本发明的部分较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围做任何限 制，本发明还可以适用于其他金属氧化物复合电接触材料。凡在本发明的精神和原则之内 做的任何修改，等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种氧化物局部梯度分布的电接触材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如 下步骤： 步骤1 :首先通过内氧化法或预氧化法制备AgMeOXO丝材，其中Me为Sn或Zn，MeO为 SnO2S ZnO, X为促进Me氧化且其氧化物XO能溶于酸的金属元素中的一种或多种； 步骤2 :将AgMeOXO丝材进行表面处理即酸洗并烘干，在AgMeOXO丝材表层形成银含量 高、氧化物XO含量低的AgMeO ; 步骤3 :将烘干后的丝材进行压锭、烧结； 步骤4 :将烧结后的锭子挤压拉丝，使得丝材表层的AgMeO在挤压过程随着材料一起流 动，沿着挤压方向定向拉伸而成纤维状结构组织，获得具有局部低氧化物含量、中心高氧化 物含量的纤维组织的梯度材料，即氧化物局部梯度分布的电接触材料。2. 根据权利要求1所述的氧化物局部梯度分布的电接触材料的制备方法，其特征在 于，步骤1中： 所述通过内氧化法制备AgMeOXO丝材，是指：首先恪炼制备AgMeX合金锭子，再通过挤 压和拉丝获得AgMeX丝材，然后再裁断，内氧化，获得AgMeOXO丝材； 所述通过预氧化法制备AgMeOXO丝材，是指：首先通过恪炼和雾化制备AgMeX合金粉 体，再通过预氧化获得AgMeOXO粉体，然后再过筛、压锭、烧结、挤压、拉丝，获得AgMeOXO丝 材。3. 根据权利要求2所述的氧化物局部梯度分布的电接触材料的制备方法，其特征在 于，所述AgMeX合金锭子，其中金属原料的重量百分比为：4%~11%的Me金属，1%~5% 的X金属，余量为Ag。4. 根据权利要求2所述的氧化物局部梯度分布的电接触材料的制备方法，其特征在 于，所述AgMeOXO丝材，其中MeO含量为5wt %~12wt %，XO含量为2wt %~6wt %。5. 根据权利要求2所述的一种氧化物局部梯度分布的电接触材料的制备方法，其特征 在于，所述挤压温度为300°C~750°C，挤压速度在5cm/min-20cm/min，拉拔后丝材尺寸为 9〇.65mm^2mm〇6. 根据权利要求1-5任一项所述的氧化物局部梯度分布的电接触材料的制备方法，其 特征在于，所述通过内氧化法制备AgMeOXO丝材，具体实施如下：称取Ag、Me、X原料进行恪 炼，将上述熔炼后的合金液进行浇注成AgMeX合金锭，将合金锭挤压拉拔成合金丝材，并切 断成丝段，将切断好的合金丝段在400°C~750°C进行内氧化处理，氧压1.0 atm~I. 5atm， 保温IOh~40h ; 所述通过预氧化法制备AgMeOXO丝材，是指：称取Ag、Me、X原料进行熔炼，将熔炼后的 合金液进行雾化，雾化温度为900-1100°C，气流强度为0. 5-1. 2MPa，形成AgMeX雾化粉体， 将AgMeX雾化粉体进行预氧化，氧化温度为350°C~70(TC，将氧化后粉体进行过筛，并压 锭，压强为80MPa~150MPa，将AgMeOXO锭子进行烧结、挤压、退火和拉丝，将上述拉丝后的 丝材切断成丝段。7. 根据权利要求1-5任一项所述的一种氧化物局部梯度分布的电接触材料的制备方 法，其特征在于，步骤2中：所述酸洗，是指：将丝材置于酸溶液中进行浸泡并超声酸洗处 理，其中酸液浓度为2wt%~30wt%，处理时间为0.1 h~3. Oh。8. 根据权利要求1-5任一项所述的一种氧化物局部梯度分布的电接触材料的制备 方法，其特征在于，步骤3中，所述压锭，是指：采用冷压成型工艺，冷压压强为IOMPa~ 30MPa ;所述烧结，其温度为500°C~900°C，时间为5h~10h。9. 根据权利要求1-5任一项所述的一种氧化物局部梯度分布的电接触材料的制备 方法，其特征在于，步骤4中，所述挤压采用热挤压工艺，其中：坯体加热温度在500°C~ 900°C，挤压速度 5cm/min ~20cm/min。10. -种采用上述权利要求1-9任一项方法制备的氧化物局部梯度分布的电接触材 料。
【专利摘要】本发明公开一种氧化物局部梯度分布的电接触材料及其制备方法，步骤为：通过内氧化法或预氧化法制备AgMeOXO丝材；将丝材进行表面处理即酸洗并烘干；将烘干后的丝材进行压锭、烧结；将烧结后的锭子挤压拉丝，得到氧化物局部梯度分布的电接触材料。本发明方法通过对AgMeOXO丝材进行表面处理，使材料中氧化物XO呈局部梯度分布，从而电阻率降低，并且具有优良的加工性能，成材率高。
【IPC分类】H01B1/02, C22C5/06
【公开号】CN105349818
【申请号】CN201510807946
【发明人】穆成法, 陈田庄, 费玲娟, 王开旭, 郑奇, 李少博
【申请人】温州宏丰电工合金股份有限公司
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年11月20日