一种铝合金溅射靶材的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种铅合金瓣射祀材的制备方法，属于祀材制备技术领域。
【背景技术】
[0002] 铅合金电子薄膜作为电极布线及先进封装等功能用于集成电路工业中。随着集成 电路线宽不断向微细化发展，特别是对于300mm高密度晶圆的广泛使用，对祀材的微观组 织控制要求更加严格。
[0003] 在高纯铅中添加适量的合金元素，如化、Si及其他合金元素，可提高布线的抗电 迁移和应力迁移性能。铅合金祀材通常要求晶粒细小，同时内部组织稳定且均匀分布。然 而，铅合金铸锭中有大量的枝晶组织与析出相，材料会变形困难，导致采用常规的锻造、社 制及热处理的工艺很难使微观组织细化、均匀。为了改善材料的变形能力，更好的控制铅合 金祀材内部组织，需要采取特殊的制备工艺。专利US5087297采用热锻的方法改善铅合金 变形能力，晶粒尺寸小于2mm。专利US5456815通过高温热变形后采用温社改善铅合金变 形能力，并通过热处理得到较强的{200}晶体取向，送种取向可W提高瓣射薄膜均匀性。专 利US5766380采用了均匀化预处理的方式，在高温条件下化完全固溶，W此来提高铅铜合 金的变形性能。
[0004] 为了使铅合金祀材内部晶粒细化，提高瓣射薄膜均匀性，PCT/US02/33717采用低 温社制方法细化晶粒，晶粒尺寸达到5 μ m W下，{200}取向可达到35% W上，得到的组织结 构为介稳态。专利US174916采用等通道转角挤压方法制备铅合金瓣射祀材，此方法能有效 减小晶粒尺寸，可达到30 μ m W下。送几种方法需要特殊设备，或者工艺相对比较复杂。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于提供一种铅合金瓣射祀材的制备方法，该方法可有效控制晶粒 尺寸与组织均匀性，适合半导体集成电路用高纯铅合金祀材的制备。
[0006] 为实现上述目的，本发明采取W下技术方案：
[0007] -种铅合金瓣射祀材的制备方法，包括W下步骤：
[0008] (1)采用冷模磁力揽拌铸造铅合金铸锭；
[0009] (2)对铅合金铸锭进行部分均匀化热处理，使材料内部形成直径为1-2 μ m的析出 相；
[0010] 做将铸锭进行多向模锻，细化晶粒；
[0011] (4)进行中间退火处理消除锻造应力；
[001引 妨进行冷社，进一步细化晶粒，增强瓣射面{200}取向含量；
[0013] (6)进行再结晶退火，得到具有均匀、细化的再结晶微观组织的铅合金瓣射祀材。
[0014] 在上述方法中，采用冷模磁力揽拌铸造铅合金铸锭，即采用真空磁力揽拌烙炼、水 冷铜模冷却的方式铸造铅合金铸锭；铸锭通过部分均匀化得到均匀分布的析出相，进行模 锻细化晶粒，中间退火去除锻造应力，再通过冷社结合热处理进一步细化晶粒，使得铅合金 祀材晶粒细化、均匀，最后通过时效处理提高祀材强度。
[0015] 优选地，所述步骤（2)中的热处理温度为300-45(TC，时间为8-2地。
[0016] 优选地，所述步骤（4)中间退火处理的温度为250-45(TC，时间为1-化。
[0017] 优选地，所述步骤巧）中采用二漉社机进行冷社，道次变形量控制在10-20%，社 制总变形量控制在60-90%。
[001引优选地，所述步骤化）中的再结晶退火温度为300-480°C，时间为1-化。
[0019] 本发明的有益效果为：
[0020] 本发明的方法相对简单且能有效细化铅合金祀材晶粒，还可W明显提高微观组织 的均匀性。采用本发明的方法所制备的铅合金祀材，晶粒可W达到20-50 μ m，晶粒尺寸与合 金元素含量相关，组织均匀，得到的瓣射祀材能够满足大尺寸集成电路晶圆瓣射锥膜的使 用要求。该方法适用于可通过部分均匀化控制析出相尺寸的铅合金祀材，如M-化、A^Si、 Al-Si-Cu、Al-Mg、Al-Sc等系列铅合金，合金元素可W在0. 5-5wt %的范围内。
【附图说明】
[0021] 图1为本发明中铅合金祀材的制备工艺流程图。
[0022] 图2为实施例1中A1-0. 5wt %化合金祀材的金相显微结构图。
[0023] 图3为实施例2中Al-lwt % Si合金祀材的金相显微结构图。
[0024] 图4为实施例3中Al-5wt %化合金祀材的金相显微结构图。
[0025] 图5为比较例1中A1-0. 5wt %化合金祀材的金相显微结构图。
[0026] 图6为比较例2中Al-lwt % Si合金祀材的金相显微结构图。
[0027] 图7为比较例3中Al-5wt %化合金祀材的金相显微结构图。
[0028] 图8为祀材分析中9点取样的位置示意图。
【具体实施方式】
[0029] 如图1所示，为本发明铅合金祀材的制备工艺流程图。简单来说，本发明的工艺流 程包括：铸锭一部分均匀化热处理一多向模锻一中间退火一冷社一再结晶退火。
[0030] 本发明采用析出相诱发再结晶方法来细化铅合金晶粒，并提高整个祀材内部晶粒 尺寸分布的均匀性。铅合金变形过程中，均匀分布的析出相粒子周围会形成强变形区，可W 为热处理过程提供再结晶形核点和驱动力，使晶粒细小、均匀。通常认为，能够细化晶粒的 析出相粒子的临界尺寸为1 μ m。本发明中的析出相尺寸控制在1-2 μ m之间，当尺寸大于 lum时，析出相可W有效激发新晶粒的形核，而析出相尺寸大于2 um后，析出相瓣射过程 中会形成瓣射颗粒落在晶圆基片上，进而影响到薄膜的质量与性能。W铅铜合金为例，在时 效过程中，得到的析出序列如下：固溶体一 GP(I) - GP(n) - Θ " - Θ ' - Θ。
[0031] Θ '析出相通常表现为长棒状，送种形状的析出相可W起到强化的作用，却不能 为细化晶粒提供作用。通过热处理得到能够有效激发形核的析出相是关键工艺。铅合金经 过社制与再结晶热处理后得到均匀细化的微观组织。本实施方式中得到析出相的方法，相 对于专利US4797164中控制析出相的方法工序少，操作更为简单，即通过对铸锭直接进行 部分均匀化热处理来控制析出相粒子。
[0032] 本实施方式中的高纯铅合金铸锭采用真空磁力揽拌烙炼法制备，水冷铜模冷却， 见图1中步骤PIO。送种方法制备的铅合金铸锭，成分分布均匀，内部组织为均匀分布的 αΑΙ枝晶组织和较大尺寸的析出相。为了将析出相尺寸控制在l-2um之间，可W采用部 分均匀化热处理，使析出相发生部分固溶，减小尺寸。同时消除铸锭中的枝晶组织，提高铸 锭变形性能。铅合金铸锭在后续的锻造与社制过程中，均匀分布的析出相周围会产生较强 变形，进而诱发新的结晶形核，达到细化晶粒尺寸的作用。通常，合金元素含量越高时，铸锭 内部析出相尺寸越大，为了控制热处理后析出相尺寸保持在1-2 μ m之间，部分均匀化温度 也会相应越高。部分均匀化的热处理温度可W为300-45(TC，保温时间8-2地，见图1步骤 P20。
[0033] 接着，对部分均匀化热处理的铸锭进行多向锻造，锻造过程中采用模具进行压制， 使铸锭均匀变形，并充分细化晶粒见图1步骤P30。经过部分均匀化的铸锭，硬度下降，使材 料更容易变形。变形过程中，铸锭内部的析出相粒子周围的形变使大晶粒变形破碎，细化组 织。锻造后的铸锭通过中间退火来消除锻造应力，得到细化的再结晶组织，见图1步骤P40。 根据材料合金元素量不同中间退火温度范围可选择250-45(TC，时间1-化。W铅铜合金为 例，铜含量越高时，再结晶温度越高。为了使铸锭内部组织充分细化，可进行多次锻造配合 中间退火来细化晶粒。
[0034] 接着对锻造后的铸锭进行社制，可采用操作简单的冷社方式进行，送样铅合金中 的微观组织更容易控制。为保证变形充分，道次变形量可控制在10-20%之间，总变形量达 到60% W上，见图1步骤P50。根据所需要的祀材外形尺寸，可W选用一字或十字方式社制。 材料经过社制后晶粒尺寸得到进一步细化。社制后经过再结晶退火得到最终祀材需要的微 观组织，见图1步骤P60。可根据合金成分调整祀材的最终退火工艺，铜含量提高则要相应 提高退火温度。退火温度可W为300-48(TC，时间1-化。
[0035] W下结合实施例对本发明中工艺流程进行描述，确定工艺的可行性，但并不意味 着对本发明保护范围的限制。实施例中选择Η种不同成分配比的铅合金进行实验，分别为 Α1-0. 5wt%化、Al-lwt% Si和Al-5wt%化。铸锭均采用冷模磁力揽拌铸造铅合金铸锭， 尺寸 Φ 150 X 100mm。
[0036] 实施例1
[0037] 1.选择A1-0. 5wt%化合金铸锭，铸锭在30(TC时效化。
[0038] 2.将铸锭进行轴向、径向模锻。
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