Fe-Al型合金溅射靶的制作方法
【专利说明】Fe-AI型合金瓣射革田
[0001 ] 本申请是申请日为2012年4月26日、申请号为201280047726.X的中国专利申请的 分案申请。
技术领域
[0002] 本发明设及磁记录介质中的磁性薄膜的成膜中使用的瓣射祀或非挥发性磁性存 储器(MRAM)等中使用的软磁性合金瓣射祀，并且设及使瓣射中的异常放电减少的Fe-Al型 瓣射祀。
【背景技术】
[0003] 在提高磁记录介质的保持力的进展中，对用于记录再生的磁头的磁头材料要求高 饱和磁通密度化。包含Fe-Al型合金的软磁性材料是在此过程中开发的材料。运种软磁性材 料是比W往作为磁头材料使用的铁氧体具有更高的饱和磁通密度的材料，因此，作为高画 质VTR用的磁头材料受到关注(参考专利文献1)。
[0004] 另外，作为非挥发性磁性存储器(MRAM)等中使用的软磁性金属材料，除了可W使 用W往的化、Co、Ni等材料W外，也可W使用化-A1型合金的高导磁率的软磁性合金(参考专 利文献2)。
[0005] W往，运些材料大多通过瓣射来成膜，需要为此使用的祀，但Fe-Al型合金祀中含 有氧化性强的A1，因此，其在祀中形成氧化侣(Ah化）的粒子，W此为起点，成为瓣射中的异 常放电或粉粒产生的原因，产生膜质降低的问题。
[0006] 作为现有技术，掲示了 W下几种技术，但没有公开本申请发明的课题和解决方法。 之前记述的专利文献1提出了包含化-A1型合金的软磁性材料，并提出了将其作为瓣射祀进 行瓣射成膜的方案，但为了使晶粒直径微细化，该Fe-Al型合金中添加有氧。该氧会助长氧 化侣的形成，存在瓣射中的异常放电或粉粒的产生增多的问题。
[0007] 专利文献3中提出了FeAlSi型的磁性膜形成用瓣射祀。其中记载了 ：在运种情况 下，为了防止磁性膜的劣化(改善特性)而脱氧，W此为目的，使氧含量为lOppmW下。而且， 提出了使用11、41、8、(：作为该脱氧材料的方案。运种情况下，未明确是添加41或者是作为脱 氧材料，还是运两种情况。实施例中对其也没有具体掲示。另外，既没有掌握也没有说明添 加 A1时氧增加的现象、祀中的氧会成为异常放电或粉粒产生的原因。
[000引专利文献4中，作为可W在半导体领域、液晶领域、磁记录领域中使用的薄膜形成 用瓣射祀，提出了使氧含量、碳含量、氮含量分别为3(K)ppmW下的方案。提出了多种在运种 情况下使用的薄膜材料，其中也有Fe-Al的组合。而且，W防止粉尘的产生和磁特性的均匀 化为目标。但是，没有公开含有A1时氧的行为，也没有在Fe-Al的组合的情况下含有何种程 度的氧的实施例。另外，也没有描述在瓣射中氧会引起异常放电、粉粒产生。
[0009]作为瓣射祀材，使用A1粉末(专利文献5)、使用包含软磁性材料的Al-Fe合金瓣射 祀(专利文献6)、使用包含选自Fe、Al、Si中的两种W上元素的组合的光记录介质用瓣射祀 (专利文献7)，但均没有公开氧的含量、氧的行为，也没有描述在瓣射中氧会引起异常放电、 粉粒产生。
[0010] 现有技术文献
[0011] 专利文献
[0012] 专利文献1:日本特开平5-47552号公报
[0013] 专利文献2:日本特开2003-297983号公报
[0014] 专利文献3:日本特开2001-279432号公报
[0015] 专利文献4:日本特开2001-335923号公报
[0016] 专利文献5:日本特开平11-172425号公报
[0017] 专利文献6:日本特开平8-311642号公报
[0018] 专利文献7:日本特开2004-284241号公报
【发明内容】
[0019]发明所要解决的问题
[0020] 本发明的课题在于提供使氧含量降低的Fe-Al型瓣射祀，并且提供使瓣射时产生 的异常放电现象、粉粒量减少的高密度的瓣射祀。
[0021] 用于解决问题的手段
[0022] 为了解决上述问题，本发明人进行了深入研究，结果发现，能够制作能够使氧降低 至目标值的瓣射祀。
[0023] 本发明人发现，运样制作的瓣射祀能够使异常放电和粉粒产生变得非常少，能够 提局成膜的品质，能够提局成品率。
[0024] 基于运样的发现，本发明提供：
[0025] 1)一种Fe-Al合金瓣射祀，其特征在于，A1含量为1~23原子％，氧含量为100重量 ppm W下，其余为化和不可避免的杂质。
[0026] 2)如上述1)所述的化-A1合金瓣射祀，其特征在于，氧含量为70重量卵mW下。
[0027] 3)如上述1)所述的化-A1合金瓣射祀，其特征在于，氧含量为50重量卵mW下。
[00%] 4)如上述1)~3)中任一项所述的化-A1合金瓣射祀，其特征在于，瓣射时的粉粒数 为35个W下。
[0029] 5)如上述1)~3)中任一项所述的化-A1合金瓣射祀，其特征在于，瓣射时的粉粒数 为20个W下。
[0030] 6)-种化-A1合金瓣射祀的制造方法，所述Fe-Al合金瓣射祀中，A1含量为1~23原 子％，氧含量为100重量卵mW下，其余为化和不可避免的杂质，所述制造方法中，
[0031] 将化原料和A1原料在烙化溫度为1200~1600°C、平均升溫速度为300°C/小时W上 的条件下烙化(其中，在A1为15~23原子％的情况下，在烙化溫度为1400~1600°C的范围且 平均升溫速度为320°C/小时W上的条件下烙化或者在烙化溫度为1200°CW上且低于1400 °(：的条件下烙化;在A1为1~15%且在Ar气氛中烙化的情况下，将烙化溫度设定为1200~ 1600°C的范围且将平均升溫速度设定为300°C/小时W上;在A1为1~15%且在大气气氛中 烙化的情况下，将烙化溫度设定为1200~1600°C的范围且将平均升溫速度设定为320°C /小 时W上），对其进行铸造而得到A1为1~23原子％、其余为化和不可避免的杂质的化-A1合金 锭，然后，对铸锭进行社制和机械加工。
[0032] 7)如上述6)所述的Fe-Al合金瓣射祀的制造方法，其特征在于，氧含量为70重量 ppmU 下。
[0033] 8)如上述6)所述的Fe-Al合金瓣射祀的制造方法，其特征在于，氧含量为50重量 ppmU 下。
[0034] 发明效果
[0035] 本发明提供使氧含量降低的Fe-Al型瓣射祀，由此，具有能够提供使瓣射时产生的 异常放电现象、粉粒量减少的祀的优良效果。
【附图说明】
[0036] 图1是表示氧量与粉粒数的相关关系的图。
【具体实施方式】
[0037] 本发明的化-A1合金瓣射祀中，A1含量为1~23原子％，氧含量为100重量卵mW下， 其余为Fe和不可避免的杂质。运是本发明的基础。A1含量为1原子％的下限值是能够维持作 为合金的特性的下限值，并且也是通常的制造工序中能够控制的A1量。
[0038] A1含量的上限值为23原子％。运是因为，A1含量超过23原子％时，仅形成A1与化的 金属间化合物，材料整体成为脆的材质。结果，难W通过铸造来制作，在铸造时的冷却中或 者在锻造或社制时，可能会产生裂纹。
[0039] 氧为杂质，该氧量优选进一步减少，特别优选使氧含量为70重量ppm W下，进一步 优选使氧含量为50重量ppmW下。如后述的实施例中记载的那样，该氧量为本申请发明的制 造工序中能够实现的量。Fe-Al合金中的A1为活性金属，在祀的制造工序、特别是烙化工序 中与原料中含有的微量的氧结合，形成氧化侣(Al2〇3)的粒子，分散在瓣射祀中。该粒子成为 瓣射中异常放电的原因。
[0040] 本发明人查明了Fe-Al合金祀的异常放电的原因，并且发现，通过减少氧，能够降 低异常放电的产生频率。由此，能够进行稳定的操作，能够使异常放电导致的瓣射时的粉粒 数为35个W下，进一步使瓣射时的粉粒数为20个W下。
[0041] 如上所述，微量氧的存在会形成氧化侣(Ab化）的粒子而成为异常放电的主要原 因，但与侣结合的不仅是氧，作为气体成分的C、N也可能分别形成Al4C3、AlN等化合物，因此， 可W说C、N量也优选分别减少至100重量卵mW下。
[0042] 本发明的Fe-Al合金瓣射祀的制造方法中，制备成A1为1~23原子％、其余为Fe和 不可避免的杂质的Fe、Al原料，将该原料在烙化溫度为1200~1600°C、平均升溫速度为300 °C/小时W上的条件下烙化。其中，在A1为15~23原子％的情况下，在烙化溫度为1400~ 1600°C的范围且平均升溫速度为320°C/小时W上的条件下烙化或者在烙化溫度为1200°C W上且低于1400°C的条件下烙化。在A1为1~15%且在Ar气氛中烙化的情况下，将烙化溫度 设定为1200~1600°C的范围且将平均升溫速度设定为300°C/小时W上。在A1为1~15%且 在大气气氛中烙化的情况下，将烙化溫度设定为1200~1600°C的范围且将平均升溫速度设 定为320°C/小时W上。
[0043] 然后，在该烙化、铸造后，对铸锭进行社制和机械加工，制造 A1含量为15~23原 子％、氧含量为100重量卵mW下、其余为化和不可避免的杂质的化-A1合金瓣射祀。
[0044] 上述制造工序中的氧量受A1浓度影响。将A1浓度与氧量和粉粒数的相关关系示于 图1中。如该图1所示，A1浓度越高，可允许的氧量越多，即氧量的上限值越高。另一方面，A1 浓度越低，可允许的氧量越少。即，氧的上限值越低。
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