一种从含铅物料中回收铅的方法
【专利摘要】本发明提供一种从含铅物料中回收铅的方法，属于湿法冶金技术领域。该方法先将铅膏或锌冶炼产生的硫酸铅渣加入氯化亚铁溶液于搅拌磨中进行浸出，使其中的铅进入溶液，浸出液通过电积获得金属铅，铅电积后液返回继续浸出含铅物料。本工艺具有流程短、工序少、能耗成本低等特点，并满足清洁生产的环保要求。
【专利说明】
一种从含铅物料中回收铅的方法
技术领域
[0001]本发明涉及湿法冶金技术领域，特别是指一种从含铅物料中回收铅的方法。
【背景技术】
[0002]目前铅二次资源的开发利用已得到了越来越多的重视。已有脱硫转化+火法熔炼的方法应用于废铅酸蓄电池铅膏的回收。火法冶金工艺处理铅膏能耗成本高，而且会产生SO2、挥发性铅尘等大气污染物。
[0003]另外一种潜在的铅二次资源，锌冶炼过程产出的硫酸铅渣，目前还未得到有效开发，此类渣中Pb含量通常在20?50%。该类渣中铅含量相对较低、且铅主要为硫酸铅，火法冶金方法处理同样能耗高且容易产生大气污染。相比之下，采用湿法冶金的方法处理硫酸铅渣具有清洁生产、有价金属高效提取的优势。
【发明内容】
[0004]本发明要解决的技术问题是提供一种从含铅物料中回收铅的方法，实现从铅膏或锌冶炼过程产出硫酸铅渣中直接提取得到高含量的金属铅。
[0005]该方法的主要步骤如下:
[0006](I)以氯化亚铁溶液为浸出剂浸出含铅物料，浸出完成后通过液固分离得到浸出液和浸出渣；
[0007](2)在步骤(I)所得浸出液中通过电积得到金属铅和电积后液；
[0008](3)在步骤(2)得到的电积后液中加入金属铁还原后，得到还原后液，还原后液返回步骤(I)作为浸出剂；当还原后液中硫酸根离子浓度超过30g/L时，通过冷冻结晶使还原后液中累积的硫酸根离子与亚铁离子以硫酸亚铁形式部分结晶沉淀，得到硫酸亚铁晶体；
[0009](4)将步骤(3)得到的硫酸亚铁晶体溶解后，加入碳酸钡，进行钡盐除铅，重结晶后得到纯硫酸亚铁产品。
[0010]其中，步骤(I)中处理的含铅物料为铅膏或锌冶炼过程产出的硫酸铅渣，其中铅膏含Pb 60?75%，硫酸铅渣含Pb 20?50%。
[0011]步骤(I)中浸出剂为氯化亚铁溶液，浸出温度20?90 °C，浸出时间0.5?3h，氯化亚铁溶液浓度100?450g/L，氯化亚铁溶液和含铅物料组成的混合溶液中液固比20?40:1，浸出所用设备为搅拌磨，浸出过程用盐酸控制溶液PH在0.5-1.5。
[0012]步骤(2)中电积过程用的阳极为不溶阳极，阴极电流密度100?300A/m2，电积温度为室温。
[0013]步骤(3)中金属铁为铁粉或铁板，冷冻结晶的温度为-1O?O°C。
[0014]本发明的上述技术方案的有益效果如下:
[0015](I)与火法冶金方法比，该方法能耗低，满足清洁生产的环保要求。
[0016](2)该方法工艺流程简洁，操作简便，由于氯化亚铁浸出剂可循环使用，提铅过程只消耗少量金属铁，试剂消耗少，成本低。除能直接得到高含量的金属铅外，累积进入溶液中的硫酸根离子能与亚铁离子通过冷冻结晶以硫酸亚铁形式结晶，还原过程消耗的铁也得到了再生利用。
【附图说明】
[0017]图1为本发明的从含铅物料中回收铅的方法工艺流程图。
【具体实施方式】
[0018]为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
[0019]本发明提供一种从含铅物料中回收铅的方法，如图1所示，为该方法的工艺流程图，该方法主要包括浸出、电积、还原、冷冻结晶以及钡盐除铅等步骤，具体通过实施例予以说明。
[0020]实施例1
[0021]浸出:1kg铅膏(Pb 71.1%)，浸出剂为450g/L氯化亚铁溶液，浸出pH 1.0，浸出温度80 °C，浸出时间2h，液固比35:1。铅浸出率达98.1 %。
[0022]铅电积:取1.2L上述浸出液，在阴极面积0.01m2，阴极电流密度150A/m2，室温条件(2 5 °C )下电积，电积5 h，槽电压2.9 V，得电铅2 5.8 g，电铅含铅9 8 %，电积过程电流效率87.2%，电耗860.4kwh/t。
[0023]还原及冷冻结晶:采用铁粉作还原剂，将电积后液中三价铁还原为二价铁。在-10?0°c条件下，在循环的电积后液中通过冷冻结晶，形成硫酸亚铁结晶沉淀，控制溶液中的硫酸根浓度在30g/L以内。
[0024]钡盐除铅:将得到的硫酸亚铁晶体溶解后，加入碳酸钡，进行钡盐除铅，重结晶后得到纯硫酸亚铁产品。
[0025]实施例2
[0026]浸出:1kg硫酸铅渣(Pb 45.7%)，浸出剂为45(^/1氯化亚铁溶液，浸出？!1 1.0，浸出温度70 °C，浸出时间2h，液固比29:1。铅浸出率达96.4 %。
[0027]铅电积:取1.2L上述浸出液，在阴极面积0.01m2，阴极电流密度150A/m2，室温条件(25°C )下电积，电积5h，槽电压2.85V，得电铅25.9g，电铅含铅98.2 %，电积过程电流效率87.8%，电耗839.7kwh/t。
[0028]还原及冷冻结晶:采用铁粉作还原剂，将电积后液中三价铁还原为二价铁。在-10?(TC条件下，在循环的铅电积后液中通过冷冻结晶，形成硫酸亚铁结晶沉淀，以此控制溶液中的硫酸根浓度在30g/L以内。
[0029]钡盐除铅:将得到的硫酸亚铁晶体溶解后，加入碳酸钡，进行钡盐除铅，重结晶后得到纯硫酸亚铁产品。
[0030]以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种从含铅物料中回收铅的方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)以氯化亚铁溶液为浸出剂浸出含铅物料，浸出完成后通过液固分离得到浸出液和浸出渣； (2)在步骤(I)所得浸出液中通过电积得到金属铅和电积后液； (3)在步骤(2)得到的电积后液中加入金属铁还原后，得到还原后液，还原后液返回步骤(I)作为浸出剂；当还原后液中硫酸根离子浓度超过30g/L时，通过冷冻结晶使还原后液中累积的硫酸根离子与亚铁离子以硫酸亚铁形式部分结晶沉淀，得到硫酸亚铁晶体； (4)将步骤(3)得到的硫酸亚铁晶体溶解后，加入碳酸钡，进行钡盐除铅，重结晶后得到纯硫酸亚铁产品。2.根据权利要求1所述的从含铅物料中回收铅的方法，其特征在于:所述步骤(I)中处理的含铅物料为铅膏或锌冶炼过程产出的硫酸铅渣，其中铅膏含Pb 60?75%，硫酸铅渣含Pb 20?50%。3.根据权利要求1所述的从含铅物料中回收铅的方法，其特征在于:所述步骤(I)中浸出剂为氯化亚铁溶液，浸出温度2 O?9 O °C，浸出时间0.5?3 h，氯化亚铁溶液浓度1 O?450g/L，氯化亚铁溶液和含铅物料组成的混合溶液中液固比20?40:1，浸出所用设备为搅拌磨，浸出过程用盐酸控制溶液pH在0.5-1.5。4.根据权利要求1所述的从含铅物料中回收铅的方法，其特征在于:所述步骤(2)中电积过程用的阳极为不溶阳极，阴极电流密度100?300A/m2，电积温度为室温。5.根据权利要求1所述的从含铅物料中回收铅的方法，其特征在于:所述步骤(3)中金属铁为铁粉或铁板。6.根据权利要求1所述的从含铅物料中回收铅的方法，其特征在于:所述步骤(3)中冷冻结晶的温度为-10?0°C。
【文档编号】C22B13/00GK105861842SQ201610438890
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年6月17日
【发明人】王成彦, 陈永强, 邢鹏, 马保中
【申请人】北京科技大学