专利名称：一种废弃含铅玻璃合成纳米铅的真空炉的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种利用废弃含铅玻璃合成纳米铅的设备，尤其适合于含铅电子废弃物的无害化处理与废弃资源再生循环利用，属于纳米金属粉体材料合成技术在环境保护与资源综合利用领域的应用。
背景技术：
本实用新型涉及的阴极射线管(Cathode Ray Tube,CRT)是实现最早、应用最为广泛的一种显示技术，主要应用于电视、计算机显示器、工业监视器、投影仪等终端显示设备。因设备老化以及显示技术的不断更新换代等原因，全世界每年都会产生大量的废弃阴极射线管。CRT锥玻璃种中含有大量的铅、钡、锶等重金属，直接填埋会使其中所含的铅等重金属 污染土壤和水体，动植物通过水体吸收各种重金属并随食物链逐渐富集，最终进入人体从而严重危害人群健康。目前，随着显示技术的不断更新换代，废弃阴极射线管产生量日益剧增。但含铅玻璃自身稳定性高致使常规脱铅工艺低达不到无害化的要求，同时存在二次污染和回收产品附加值低等问题，在经济和技术两个方面限制传统脱铅方法的工业化推广，所以市面上还没有真正出现一种可实现含铅玻璃大规模资源化的方法设备。发明内容为解决含铅玻璃对人类环境带来的危害，同时变害为利将其转变为高附加值的纳米产品，本实用新型提供了一种纳米铅真空炉设备。本实用新型的目的是对普通真空高温炉进行一些关键技术改造和创新设计，不仅使其满足含铅玻璃大宗无害化的要求，而且制备经济价值较高的铅纳米产品。本实用新型的一种利用含铅废料经气相冷凝法制备纳米铅材料的真空炉，主要由四部分构成分别是真空系统、加热与温控系统、气氛控制系统和水冷捕集系统。其特征在于，炉体为具有一定容积的圆筒体，其内壁镶嵌有高温加热棒，在炉体外侧设有保温层减少能量损耗。在炉体内设置有多层耐高温模具，用以盛放含铅玻璃，层与层之间留有一定距离，便于铅蒸汽的逸散。在炉体顶部设有一个气氛控制系统，用以控制系统内的气体浓度和流速。加热系统与冷凝系统之间设置有一个隔温板，用以调节高温蒸发区向低温冷凝区的热量辐射。冷凝系统设为两级，从高温蒸发炉产生的蒸汽中主要包含铅蒸汽和水蒸汽，根据铅和水的沸点差异使其在不同温度区分段冷凝。第一级为铅蒸汽捕集区，从高温区蒸发出来的铅蒸汽在保护气体和水冷共同的作用下急速冷却并在冷凝管上以黑色粉状物质大量富集。冷凝器前段安装有测温装置，测量冷凝器表面气流温度。冷凝板上设有刮板，水平旁侧设有观察口，当观察到冷凝板上沉积足量的纳米铅后，打开刮板开关将粉末刮至其下的料斗中。第二级为水蒸汽捕集区收集蒸汽中的水分，水蒸汽冷凝在冷凝管上后，在重力作用下自动向集水斗汇集。真空系统与水冷系统相连，真空度可达5X KT3Pa以上，并设有一层过滤装置，防止粉尘进入真空系统。上述的加热器及温度控制装置，其温度控制精度在±1°C范围内。本实用新型的有益效果是，可以在对含铅玻璃进行脱铅无害化处理的同时，方便的制备出高附加值纳米铅产品。[0008]本设计具备以下的特点I、在真空炉中根据温度差异分为三个区，分别为高温蒸发区、铅蒸汽冷凝区、水蒸汽冷凝区，其中高温蒸发区的温度可达1100°C，含铅玻璃中氧化铅的还原与蒸发都在此区域发生；铅蒸汽冷凝区的温度在100°c 200°C，在此区域铅蒸汽在保护气体和水冷器的共同作用下骤冷形成纳米颗粒，并在冷凝管上大量沉积。水蒸汽冷凝区温度一般在20°c 50°C之间，水蒸汽在此区域冷凝去除。2、真空炉配有气氛控制系统，主要控制炉体内的保护气体含量与流动速度。3、设备结构简单，可根据实际生产需要专门定制不同规格型号真空炉，造价低。4、操作方便，每次实验完毕，只要打开刮板，将纳米铅产品从冷凝盘上刮落到料斗中即可。如果要开始下一炉处理，将残渣从耐高温磨具中取出，更换新的含铅废料即可。
图I是本实用新型的一种利用含铅玻璃一步法制备铅纳米材料的真空炉的结构示意图。图中1-高温炉，2-耐高温磨具，3-加热与温控系统，4-隔温板，5-温度计，6-铅蒸汽冷凝器，7-观察口，8-气氛控制系统，9-纳米铅料斗，10-水蒸汽冷凝器，11-集水斗，12-粉尘过滤器，13-真空系统。图2是纳米铅冷凝室侧视图。图中1_测温装置，2-冷凝器，3-观察口，4-纳米铅料斗。
具体实施方式
结合附图和实例将本实用新型真空炉进一步叙述于后，但不能理解为是对本实用新型保护范围的限制，该领域的技术人员根据上述本实用新型的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍然属于本实用新型的保护范围。实施例I :本实用新型是一种气相冷凝法制备纳米铅材料的真空炉，主要由四部分构成，它们分别是真空系统、加热与温控系统、气氛控制系统和水冷捕集系统，参见图I和图2。其特征在于，炉体(I)为具有一定容积的圆筒体，其内壁镶嵌有多组高温加热棒(3)，在炉体外侧设有保温层减少能量损耗。在炉体内设置有多层高温模具(2)，用以盛放原料，上下层之间留有一定距离，便于铅蒸汽的挥发。在炉体(I)设有一个气氛控制系统(8)，用以控制系统内的保护气体含量和流速。加热系统与冷凝系统之间设置有一个隔温板(4)，通过调节高温蒸发区向低温冷凝区的辐射热量来改变冷凝区温度。冷凝系统份为两级，从高温蒸发炉产生的蒸汽中主要包含铅蒸汽和水蒸汽，根据铅和水的沸点差异使其在不同温度区分段冷凝。第一级为铅蒸汽捕集区￠)，从高温区蒸发出来的铅蒸汽在保护气体和水冷共同的作用下急速冷却并在冷凝管上以黑色粉状物质大量富集。冷凝器前段安装有测温装置(5)，测量冷凝器表面气流温度。冷凝板上设有刮板，水平旁侧设有观察口(7)，当冷凝板上沉积足量的纳米铅后，打开刮板开关将粉末刮至其下的料斗中(9)。第二级为水蒸汽捕集区(10)，用以收集蒸汽中的水分。水蒸汽冷凝在冷凝管上后，在重力作用下自动向集水斗(11)汇集。真空系统(13)与水冷系统相连，其间设有一层过滤装置，防止粉尘进入真空系统，真空度可达5X10_3Pa以上。上述的加热器及温度控制装置，其温度控制精度在±1°C范围内。将含铅玻璃和碳粉按照比例混料均匀后装入耐高温模具(2)内，然后将模具(2)放入高温蒸发炉(I)中，打开真空系统抽真空(注意开始抽真空时要缓慢，防止粉尘被高速气流带起进入真空系统)。当系统压强达到IOOPa后打开温控系统开始对炉体加热。加热的同时打开集水料斗(11)上方的第二级冷凝器(10)，等到冷凝器上不在出现水珠后将集水斗中的水排出。等到炉体升温到设定温度(900-1000°C)时开启气氛控制系统(8)，向真空炉内按照一定速率充保护气体，同时打开第一级冷凝器(6)，开始捕集纳米铅。通过集铅料斗上方的观察口(7)观察纳米铅在冷凝器上的富集情况，等待收集铅的量达到一定程度后，启动刮板，将冷凝板上的纳米铅刮落到集铅斗中。等到蒸发过程完全结束后，关闭加热装置，等炉内降到500°C左右，打开放气阀将耐高温模具取出。实施例2:将废弃显示屏锥玻璃球磨至小于100目，按照比例10 I与碳粉混料均匀后装入耐高温模具(2)内，然后将模具(2)放入高温蒸发炉(I)中，打开真空系统抽真空(注意开始抽真空时要缓慢，防止粉尘被高速气流带起进入真空系统)。当系统压强达到500Pa后保持系统压强不变并打开温控系统开始对炉体加热。加热的同时打开集水料斗(11)上 方的第二级冷凝器(10)，等到冷凝器上不在出现水珠后将集水斗中的水排出。等到炉体温度达到1000°C后，保持炉温不变进入保温阶段。开启气氛控制系统(8)向真空炉内按照一定速率充保护气体(200ml/min)，同时打开第一级冷凝器(6)，开始捕集纳米铅。通过集铅料斗上方的观察口(7)观察纳米铅在冷凝器上的富集情况，等待收集铅的量达到一定程度后，启动刮板，将冷凝板上的纳米铅刮落到集铅斗中。蒸发过程保持4h后关闭加热装置，等炉内降到500°C左右，打开放气阀将耐高温模具取出。此处理条件下锥玻璃中铅的蒸发率为 96. 78%。收集纳米铅化学组成(Pb 95. 09%, Na 2. 80%, K I. 30%, Mg O. 11%, AlO. 06% ) ο纳米铅平均粒径在4nm左右。实施例3 将废弃显示屏锥玻璃球磨至小于100目，按照比例10 I与碳粉混料均匀后装入耐高温模具(2)内，然后将模具(2)放入高温蒸发炉(I)中，打开真空系统抽真空(注意开始抽真空时要缓慢，防止粉尘被高速气流带起进入真空系统)。当系统压强达到500Pa后保持系统压强不变并打开温控系统开始对炉体加热。加热的同时打开集水料斗(11)上方的第二级冷凝器(10)，等到冷凝器上不在出现水珠后将集水斗中的水排出。等到炉体温度达到1000°C后，保持炉温不变进入保温阶段。开启气氛控制系统(8)向真空炉内按照一定速率充保护气体(50ml/min)，同时打开第一级冷凝器(6)，开始捕集纳米铅。通过集铅料斗上方的观察口(7)观察纳米铅在冷凝器上的富集情况，等待收集铅的量达到一定程度后，启动刮板，将冷凝板上的纳米铅刮落到集铅斗中。蒸发过程保持4h后关闭加热装置，等炉内降到500°C左右，打开放气阀将耐高温模具取出。此处理条件下锥玻璃中铅的蒸发率为 96. 10%。收集纳米铅化学组成(Pb 94. 80%, Na 3. 10%, K I. 70%, Mg O. 12%, Al
O.04% ) ο纳米铅平均粒径在8nm左右。实施例4 将废弃显示屏锥玻璃球磨至小于100目，按照比例10 I与碳粉混料均匀后装入耐高温模具(2)内，然后将模具(2)放入高温蒸发炉(I)中，打开真空系统抽真空(注意开始抽真空时要缓慢，防止粉尘被高速气流带起进入真空系统)。当系统压强达到2000Pa后保持系统压强不变并打开温控系统开始对炉体加热。加热的同时打开集水料斗(11)上方的第二级冷凝器(10)，等到冷凝器上不在出现水珠后将集水斗中的水排出。等到炉体温度达到1000°C后，保持炉温不变进入保温阶段。开启气氛控制系统(8)向真空炉内按照一定速率充保护气体(50ml/min)，同时打开第一级冷凝器(6)，开始捕集纳米铅。通过集铅料斗上方的观察口(7)观察纳米铅在冷凝器上的富集情况，等待收集铅的量达到一定程度后，启动刮板，将冷凝板上的纳米铅刮落到集铅斗中。蒸发过程保持2h后关闭加热装置，等炉内降到500°C左右，打开放气阀将耐高温模具取出。此处理条件下锥玻璃中铅的蒸发率为 93. 65%。收集纳米铅化学组成(Pb 93. 28%, Na 3. 50%, K 2. 20%, Mg O. 22%, Al
O.10% ) ο纳米铅平均粒径在34nm左右。上述实例中，所述废旧显示屏采集自废旧电子电器产品拆解企业，其成分是 Si0252. 45 PbO 22. 89 K2O 8. 66 Na2O 5. 67 %、Α12033· 68 CaO 2. 74Fe2O3O. 57%。本实用新型不限于上述实施例，所述内容均可实施，并具有良好的效果。
权利要求1.一种废弃含铅玻璃合成纳米铅的真空炉，其特征在于炉体由四部分构成，分别是真空系统、加热与温控系统、气氛控制系统和水冷捕集系统，具体包括，I-高温炉、2-耐高温磨具、3-加热与温控装置、4-隔温板、5-温度计、6-铅蒸汽冷凝器、7-观察口、8_气氛控制装置、9-纳米铅料斗、10-水蒸气冷凝器、11-集水斗、12-粉尘过滤器、13-真空器。
2.按照权利I所述的一种废弃含铅玻璃合成纳米铅的真空炉,其特征在于炉体内壁镶嵌有高温加热棒，在炉体外侧设有保温层减少能量损耗，炉膛内设置有多层耐高温模具，用以盛放含铅玻璃，层与层之间留有一定间隔，便于铅蒸汽的逸散，在炉体顶部设有一个气氛控制系统，用以控制系统内的气体浓度和流速，加热系统与冷凝系统之间设置有一个隔温板，用以调节高温蒸发区向低温冷凝区的热量辐射，冷凝系统设为两级，从高温蒸发炉产生的蒸汽中主要包含铅蒸汽和水蒸汽，根据铅和水的沸点差异使其在不同温度区分段冷凝，第一级为铅蒸汽捕集区，从高温区蒸发出来的铅蒸汽在保护气体和水冷共同的作用下急速冷却并在冷凝管上以黑色粉状物质大量富集，冷凝器前段安装有测温装置，测量冷凝器表面气流温度，冷凝板上设有刮板，水平旁侧设有观察口，当观察到冷凝板上沉积足量的纳米铅后，打开刮板开关将粉末刮至其下的料斗中，第二级为水蒸气捕集区收集蒸汽中的水分，水蒸气冷凝在冷凝管上后，在重力作用下自动向集水斗汇集，真空系统与水冷系统相连，并设有一层过滤装置，防止粉尘进入真空系统。
3.按照权利I所述的一种废弃含铅玻璃合成纳米铅的真空炉，其特征在于在炉体内根据温度差异分为三个区，分别为高温蒸发区、铅蒸汽冷凝区、水蒸汽冷凝区，其中高温蒸发区的温度可达1100°c，含铅玻璃中氧化铅的还原与蒸发都在此区域发生；铅蒸汽冷凝区的温度在100°c 200°C，在此区域铅蒸汽在保护气体和水冷器的共同作用下骤冷形成纳米颗粒，并在冷凝管上大量沉积，水蒸气冷凝区温度为20°c 50°C之间，水蒸气在此区域冷凝去除。
4.按照权利I所述的一种废弃含铅玻璃合成纳米铅的真空炉，其特征在于真空炉配有气氛调控装置，该装置与真空器配合控制炉体内的保护气体含量与流动速度，真空度在5 X KT2Pa 5 X KT3Pa 之间。
专利摘要本实用新型提供一种利用废弃铅玻璃为原料，经还原和气相蒸发冷凝一步法制备纳米铅的真空炉设备。其特征在于真空炉由四部分构成，分别是真空系统，加热与温控系统，气氛控制系统和水冷系统。含铅玻璃经预处理后直接放入真空炉内，在还原和真空蒸馏的共同作用下，玻璃中的铅以蒸汽的形式从蒸发脱除从而实现含铅玻璃的无害化，同时铅蒸汽在低压保护气体中骤冷快速形成粉末状纳米颗粒，并在冷凝管上大量沉积。本实用新型的真空炉具有纳米颗粒粒径可控、纯度高、工艺简单、无环境污染，在实现废弃含铅玻璃无害化的同时生产出高附加值的纳米材料。
文档编号C22B13/00GK202705427SQ20122000724
公开日2013年1月30日 申请日期2012年1月5日 优先权日2012年1月5日
发明者张付申, 邢明飞 申请人:中国科学院生态环境研究中心