一种黑色绝缘薄膜元件及其制造方法
【专利摘要】本发明公开了一种黑色绝缘薄膜元件及其制造方法。该黑色绝缘薄膜元件包括基体衬底和设置于其表面的黑色绝缘薄膜层，所述黑色绝缘薄膜透光率小于0.1％，薄膜方块电阻大于300M欧，为Ni、Fe、Cu或Al中一种金属的氧化物或多种金属氧化物的任意组合。其制备方法是在洁净的基体衬底上采用PVD真空镀膜或CVD镀膜工艺制备获得。本发明制备得到的薄膜相比丝印油墨法制备的涂层，薄膜的台阶覆盖性好，良率高，材料省。并且所制得的黑色绝缘薄膜厚度小于0.5μm就可达到透光率小于0.1％和薄膜方块电阻大于300M欧的特性，外观光亮。并且该种方法制备过程节能环保，原材料无毒无害，成本低廉，易于大规模生产。
【专利说明】
一种黑色绝缘薄膜元件及其制造方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种用于元件表面的薄膜及其制备方法，尤其涉及一种黑色绝缘薄膜元件及其制备方法，该薄膜可基于PVD溅射工艺制备。
【背景技术】
[0002]市场上现行黑色绝缘膜以黑色PET或PC膜等高分子聚合物为主。近年来黑色绝缘薄膜的应用越来越广，市场对它的需求也越来越大，它可以应用于手机背板上、手机前面板上、液晶显示屏、装饰玻璃、塑料、陶瓷上等诸多领域。特别是针对诸如手机、LCD或LED显示屏、高端装饰等应用，黑色绝缘膜不仅需要黑和高电阻，而且需要薄、色泽度好、台阶覆盖性好、硬度高等特性。常用的基于高分子聚合物类的黑色绝缘膜已难以满足这些应用的要求。
[0003]目前制备黑色绝缘涂层大多数采用丝网印刷油墨的方法来制备，但是此类工艺制备得到的涂层一般较厚，至少需要几微米到几十微米，由于涂层的台阶覆盖性差，很难在精细的雕刻玻璃上或台阶覆盖性要求高的衬底上来实现好的效果和良品率，印刷油墨法制备的涂层的色泽灰暗，不光亮，而且制备工程会产生三废，污染环境，需要逐渐被替代。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种非高分子聚合物类的黑色绝缘薄膜元件及其制造方法。该薄膜可基于PVD真空镀层(如溅射)工艺制备获得，可解决目前丝印油墨法制备黑色绝缘薄膜存在的台阶覆盖性差、色泽度差和环境污染等问题。
[0005]本发明的黑色绝缘薄膜元件，包括基体衬底和设置于其表面的黑色绝缘薄膜层，所述的黑色绝缘薄膜层包含镍(Ni)、铁(Fe)、铜(Cu)或铝(Al)中任一种金属的氧化物，或几种金属氧化物的任意组合;所述的黑色绝缘薄膜层的透光率小于0.1%，薄膜的方块电阻大于300兆欧;所述的基体衬底为需镀膜的元件，其材料为金属、玻璃、陶瓷、高分子聚合物、或复合材料。
[0006]上述技术方案中，所述的黑色绝缘薄膜的厚度在100纳米到20微米之间。
[0007]在所述的黑色绝缘薄膜层和所述的基体衬底之间还具有黏合层，提供粘接力。
[0008]制造上述的黑色绝缘薄膜元件的方法，包括将基体衬底清洗至表面清洁无油污；在该衬底上采用PVD真空镀膜法或CVD镀膜工艺形成黑色绝缘薄膜层，该薄膜层为金属氧化物，其中金属元素选自镍(Ni)、铁(Fe)、铜(Cu)、铝(Al)中的一种或几种。
[0009]当采用PVD真空溅射镀膜工艺制备该薄膜元件时，具体可包括如下步骤:
[0010]I)清洗基体衬底至表面清洁无油污；
[0011]2)将清洗过的基体衬底放入真空室，抽真空。当真空达到10—3?10—4Pa时开始预溅射，预溅射约5-10min后，开始正式溅射，溅射功率在200-1000W之间，溅射气氛是Ar和/或O2，溅射后在衬底上获得黑色绝缘薄膜层;上述溅射过程中采用溅射靶材为N1、Fe、Cu、Al中任一种金属的金属靶或氧化物靶。
[0012]该制备过程中，所述的PVD溅射设备采用旋转靶材。
[0013]所述的溅射靶材为金属靶时溅射采用直流或中频电源，当溅射靶材为金属氧化物靶时溅射采用13.56M射频电源。
[0014]本发明制得的黑色绝缘薄膜台阶覆盖性很好，适用于对台阶覆盖性要求高的基底，用百格测试法测试薄膜的附着力，其在衬底上的附着力达到百格测试O级，用铅笔硬度计测试它的硬度，硬度大于9H，用高阻仪测试它的方块电阻，其电阻在300M欧以上，用分光光光度计测试它的透过率，薄膜透过率小于0.1%，薄膜外观光亮。本发明的优点是:
[0015]I)与现有的技术相比，薄膜的台阶性覆盖性好，可以在精细的雕刻玻璃上沉积出壳_的图案效果；
[0016]2)薄膜的厚度很薄，可以小于0.5μπι，材料成本很低，并且材料无毒、环保；
[0017]3)薄膜的制备过程无毒环保，无三废排放，易于大规模工业生产；
[0018]4)薄膜的外观亮丽，有一定的镜面的反射效果，膜层附着力好，硬度高，化学性质稳定，不易分解变色。
【具体实施方式】
[0019]为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面通过结合具体的实施例子对本发明作进一步的详细描述。
[0020]实施例1
[0021]物理气相沉积设备采用普通型平面靶磁控溅射设备，4Ν级金属镍(Ni)靶作为溅射靶材，溅射电源采用直流电源。
[0022]具体包括如下步骤:
[0023]I )、衬底基片需要进行清洗，如果基片是玻璃，需要将玻璃衬底放在玻璃清洗液中浸泡一段时间后进行擦洗，然后在30°C左右超声清洗15分钟，再进行纯水漂洗，最后进行冷热风刀吹干，清洗后的玻璃衬底表面洁净无油污；
[0024]2)、溅射镀膜，将清洗过的洁净样品放入真空室，抽真空，当真空达到10—3?10—4Pa时开始预溅射，预溅射5-10min后，开始正式溅射，溅射功率在200-800W之间，溅射气氛是Ar和02，其流量分别为lOOsccm和30SCCm，溅射5-30min后，完成黑色绝缘薄膜的沉积；
[0025]性能检测:对制备得到的薄膜进行性能测试，用百格测试法测试薄膜的附着力，用铅笔硬度计测试它的硬度，用高阻仪测试它的方块电阻，用分光光光度计测试它的透过率，测试结果:本例制得的薄膜在衬底上的附着力达到百格测试O级，硬度大于9H，电阻在300M以上，薄膜透过率小于0.1%，薄膜外观光亮。
[0026]实施例2
[0027]物理气相沉积设备采用普通型平面靶磁控溅射设备，4N级CuO靶作为溅射靶材，溅射电源采用13.56M射频电源。
[0028]具体包括如下步骤:
[0029]I )、衬底基片需要进行清洗，如果基片是玻璃，需要将玻璃衬底放在玻璃清洗液中浸泡一段时间后进行擦洗，然后在30°C左右超声清洗15分钟，再进行纯水漂洗，最后进行冷热风刀吹干，清洗后的玻璃衬底表面洁净无油污；
[0030]2)、溅射镀膜，将清洗过的洁净样品放入真空室，抽真空，当真空达到10—3?10—4Pa时开始预溅射，预溅射5-10min后，开始正式溅射，溅射功率在200-800W之间，溅射气氛是Ar和02，其流量分别为lOOsccm和lOsccm，溅射5-30min后，完成黑色绝缘薄膜的沉积；
[0031 ]性能检测:对制备得到的薄膜进行性能测试，用百格测试法测试薄膜的附着力，用铅笔硬度计测试它的硬度，用高阻仪测试它的方块电阻，用分光光光度计测试它的透过率，测试结果:本例制得的薄膜在衬底上的附着力达到百格测试O级，硬度大于9H，电阻在300M以上，薄膜透过率小于0.1%，薄膜外观光亮。
[0032]以上仅是本发明的优选方式，应当指出的是，上述优选方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。虽然结合特定的实施方式对本发明进行了说明，但本技术领域的技术人员可以理解，对本发明可以作出许多修改和变型。因此，要认识到，权利要求书的意图在于覆盖在本发明真正构思和范围内的所有这些修改和变型。
[0033]除有定义外，本文中所用的技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。说明书和权利要求中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于所述具体数量，还包括与所述数量接近的、可接受的、不会导致相关基本功能改变的修正部分。相应的，用“大约”、“约”、“左右”等修饰一个数值，意为本发明不限于所述精确数值。一些实施例中，近似用语可能对应于测量数字的仪器精度。本发明中的数值范围可以合并及/或互换，除非另行清楚说明，数值范围包括其所涵盖的所有数值子范围。
【主权项】
1.一种黑色绝缘薄膜元件，包括基体衬底和设置于其表面的黑色绝缘薄膜层，其特征在于:所述的基体衬底为需镀膜的元件，其材料为金属、玻璃、陶瓷、高分子聚合物、或复合材料;所述的黑色绝缘薄膜层包含镍、铁、铜或铝中任一种金属的氧化物，或几种金属氧化物的任意组合;所述的黑色绝缘薄膜层的透光率小于0.1%，薄膜的方块电阻大于300兆欧；2.—种如权利要求1所述的黑色绝缘薄膜元件，其特征在于，所述的黑色绝缘薄膜的厚度在100纳米到20微米之间。3.—种如权利要求1所述的黑色绝缘薄膜元件，其特征在于，在所述的黑色绝缘薄膜层和所述的基体衬底之间还具有黏合层。4.一种制造如权利要求1所述的黑色绝缘薄膜元件的方法，其特征在于，包括将基体衬底清洗至表面清洁无油污;在该衬底上采用PVD真空镀膜法或CVD镀膜工艺形成黑色绝缘薄膜层，该薄膜层为金属氧化物，其中金属元素选自镍、铁、铜、铝中的一种或几种。5.如权利要求4所述的黑色绝缘薄膜元件的制造方法，其特征在于，采用PVD真空溅射镀膜工艺，具体包括如下步骤: 1)清洗基体衬底至表面清洁无油污； 2)将清洗过的衬底放入真空室，抽真空。当真空达到10—3?10—4Pa时开始预溅射，预溅射约5-10min后，开始正式溅射，溅射功率在200-1000W之间，溅射气氛是Ar和/或O2，溅射后在衬底上获得黑色绝缘薄膜层;上述溅射过程中采用溅射靶材为N1、Fe、Cu、Al中任一种金属的金属靶或氧化物靶。6.如权利要求5所述的制备黑色绝缘薄膜元件的方法，其特征在于，所述的PVD溅射设备采用旋转靶材。7.如权利要求6所述的制备黑色绝缘薄膜元件的方法，其特征在于，所述的溅射靶材为金属靶时溅射采用直流或中频电源，当溅射靶材为金属氧化物靶时溅射采用13.56M射频电源。
【文档编号】C23C16/40GK105970165SQ201610326534
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年5月17日
【发明人】籍龙占, 王国昌, 谢丑相, 吴历清, 张晓岚
【申请人】杭州朗旭新材料科技有限公司