一种生产高容量含镁稀土储氢合金的装置的制造方法
【技术领域】
[0001] 本实用新型涉及一种生产高容量含镁稀土储氢合金的装置，采用二次加入镍镁合 金的方式，制得的含镁稀土储氢合金成分稳定均匀、容量高、寿命较长、PCT平台压力适中， 适合大规模生产，具体属于储氢合金材料技术领域。
【背景技术】
[0002] 储氢合金作为镍氢电池的负极材料，其性能对镍氢电池的性能起决定性作用。商 业化的AB5型稀土储氢合金的放电比容量理论上只有372 mAh / g，而实际上一般只有 300~350mAh / g，容量进一步提高的空间很小，很难适应镍氢电池进一步发展的要求。而 La-Mg-Ni系储氢合金具有超晶格结构，其晶胞体积要大于AB5型合金，可以提供更多可容纳 氢的晶格间位置，储氢量要高于六85型合金。
[0003] 然而，La-Mg-Ni系储氢合金中由于含有镁元素，制备过程中需要用到原料镁，而镁 熔点低、易挥发。在本技术领域中，传统装料方式是一次性将合金所需的所有原料装入熔炼 炉坩埚中，且不通过其他方式再次加入原料。由于镁的熔点低，镁在熔炼加热过程中极易挥 发，且挥发量难以控制；同时，由于镁的密度低，熔炼时漂浮在熔液表面，容易造成合金成分 不均匀。由此，一方面造成镁原料损失，另一方面造成熔炼后的合金成分偏离目标值，且成 分不稳定、分布不均勾，从而影响合金的性能及其稳定性。
[0004] 针对上述情况，本发明通过采用二次加料盒加入镍镁合金的方式，在合金元素中 添加Mg、Co元素，获得成分稳定均匀、容量高、寿命较长、PCT平台压力适中的储氢合金，二 次加料操作简单易行，有利于大规模生产。
【发明内容】
[0005] 本实用新型一种生产高容量含镁稀土储氢合金的装置包括二次加料盒（1)、坩埚 (2)、坩埚浇口（ 3)、打炉料（4)、感应线圈（5)和坩埚转动轴（6);坩埚（2)置于真空感应熔 炼炉（8 )的感应线圈（5 )内，坩埚（2 )与感应线圈（5 )中间的间隙用打炉料（4)填充。二次 加料盒（1)借助两个以上螺栓固定在感应线圈（5)顶部的固定点（7)位置，二次加料盒（1) 的固定位置与坩埚浇口（3)的位置相对应，且位于坩埚转动轴（6)的两侧。坩埚转动轴（6) 的两端与真空感应熔炼炉（8)的内部炉壁相连。
[0006] 所述的二次加料盒（1)为方形金属容器，其中一个垂直面和顶面为敞口。
[0007] 所述的二次加料盒（1)的敞口垂直面朝坩埚浇口（3)的方向设置。
[0008] 所述的坩埚（2)随坩埚转动轴（6)的转动而倾斜的角度可以是0-60°。
[0009] 本发明的优点有：
[0010] 采用本实用新型的装置熔炼合金时，造渣少，合金收率高，制备的储氢合金成 分稳定均匀，循环寿命在300次以上，放电比容量在380mAh/g以上，PCT平台压力为 0. 025±0.0 IMPa。
[0011] 通过二次加料盒二次加入镍镁合金，可以有效减少镁的挥发，并能控制含镁稀土 储氢合金中镁的挥发损耗率在7. 0%以内。熔炼操作简便易行，适用于大规模生产。
【附图说明】
[0012] 图1 :生产高容量含镁稀土储氢合金的装置俯视结构示意图
[0013] 图中标号：1、二次加料盒；2、坩埚；3、坩埚浇口；4、坩埚打炉料；5、感应线圈；6、 坩埚转动轴；7、固定点；8、真空感应熔炼炉。
[0014] 图2 :生产高容量含镁稀土储氢合金的装置主视结构示意图
[0015] 图中标号：1、二次加料盒；2、坩埚；3、坩埚浇口；4、坩埚打炉料；5、感应线圈；6、 坩埚转动轴；8、真空感应熔炼炉。
[0016] 图3 :二次加料盒结构示意图
[0017] 图中标号：1、二次加料盒；7、固定点。
【具体实施方式】
[0018] 实施例1
[0019] 生产高容量含镁稀土储氢合金的装置包括二次加料盒（1)、坩埚（2)、坩埚浇口 (3 )、打炉料（4)、感应线圈（5 )和坩埚转动轴（6 )。坩埚（2 )置于真空感应熔炼炉（8 )的感 应线圈（5)内，坩埚（2)与感应线圈（5)中间的间隙用打炉料（4)填充。二次加料盒（1)借 助两个以上螺栓固定在感应线圈（5)顶部的固定点（7)的位置，二次加料盒（1)的固定位置 与坩埚浇口（3)相对应，且位于坩埚转动轴（6)的两侧。坩埚转动轴（6)的两端与真空感应 熔炼炉（8)的内部炉壁相连。二次加料盒（1)为方形金属容器，其中一个垂直面和顶面为 敞口。二次加料盒（1)的敞口垂直面朝坩埚浇口（3)的方向设置。坩埚（2)可以随坩埚转 动轴（6)的转动而倾斜，且倾斜的角度为0-60°。
[0020] 实施例2
[0021] 采用实施例1的装置，生产]-3〇.5(^(^.3^%).151^2.89〇0。.541。.。7'含镁稀土储氢 合金。将金属镍、金属钴、金属铝以及稀土原料装入真空感应熔炼炉（8)的坩埚（2)中，镍带 为Ni元素的质量分数为99%的带状金属镍，含镁原料为Ni元素的质量分数为80%的镍镁合 金。将镍带卷绕在镍镁合金外部，直至镍镁合金完全包含在镍带内，然后将包裹好的镍镁合 金装入二次加料盒（1)内，方形的二次加料盒（1)固定在坩埚浇口（3)的对面。然后合上炉 门、炉盖。依次进行抽真空、脱气、充入惰性气体过程，然后逐渐升温加热使坩埚（2)内的原 料化尽。此时，降低功率至350Kw并保持5min，然后转动坩埚转动轴使坩埚倾斜至与垂直面 成60°角，则二次加料盒（1)内的原料滑入坩埚（2)内，然后保持350Kw的功率2min，再将 功率调至零，然后抽真空、充入惰性气体，再保持390Kw的功率搅拌lmin，最后在70Kw的功 率下进行浇铸。浇铸后的合金为锭状，随机取6块锭状合金，每块各取一处取样分析成分， ICP分析结果见表1。将浇铸后的合金放入退火炉中进行退火处理，保温温度为980°C，保温 时间为8h。将退火后的合金放入气流磨中进行制粉，最终得到D50为37. 5 y m的合金粉，得 到的合金粉的放电比容量为385mAh/g，循环寿命次数为306次，PCT平台压力为0. 019MPa。
[0022] 按照上述实施例的方法熔炼10炉次合金，每炉次浇铸后的合金取一个样分析成 分，ICP分析结果见表2。
【主权项】
1. 一种生产高容量含镁稀土储氢合金的装置，其特征在于：所述的装置包括二次加料 盒（1)、坩埚（2)、坩埚浇口（3)、打炉料（4)、感应线圈（5)和坩埚转动轴（6);坩埚（2)置于 真空感应熔炼炉（8)的感应线圈（5)内，坩埚（2)与感应线圈（5)中间的间隙用打炉料（4) 填充；二次加料盒（1)借助两个以上螺栓固定在感应线圈（5)顶部的固定点（7)位置，二次 加料盒（1)的固定位置与坩埚浇口（3)的位置相对应，且位于坩埚转动轴（6)的两侧；坩埚 转动轴（6)的两端与真空感应熔炼炉（8)的内部炉壁相连。2. 根据权利要求1所述的一种生产高容量含镁稀土储氢合金的装置，其特征在于：所 述的二次加料盒（1)为方形金属容器，其中一个垂直面和顶面为敞口。3. 根据权利要求1所述的一种生产高容量含镁稀土储氢合金的装置，其特征在于：所 述的二次加料盒（1)的敞口垂直面朝坩埚浇口（3)的方向设置。4. 根据权利要求1所述的一种生产高容量含镁稀土储氢合金的装置，其特征在于：所 述的坩埚（2)随坩埚转动轴（6)的转动而倾斜的角度可以是0-60°。
【专利摘要】一种生产高容量含镁稀土储氢合金的装置包括二次加料盒、坩埚、坩埚浇口、打炉料、感应线圈和坩埚转动轴。坩埚置于真空感应熔炼炉的感应线圈内，坩埚与感应线圈中间的间隙用打炉料填充。二次加料盒借助两个以上的螺栓固定在感应线圈顶部的固定点位置，二次加料盒的固定位置与坩埚浇口的位置相对应，且位于坩埚转动轴的两侧。坩埚转动轴的两端与真空感应熔炼炉的内部炉壁相连。本实用新型采用二次加料方式，制得的储氢合金成分稳定均匀、容量高、寿命较长、PCT平台压力适中，二次加料操作简单易行，适合大规模生产。
【IPC分类】C22C1/03, C22C19/03
【公开号】CN204982022
【申请号】CN201520715444
【发明人】郭庭辉, 冯兰, 任权兵, 郑波
【申请人】江西稀有稀土金属钨业集团有限公司
【公开日】2016年1月20日
【申请日】2015年9月16日