专利名称：软磁铁氧体纳米晶的合成方法
专利说明软磁铁氧体纳米晶的合成方法 本发明属生物工程基因载体材料制备领域。作为磁导向基因载体，磁性纳米颗粒在生物学和医学等领域得到越来越广泛的应用。共沉淀法、水热合成法、溶胶-凝胶法等都可以用来合成磁性纳米颗粒，但都存在一个显著缺点就是难以克服团聚，而高温自蔓延合成法由于其燃烧温度高(2000-4000℃)而难于实施和推广。为了克服以上不足，特提出本发明。
本发明根据所需制备的铁氧体化学成份，采用硝酸盐为原料，按化学配比配成溶液，采用柠檬酸为鳌合剂，将配好的溶液与鳌合剂一起水浴共热，制备凝胶，将所得凝胶干燥后，在室温下点燃，得具有明显流动性的软磁铁氧体纳米粉末。将此粉末通过硅烷偶联剂连接到DNA上，作为基因载体携带DNA片段去用于转染或杀死肿瘤细胞。
鳌合剂的物质的量为金属离子物质的量和硝酸根离子物质的量之和的一半，水浴温度为90℃，水浴时间为20-40分钟，干燥温度为100℃，干燥时间6-12小时。
本发明所用原料均为分析纯。
本发明具有以下特点螯合剂水浴共热反应产生的气体逸出得以生成膨松状脆性凝胶，从而使干凝胶容易点燃且迅速蔓延开来；该技术不须高温烧结，在室温点燃的短暂时间内完成铁氧体由无定形态向晶形态转变的过程，避免了像水热合成法等其它方法须高温烧结生成的颗粒难以分散的问题，制得的纳米晶结晶情况良好，颗粒均匀，粒径大小为50-100nm。将得到的铁氧体粉末通过硅烷偶联剂连接到DNA上，作为基因载体携带DNA片段去用于转染或杀死肿瘤细胞。
图1本发明工艺流程图；图2本发明制备的(MnZn)0.5Fe2O4的X射线衍射图；图3本发明制备的(MnZn)0.5Fe2O4的透射电镜图。
1.锰锌铁氧体(Mn0.5Zn0.5Fe2O4)纳米晶的低温自蔓延燃烧制备将0.05mol硝酸锰(50％的Mn(NO3)2溶液)、0.05mol硝酸锌(Zn(NO3)2.6H2O)和0.2mol硝酸铁(Fe(NO3)3.9H2O)溶于水中，使整个溶液的体积为150ml，将0.55mol柠檬酸倒入此溶液中，在90℃下水浴加热此混合物以蒸发溶液中的水，30分钟后体系发生剧烈反应，放出大量的热，释放出具有强烈刺激性气味的黄褐色烟雾，3分钟后，反应结束，释放出不具有刺激性气味的白色烟雾，烧杯内混合物体积迅速膨胀，超出1000ml烧杯，溢出，倒入搪瓷皿中，在100℃下干燥12小时，得到黄色膨松状脆性凝胶，具有金属光泽，室温下点燃干凝胶一角，燃烧迅速蔓延开来，在1分钟内完成，但只有少许明火，得到具有明显流动性的褐红色粉末。X射线衍射测试表明，其结晶情况良好，X射线能谱测试表明其组成即为(MnZn)0.5Fe2O4，透射电镜测其粒径为80nm。
2.镍锌铁氧体(Ni0.5Zn0.5Fe2O4)纳米晶的低温自蔓延燃烧制备将0.05mol硝酸镍(Ni(NO3)2.6H2O)、0.05mol硝酸锌(Zn(NO3)2.6H2O)和0.2mol硝酸铁(Fe(NO3)3.9H2O)溶于水中，使整个溶液的体积为150ml，将0.55mol柠檬酸倒入此溶液中，在90℃下水浴加热此混合物以蒸发溶液中的水，25分钟后体系发生剧烈反应，放出大量的热，释放出具有强烈刺激性气味的黄褐色烟雾，3分钟后，反应结束，释放出不具有刺激性气味的白色烟雾，烧杯内混合物体积迅速膨胀，超出1000ml烧杯，溢出，倒入搪瓷皿中，在100℃下干燥12小时，得到黄色膨松状脆性凝胶，室温下点燃干凝胶一角，燃烧迅速蔓延开来，在1分钟内完成，但只有少许明火，得到具有明显流动性的褐红色粉末。X射线衍射测试表明，其结晶情况良好，X射线能谱测试表明其组成即为(NiZn)0.5Fe2O4，透射电镜测其粒径为60nm。
权利要求
1.一种软磁铁氧体纳米晶的合成方法，其特征在于本发明根据所需制备的铁氧体化学成份，采用硝酸盐为原料，按化学配比配成溶液，采用柠檬酸鳌合剂，将配好的溶液与鳌合剂一起水浴共热，制备凝胶，将所得凝胶干燥后，在室温下点燃，得具有明显流动性的软磁铁氧体纳米粉末，所述鳌合剂的物质的量为金属离子物质的量和硝酸根离子物质的量之和的一半，水浴温度为90℃，水浴时间为20-40分钟，干燥温度为100℃，干燥时间6-12小时。
全文摘要
一种软磁铁氧体纳米晶的合成方法，采用螯合剂水浴加热，干凝胶室温点燃低温自蔓延技术，合成软磁铁氧体纳米晶。本发明不须高温烧结，在室温点燃的短暂时间内完成铁氧体由无定形态向晶形态转变的过程，利用本发明制得的纳米晶结晶情况良好，颗粒均匀，粒径大小为50－100nm。
文档编号C01G9/02GK1445168SQ02114000
公开日2003年10月1日 申请日期2002年3月18日 优先权日2002年3月18日
发明者阮建明, 邹俭鹏, 黄伯云 申请人:中南大学