专利名称：用盐湖卤水生产氢氧化镁、氯化钡和硫化氢的生产工艺的制作方法
所属领域本发明属于一种盐湖卤水综合利用的生产工艺，具体地讲就是用盐湖氯化镁型的卤水和硫氢化钡生产氢氧化镁联产氯化钡、硫化氢的生产工艺。
本发明的生产工艺(1)包括如下步骤(1)盐湖氯化镁型卤水经沙滤器除去固体颗粒及悬浮物；(2)滤后卤水与氯化钡按钡离子与卤水中所含的硫酸根离子的当量比为1.05∶1～1.10∶1配制溶液，并在50-70℃下进行反应，生成硫酸钡沉淀后过滤，滤液即为卤水原料；(3)用140-150g/L硫化钡溶液吸收硫化氢气体，吸收饱和后，经沉降5-8hr，清液即为硫氢化钡原料；(4)将卤水原料和硫氢化钡按混合液中控制硫氢化钡过量3-5g/l的条件在常温下混合，进行加热反应，加热从室温开始，控制温升速率为3-5℃/min，终止反应温度控制在102-105℃，当反应温度达到终止温度时，再维持反应30-60min，产生的硫化氢气体一部分用于第(3)步骤生产硫氢化钡，另一部分作为产品回收；(5)反应结束后，过滤，用去离子水洗涤滤饼，到洗涤水中检不出Cl-为至，然后对洗涤后的滤饼在105±2℃条件下干燥2-4hr，即得氢氧化镁产品；(6)过滤所得的滤液经调酸、脱硫、中和、沉降、清液进行蒸发处理过程，得氯化钡产品。
本发明的生产工艺(2)包括如下步骤(1)盐湖氯化镁型卤水经沙滤器除去固体颗粒及悬浮物；(2)滤后卤水与氯化钡按钡离子与卤水中所含的硫酸根离子的当量比为1.05∶1～1.10∶1配制溶液，并在50-70℃下进行反应，生成硫酸钡沉淀后过滤，滤液即为卤水原料；(3)用140-150g/L硫化钡溶液吸收硫化氢气体，吸收饱和后，经沉降5-8hr，清液即为硫氢化钡原料；(4)将卤水原料和硫氢化钡按混合液中控制硫氢化钡过量3-5g/l的条件在常温下混合，以每小时进料量为8-10m3加入反应塔中，用蒸气压力为0.2-0.25Mpa的蒸气直接加热，物料从室温加热到120-125℃，反应塔内的温度控制分为5段，第1段为室温，第2段为30-35℃，第3段为50-60℃，第4段为80-90℃，第5段为120-125℃，产生的硫化氢气体一部分用于第(3)步骤生产硫氢化钡，另一部分作为产品回收；(5)将反应完成混合液过滤，用去离子水洗涤滤饼，到洗涤水中检不出Cl-为至，然后对洗涤后的滤饼在105±2℃条件下干燥2-4hr，即得氢氧化镁产品；(6)过滤所得的滤液经调酸、脱硫、中和、沉降、清液进行蒸发处理过程，得氯化钡产品。
本发明与现有技术比较具有如下优点1.利用廉价的盐湖卤水和硫氢化钡为原料，实现了联产氢氧化镁、氯化钡和硫化氢的生产工艺，容易实现大规模生产。
2.工艺简单、易操作。
3.所得产品质量高，生产成本低。
4.本工艺为海湖盐生产的下脚料氯化镁进行深加工找到了一条合理、经济效益好的途径。
5.本工艺的无任何污染。
取1升卤水原料(含Mg2+为50g/l)与2.44升硫氢化钡(含Ba(HS)2为180g/l)在常温下混合，加热进行反应，控制反应温升为3℃/min，反应终止温度控制在102℃，反应达到终止温度时维持30min，对产生的气体进行回收，得硫化氢气体69.5g，同时制得原料Ba(SH)2415g，将反应完成混合物进行过滤，用去离子水(用量3.55升)洗涤滤饼，检验无Cl-后，将滤饼在105℃烘干3hr，得氢氧化镁120g，滤液加30％盐酸调至PH＝2-3，热空气脱硫(脱硫液中S2-≤30ppm)，用烧碱中和PH＝7-8，沉降16小时后，清液进行蒸发，蒸发的终止温度为110℃，得氯化钡525g。
将盐湖氯化镁型卤水经沙滤器除去固体颗粒及悬浮物，滤后卤水与氯化钡按钡离子与硫酸根离子的当量比为1.10∶1配制溶液，并在70℃下进行反应，生成沉淀后过滤，滤液即为卤水原料；用140g/L硫化钡溶液吸收硫化氢气体，吸收饱和后，经沉降8hr，清液即为硫氢化钡原料；取30m3卤水原料(含Mg2+为65g/l)与97.5m3硫氢化钡(含Ba(HS)2为175g/l)在常温下混合，用泵以每小时进料量为9m3加入反应塔中，用蒸气压力为0.25Mpa的蒸气直接加热，物料从室温加热到120-125℃，反应塔内的温度控制分为第1段为室温，第2段为30-35℃，第3段为50-60℃，第4段为80-90℃，第5段为120-125℃，对产生的气体进行回收，得硫化氢气体2763吨，同时制得原料Ba(SH)216.5吨。将反应完成混合物进行过滤，用去离子水洗涤滤饼，检验无Cl-后，将滤饼在105℃烘干2hr，得氢氧化镁4.6吨，滤液加30％盐酸调至PH＝2-3，热空气脱硫(脱硫液中S2-≤30ppm)，用烧碱中和PH＝7-8，沉降16小时后，清液进行蒸发，蒸发的终止温度为110℃，得氯化钡25.5吨。
权利要求
1.一种用盐湖卤水生产氢氧化镁、氯化钡和硫化氢的生产工艺，其特征包括以下步骤1)盐湖氯化镁型卤水经沙滤器除去固体颗粒及悬浮物；2)滤后卤水与氯化钡按钡离子与卤水中所含的硫酸根离子的当量比为1.05∶1～1.10∶1配制溶液，并在50-70℃下进行反应，生成硫酸钡沉淀后过滤，滤液即为卤水原料；3)140-150g/L硫化钡溶液吸收硫化氢气体，吸收饱和后，经沉降5-8hr，清液即为硫氢化钡原料；4)卤水原料和硫氢化钡按混合液中控制硫氢化钡过量3-5g/l的条件在常温下混合，进行加热反应，加热从室温开始，控制温升速率为3-5℃/min，终止反应温度控制在102-105℃，当反应温度达到终止温度时，再维持反应30-60min，产生的硫化氢气体一部分用于第(3)步骤生产硫氢化钡，另一部分作为产品回收；5)反应结束后，过滤，用去离子水洗涤滤饼，到洗涤水中检不出Cl-为至，然后对洗涤后的滤饼在105±2℃条件下干燥2-4hr，即得氢氧化镁产品；6)过滤所得的滤液经调酸、脱硫、中和、沉降、清液进行蒸发处理过程，得氯化钡产品。
2.一种用盐湖卤水生产氢氧化镁、氯化钡和硫化氢的生产工艺，其特征包括以下步骤1)盐湖氯化镁型卤水经沙滤器除去固体颗粒及悬浮物；2)滤后卤水与氯化钡按钡离子与卤水中所含的硫酸根离子的当量比为1.05∶1～1.10∶1配制溶液，并在50-70℃下进行反应，生成硫酸钡沉淀后过滤，滤液即为卤水原料；3)用140-150g/L硫化钡溶液吸收硫化氢气体，吸收饱和后，经沉降5-8hr，清液即为硫氢化钡原料；4)将卤水原料和硫氢化钡按混合液中控制硫氢化钡过量3-5g/l的条件在常温下混合，以每小时进料量为8-10m3加入反应塔中，用蒸气压力为0.2-0.25Mpa的蒸气直接加热，物料从室温加热到120-125℃，反应塔内的温度控制分为5段，第1段为室温，第2段为30-35℃，第3段为50-60℃，第4段为80-90℃，第5段为120-125℃，产生的硫化氢气体一部分用于第(3)步骤生产硫氢化钡，另一部分作为产品回收；5)将反应完成混合液过滤，用去离子水洗涤滤饼，到洗涤水中检不出Cl-为至，然后对洗涤后的滤饼在105±2℃条件下干燥2-4hr，即得氢氧化镁产品；6)过滤所得的滤液经调酸、脱硫、中和、沉降、清液进行蒸发处理过程，得氯化钡产品。
全文摘要
一种用盐湖卤水生产氢氧化镁、氯化钡和硫化氢的生产工艺是滤后盐湖卤水与氯化钡反应得卤水原料，卤水原料和硫氢化钡进行加热反应，产生硫化氢气体；反应结束后，过滤，用去离子水洗涤沉淀物，即得氢氧化镁产品；过滤所得的滤液经调酸、脱硫、中和、沉降、清液进行蒸发处理过程，得氯化钡产品。本发明利用廉价的盐湖卤水和硫氢化钡为原料、实现了联产氢氧化镁、氯化钡和硫化氢的生产工艺、可大规模生产、具有工艺简单、易操作、产品质量高、生产成本低的优点。
文档编号C01F11/00GK1415541SQ0215548
公开日2003年5月7日 申请日期2002年12月16日 优先权日2002年12月16日
发明者张喜荣, 郭备战, 陈晔 申请人:南风化工集团股份有限公司